2. Experimental2.1. Instrumentation

2. Experimental
2.1. Instrumentation
An atomic absorption spectrometer (AAS-6300, Shimadzu,
Kyoto, Japan), equipped with D2-background correction, a tin hollow
cathode lamp and an air-acetylene flame atomiser, was used
for all determinations. The wavelength, lamp current, spectral
bandwidth, burner height, acetylene and air flow rates were
286.3 nm, 20 mA, 0.5 nm, 9 mm, 3.0 L min1 and 15.0 L min1,
respectively. A refrigerator was used to keep the beverage samples
fresh and cool till the analysis. 250 mL beakers were kept on a hot
plate to digest the beverage samples. A thermostatic water bath
(EPC 4420, Termal, and Istanbul, Turkey) was used to maintain
the temperature in CPE experiments. A centrifuge (Universal-320,
Hettich Centrifuges, DJB Labcare Ltd., Newport Pagnell, and Buckinghamshire,
England) was used to accelerate the phase separation
process. The pH measurements were carried out with a pH meter
(pH-2005, JP Selecta, Barcelona, Spain). