2.3. HS-SPME procedureHS-SPME extra

2.3. HS-SPME procedure
HS-SPME extraction was performed using a Supelco (Bellefonte,
USA) manual holder containing a fiber assembly with a 100 μm polydimethylsiloxane
(PDMS) coating. The fiber was conditioned in the injection
port of a gas chromatograph at 250 °C for 30 min prior to use and
blank desorption was performed. 2 mL of aqueous sample (standard
or real) was placed in 4 mL glass vial with PTFE/silicone septa, which
contained 10% (w/v) sodium chloride salt. The fiber was exposed to
the headspace of a sample, kept at a selected temperature for a set
time, retracted into a needle, and introduced into the injection port of
gas chromatograph. Extraction was supported by magnetic stirring at
the highest possible level. A fiber blank experiment was performed to
ensure that there were no contaminants on the fiber.
For optimization of HS-SPME process, the factors affecting extraction
efficiency (headspace volume, extraction time, temperature,
sample ionic strength and agitation speed) were investigated.
2.4. Gas chromatography flame-ionization detector (GC–FID)
HP5890 series II gas chromatograph equipped with a split/splitless
injector coupled with a flame-ionization detector connected to an
Agilent 3396 series 3 integrator was used. Analytes were desorbed
fromthe fiber in a gas chromatograph splitless injection port. The injection
port was fitted with a 0.75 mm i.d. injection liner (Supelco) with
the split–splitless purge valve opened at 1 min after injection. The desorption
temperature and time of analytes were optimized. The depth
of the SPME needle in the injection port was also selected (3 cm) and
controlled. The injector temperature was 260 °C. The chromatographic
column used was Zebron ZB-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm
of 5% phenyl–95% dimethylpolysiloxane) supplied by Phenomenex
(USA). Helium (CP grade, 99.999%) was used as a carrier gas and was
supplied by BOC Gases Europe (Guildford, UK). The flow of carrier gas
was 1 mL min−1, with constant flow conditions being observed
throughout. The temperature program was as follows: 40 °C (hold
2 min), 10 °Cmin−1 to 70 °C, 5 °C min−1 to 90 °C, then 25 °C min−1
to 270 °C (hold 1 min). The detector temperaturewas 300 °C. For confirmation
of the developed analytical methodology a second fused silica
column was also used: Equity™-1 capillary column (30 m×0.25 mm×
0.25 μm film thickness) supplied by Supelco.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3 ขั้นตอน HS-spme
สกัด HS-spme ได้รับการดำเนินการโดยใช้ supelco (Bellefonte,
usa) ที่ใส่คู่มือที่มีการชุมนุมที่มีเส้นใย 100 ไมโครเมตร
เซน (PDMS) การเคลือบ เส้นใยที่ถูกปรับอากาศในการฉีด
พอร์ตของแก๊สที่ 250 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 30 นาทีก่อนที่จะใช้และการคาย
ว่างได้ดำเนินการ 2 มิลลิลิตรของตัวอย่างน้ำ (มาตรฐาน
หรือจริง) ถูกนำมาวางใน 4 มล. ขวดแก้วที่มี SEPTA PTFE / ซิลิโคนซึ่ง
มี 10% (w / v) เกลือโซเดียมคลอไรด์ เส้นใยได้สัมผัสกับ
ช่องว่างเหนือของเหลวของตัวอย่างที่เก็บไว้ที่อุณหภูมิที่เลือกสำหรับชุด
เวลาหดลงเข็มและนำเข้ากับพอร์ตการฉีดของ
แก๊ส สกัดได้รับการสนับสนุนโดยการกวนแม่เหล็กที่
ในระดับสูงสุดที่เป็นไปได้เส้นใยทดลองเปล่าถูกดำเนินการเพื่อให้แน่ใจว่า
ว่ามีสารปนเปื้อนในเส้นใย.
สำหรับการเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการ HS-spme ปัจจัยที่มีผลต่อการสกัดที่มีประสิทธิภาพ
(ปริมาตรช่องว่างเหนือของเหลวเวลาการสกัดอุณหภูมิ
ความแข็งแรงอิออนตัวอย่างและความเร็วในการกวน) ได้รับการตรวจสอบ.
