Furthermore,
the extracts prior to the clean up step are various mixtures containing
different substances coming from animal and vegetable
tissues. Polyamide resin used in SPE cartridges adsorbs polar
compounds containing groups that can be protonated. Since the
sample extract is at pH 2 before the SPE step, the dyes are adsorbed
to the polyamide stationary phase by Van der Waals’ interactions.
Other hydrophilic substances can mask SPE interaction sites by
reducing their binding power for the dyes and consequently
reducing the capacity of the cartridges. Furthermore, some substances,
as amaranth, are strongly restrained by SPE cartridges and
the ammonia solution used for elution could be insufficient for its
release (low recoveries). For solid food matrices, LOQ values
calculated as 10 the standard deviations of blank noise were
10 mg kg1 for groups AeC and 5 mg kg1 for group B.
For the beverages (Table 3), repeatability and reproducibility
values were related to 10 mg l1 spiking level. RSD% values for
drinks are generally lower than those resulting from the solid
matrices. This could be due to a poor sample handling. All the recoveries
were higher than 75% except for azocarmine G and metanil
yellow. However, their recoveries were higher than 60%. This could
be explained considering the filtration step before HPLC analysis:
perhaps the filter partly retained the dyes. The repeatability and
reproducibility were quite low.
Optimized gradients for separation of dyes are achieved
considering the formation of neutral species from the ionized
analytes. A gradient elution prepared by a mixture of sodium acetate
buffer (0.1 M and pH 7) with acetonitrile was used for the
successful separation of 14 synthetic food colorants in standard
solutions [26]. At pH 7 all dyes are suitable for reverse phase
chromatography since they are neutral. The colorants were eluted
from the column according to increasing polarity. The first colorant
eluted from the column was the more polar dye tartrazine, while
the last was metanil yellow which presents a single sulfonated
group and no alcoholic substituents. Quinoline yellow (E104) consists
essentially of sodium salts of a mixture of disulfonates (principally),
monosulfonates and trisulfonates [34]. It shows three
peaks corresponding to relative isomers. The sum of the three
peaks was used for determination of recoveries and precision
validation data. Figs. 1e3 show chromatograms related to three
samples spiked with red (group AeB together), yellow (group C)
and blue dyes (group D).
DAD detector higher signal was obtained by setting pertinent
wavelengths for each group of dyes. For red colorants, wavelength
for quantificationwas fixed at 515 nm as a reasonable average of the
maximum absorptions within the red colorants. For yellow dyes 2
different wavelengths were set: E102, E104 and metanil yellow
were monitored at 420 nm, while E110 and orange II were observed
at 480 nm. For blue dyes DAD wavelength was set at 620 nm.
Fortification levels for allowed food colors in foodstuffs were
chosen in accordance to legislation limits. For unauthorized dyes in
solid matrices, spiking levels was slightly lower. It was estimated
that significant quantities of colorant should be added to foodstuffs
for changing color appearance. For this reason, validation of illegal
red dye in solid matrices was carried out at the ppm order of
magnitude.
นอกจากนี้,
บางส่วนก่อนการล้างขั้นตอนที่มีส่วนผสมต่าง ๆ ประกอบด้วย
สารต่าง ๆ ที่มาจากสัตว์และพืช
เนื้อเยื่อ ยางใยสังเคราะห์ที่ใช้ใน SPE ตลับ adsorbs ขั้ว
สารประกอบที่ประกอบด้วยกลุ่มที่สามารถ protonated ตั้งแต่
สารสกัดตัวอย่างที่ค่า pH 2 ก่อนขั้นตอน SPE สีมี adsorbed
ระยะกับใยสังเคราะห์โดยการโต้ตอบของ Van der Waals
สารอื่น ๆ hydrophilic สามารถหน้ากาก SPE ไซต์โต้ตอบโดย
ลดอำนาจผูกสำหรับสีนี้ และจากนั้น
ลดความจุของตลับหมึกได้ นอกจากนี้ บางสาร,
เป็นทองทารีสอร์ท จะขอยับยั้ง โดยตลับ SPE และ
โซลูชันแอมโมเนียใช้ elution อาจไม่เพียงพอสำหรับของ
ปล่อย (recoveries ต่ำ) ได้ สำหรับเมทริกซ์อาหารแข็ง ค่า LOQ
คำนวณ 10 ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของเสียงที่ว่างเปล่าได้
10 มก.กก. 1 ในกลุ่มประชาคมเศรษฐกิจอาเซียนและ 5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม 1 สำหรับกลุ่ม B.
สำหรับเครื่องดื่ม (ตาราง 3), ทำซ้ำใน reproducibility
ค่าเกี่ยวข้องกับระดับ spiking l 1 10 mg ค่า RSD %สำหรับ
เครื่องดื่มได้โดยทั่วไปต่ำกว่าที่เกิดจากของแข็ง
เมทริกซ์ อาจเป็น เพราะการจัดการเป็นอย่างดี ทั้งหมด recoveries
สูงกว่ากว่า 75% ยกเว้น azocarmine G และ metanil
สีเหลือง อย่างไรก็ตาม recoveries ของพวกเขาได้มากกว่า 60% นี้สามารถ
เขียนอธิบายได้พิจารณาขั้นตอนการกรองก่อนวิเคราะห์ HPLC:
บางทีตัวบางส่วนเก็บไว้สีได้ การทำซ้ำใน และ
reproducibility ได้ค่อนข้างต่ำ
รับการไล่ระดับสี Optimized สำหรับการแบ่งแยกสี
พิจารณาการก่อตัวของสายพันธุ์ที่เป็นกลางจากการ ionized
analytes Elution ไล่ระดับสีที่เตรียมจากส่วนผสมของโซเดียม acetate
ใช้บัฟเฟอร์ (0.1 M และค่า pH 7) ด้วย acetonitrile สำหรับ
แบ่งแยก 14 colorants อาหารสังเคราะห์ในมาตรฐานความสำเร็จ
แก้ไข [26] ที่ pH 7 สีทั้งหมดจะเหมาะสำหรับขั้นตอนย้อนกลับ
chromatography เนื่องจากพวกเขาจะเป็นกลาง Colorants ถูก eluted
จากคอลัมน์ตามเพิ่มขั้ว Colorant แรก
eluted จากคอลัมน์ถูก tartrazine ย้อมขั้วโลกมากขึ้น ขณะที่
สุดท้ายถูกเหลือง metanil ซึ่งนำเสนอเดียว sulfonated
substituents ไม่มีแอลกอฮอล์และกลุ่ม ประกอบด้วยสีเหลือง quinoline (E104)
เป็นโซเดียม salts ผสมระหว่าง disulfonates (หลัก),
monosulfonates และ trisulfonates [34] แสดง 3
ยอดเขาที่สอดคล้องกับญาติ isomers ผลรวมของทั้งสาม
พีคส์ถูกใช้สำหรับการกำหนด recoveries และแม่นยำ
ข้อมูลตรวจสอบ Figs. 1e3 แสดงที่เกี่ยวข้องกับสาม chromatograms
ตัวอย่าง spiked กับแดง (กลุ่มกัน AeB), เหลือง (กลุ่ม C)
และบลูสี (กลุ่ม D) .
พ่อจับสัญญาณสูงได้รับการเกี่ยว
ความยาวคลื่นสำหรับแต่ละกลุ่มสี สำหรับแดง colorants ความยาวคลื่น
สำหรับ quantificationwas ถาวรที่ 515 nm เป็นค่าเฉลี่ยที่เหมาะสมของการ
absorptions สูงสุดภายใน colorants แดง สำหรับสีเหลืองสีย้อม 2
ได้การตั้งค่าความยาวคลื่นที่แตกต่าง: E102, E104 และ metanil สีเหลือง
ถูกตรวจสอบที่ 420 nm ในขณะที่สังเกต E110 และส้ม II
ที่ 480 nm สีฟ้าพ่อความยาวคลื่นถูกเซ็ตที่ 620 nm.
ระดับระบบป้อมปราการสำหรับสีผสมอาหารที่อนุญาตในกินได้
เลือกในกฎหมายจำกัด สำหรับสีที่ไม่ได้รับอนุญาตใน
เมทริกซ์แข็ง spiking ระดับต่ำกว่าเล็กน้อย ได้ประมาณ
ที่สำคัญปริมาณ colorant ควรจะเพิ่มอาหาร
การเปลี่ยนลักษณะที่ปรากฏของสี ด้วยเหตุนี้ การตรวจสอบไม่ถูกต้อง
ย้อมสีแดงในเมทริกซ์แข็งถูกดำเนินการที่ ppm หมาย
ขนาดนั้น
การแปล กรุณารอสักครู่..