2.4 แก๊ส chromatography เครื่องตรวจจับเปลวไฟไอออนไนซ์ (GC-fid)
ชุด hp5890 ii แก๊สพร้อมกับแยก / splitless
หัวฉีดคู่กับเครื่องตรวจจับเปลวไฟที่เชื่อมต่อกับไอออนไนซ์
agilent 3396 ชุดที่ 3 บูรณาการถูกนำมาใช้ สารถูก desorbed
ใย fromthe ในพอร์ตการฉีดแก๊ส splitless ฉีด
พอร์ตก็พอดีกับ 0.75 มม. i.d. ซับฉีด (supelco) ด้วย
วาล์วล้างแยก splitless เปิดที่ 1 นาทีหลังฉีด คาย
อุณหภูมิและเวลาในการวิเคราะห์ที่ถูกที่สุด ความลึกของเข็ม
spme ในพอร์ตการฉีดยังได้รับการแต่งตั้ง (3 ซม. ) และ
ควบคุม อุณหภูมิหัวฉีด 260 องศาเซลเซียส โคร
คอลัมน์ที่ใช้เป็น zebron ZB-5 (30 เมตร× 0.25 มม. × 0.25 ไมโครเมตร
5% phenyl-95% dimethylpolysiloxane) จัดทำโดย Phenomenex
(USA)ฮีเลียม (เกรด cp, 99.999%) ถูกใช้เป็นก๊าซผู้ให้บริการและได้รับการจัดจำหน่ายโดย
ก๊าซ BOC ยุโรป (กิล uk) การไหลของก๊าซพาหะ
เป็น 1 มล. นาที 1 กับเงื่อนไขการไหลคงที่ถูกตั้งข้อสังเกต
ตลอด โปรแกรมอุณหภูมิมีดังนี้: 40 ° C (ถือ
2 นาที), 10 ° Cmin-1-70 ° C, 5 องศาเซลเซียสนาที 1-90 องศาเซลเซียสแล้ว 25 องศาเซลเซียสนาที 1
ถึง 270 องศาเซลเซียส (ไว้ 1 นาที) เครื่องตรวจจับ temperaturewas 300 องศาเซลเซียสสำหรับการยืนยัน
ของวิธีวิเคราะห์ที่พัฒนาซิลิกาที่สอง
คอลัมน์ผสมก็ใช้: ส่วน™ -1 คอลัมน์เส้นเลือดฝอย (30 เมตร× 0.25 มม. ×
0.25 ไมโครเมตรความหนาของฟิล์ม) จัดทำโดย supelco

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 การกระบวนการ HS SPME
HS SPME สกัดทำใช้เป็น Supelco (Bellefonte,
สหรัฐอเมริกา) ยึดด้วยตนเองที่ประกอบด้วยชุมนุมไฟเบอร์ มีสารเคลือบผิว polydimethylsiloxane
(PDMS) 100 μm เส้นใยถูกปรับอากาศในการฉีด
พอร์ตของ chromatograph ก๊าซที่ 250 ° C สำหรับ 30 นาทีก่อนใช้ และ
desorption เปล่าทำ 2 mL ของอย่างอควี (มาตรฐาน
หรือจริง) ถูกวางในคอนแทคแก้ว 4 mL มี septa PTFE/ซิ ลิโคน ที่
ประกอบด้วยเกลือโซเดียมคลอไรด์ 10% (w/v) เส้นใยได้สัมผัสกับ
headspace ของตัวอย่าง เก็บไว้ที่อุณหภูมิที่เลือกสำหรับชุด
เวลา หดลงเข็ม และนำเข้าสู่ท่าฉีด
chromatograph ก๊าซ สกัดได้รับการสนับสนุน โดยแม่เหล็กกวนที่
ระดับได้สูงสุด เป็นไฟเบอร์เปล่าทดลองดำเนินการ
ให้แน่ใจว่า มีสารปนเปื้อนไม่บนไฟเบอร์
สำหรับเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการ HS SPME ปัจจัยมีผลต่อการสกัด
ประสิทธิภาพ (headspace ปริมาตร การแยกเวลา อุณหภูมิ,
ตัวอย่างความเร็วความแข็งแรงและอาการกังวลต่อ ionic) ถูกสอบสวน
2.4 เครื่องตรวจจับเปลวไฟ ionization chromatography ก๊าซ (GC–FID)
HP5890 ชุด chromatograph แก๊ส II ที่มีการ แยก/splitless
หัวฉีดควบคู่กับเครื่องตรวจจับเปลวไฟ ionization ที่เชื่อมต่อกับการ
ใช้ Agilent 3396 ชุด 3 ตัวรวมกัน Analytes ได้ desorbed
จากไฟเบอร์ในพอร์ splitless ฉีดแก๊ส chromatograph การ การฉีด
ท่าถูกอาบ ด้วยเป็น 0.75 มม.ประชาชนฉีดถุง (Supelco)
split–splitless จะล้างวาล์วเปิด 1 นาทีหลังฉีด การ desorption
ปรับอุณหภูมิและเวลาของ analytes ความลึก
ของเข็ม SPME ในการฉีด เสร็จยังเลือก (cm 3) และ
ควบคุม อุณหภูมิอัด 260 องศาเซลเซียส ที่ chromatographic
5 Zebron ZB เป็นคอลัมน์ที่ใช้ (30 m × 0.25 มม. × 0.25 μm
ของ 5% phenyl–95% dimethylpolysiloxane) โดย Phenomenex
(USA) ฮีเลียม (CP เกรด 99.999%) ถูกใช้เป็นก๊าซผู้ขนส่ง และถูก
โดย BOC ก๊าซยุโรป (เจริญกรุง UK) การไหลของก๊าซผู้ขนส่ง
ถูก 1 mL min−1 ด้วยกระแสคงเงื่อนไขการสังเกต
ตลอด โปรแกรมอุณหภูมิเป็นดังนี้: 40 ° C (ค้าง
2 นาที), 10 ° Cmin−1 ถึง 70 ° C, min−1 5 ° C ถึง 90 ° C แล้ว min−1 25 ° C
270 ° c (กดค้างไว้ 1 นาที) Temperaturewas จับ 300 องศาเซลเซียส ยืนยัน
ของวิธีวิเคราะห์ที่พัฒนา ที่สอง fused นส่วน
คอลัมน์ถูกใช้: ™หุ้น 1 คอลัมน์เส้นเลือดฝอย (30 m × 0.25 มม.×
0.25 μm ฟิล์มหนา) โดย Supelco

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 . การดึงถอน HS - spme ขั้นตอน
HS - spme ได้ดำเนินการโดยใช้ supelco ( bellefonte
USA )ที่ใส่ด้วยตนเองที่ประกอบด้วยการเคลือบด้วย
( pdms )จะมีการประชุมสมัชชาเส้นใยพร้อมด้วย 100 polydimethylsiloxane μ m ที่ ไฟเบอร์ที่เป็นแบบปรับอากาศในแบบฉีด
ท่าเรือของ chromatograph ก๊าซที่ 250 ° C สำหรับ 30 นาทีก่อนการใช้และ
desorption ว่างเปล่าได้ดำเนินการ 2 มล.ของตัวอย่างที่เกิดจากน้ำ(แบบมาตรฐาน
ตามมาตรฐานหรืออย่างแท้จริง)ถูกวางไว้ในขวดแก้ว 4 มล.พร้อมด้วย septa ซิลิโคน ptfe /ซึ่ง
อยู่ 10% ( v w /)เกลือโซเดียมคลอไรด์ เส้นใยที่ได้สัมผัสกับ headspace
ของตัวอย่างที่ได้รับการดูแลรักษาที่ อุณหภูมิ ที่เลือกสำหรับตั้งค่า
เวลาที่กลับเข้าไปในหัวฉีดเข้าที่และนำเสนอเข้ากับพอร์ตหัวฉีดของ chromatograph
ก๊าซ การได้รับการสนับสนุนโดยระดับการคนที่
สูงสุดเท่าที่เป็นไปได้ที่เป็นแม่เหล็กการทดลองว่างเปล่าไฟเบอร์ที่ได้ดำเนินการเพื่อ
ซึ่งจะช่วยให้แน่ใจว่าไม่มีสิ่งปนเปื้อนในเส้นใย.
สำหรับการปรับแต่งของกระบวนการ HS - spme ปัจจัยที่มีผลกระทบต่อการขุด
ซึ่งจะช่วยเพิ่ม ประสิทธิภาพ (ความเร็วระดับเสียง headspace เวลาการขุด อุณหภูมิ
ตัวอย่างความแรงของพลังและความรู้สึก)เป็นการสืบสวน.
2.4 อุปกรณ์ตรวจจับ chromatography เปลวไฟ - ไอออนไนเซชันก๊าซ(เฉพาะรุ่น GC - ศูนย์การค้าหาสถานที่ตั้ง)
chromatograph ก๊าซเฉพาะรุ่น HP 5890 Series II จัดให้บริการพร้อมด้วยแยก/ splitless
เครื่องฉีดที่ประกอบด้วยอุปกรณ์ตรวจจับเปลวไฟควันไอออนไนเซชันที่เชื่อมต่อกับ 3 ผู้ประกอบ Series
, Agilent , 3396 ที่ใช้ analytes desorbed เป็นไฟเบอร์
จากเนื้อครีมจะลงในพอร์ตแบบฉีด splitless chromatograph แก๊ส หัวฉีด
ท่าเรือที่มีขนาดพอดีกับ 0.75 มม. i.d. หัวฉีดแผ่นรอง( supelco )พร้อมด้วย
วาล์วกำจัดแบบแยก splitless ที่เปิดให้บริการใน 1 นาทีหลังจากฉีด desorption
อุณหภูมิ และเวลาของ analytes ที่มีการปรับแต่ง ความลึกของเข็ม
spme ในพอร์ตหัวฉีดที่ได้รับเลือก( 3 ซม.)และ
ซึ่งจะช่วยควบคุม อุณหภูมิ เครื่องฉีดให้เป็น 260 ° C คอลัมน์ chromatographic
ที่ใช้มี zebron zb 5 ( 30 ม. x 0.25 มม. x 0.25 μ m
5% - 95% phenyl dimethylpolysiloxane )ให้มาโดย phenomenex
(สหรัฐอเมริกา)ธาตุฮี - เลียม(เกรดซี.พี. 99.999% )ได้เคยถูกใช้เป็นก๊าซผู้ให้บริการและเป็น
ซึ่งจะช่วยให้มาโดยบริษัทก๊าซยุโรป( Guildford สหราชอาณาจักร) การไหลของก๊าซ
ซึ่งจะช่วยผู้ให้บริการเป็น 1 มล.นาที 1 ด้วยเงื่อนไขการไหลอย่างต่อเนื่องการสังเกต
ตลอดทั่วทั้งพื้นที่ อุณหภูมิ โปรแกรมดังนี้: 40 ° C (กดค้างไว้ 2 นาที
), 10 ° cmin - 1 ถึง 70 ° C , 5 ° C นาที - 1 ถึง 90 ° C ,แล้ว 25 ° C นาที - 1
ถึง 270 ° C (กดค้างไว้ 1 นาที) อุปกรณ์ตรวจจับ temperaturewas 300 ° Cสำหรับการยืนยัน
ซึ่งจะช่วยในการวิเคราะห์ของวิธีการพัฒนาที่สองคำสั่งย่อยถูกรวมเข้าด้วยกันซิลิกา
ที่คอลัมน์ก็ยังใช้ equity™ 1 ซึ่งมีรูเล็กคอลัมน์( 30 ม. x 0.25 มม. x
0.25 ความหนาของ ภาพยนตร์ μ m )ให้มาโดย supelco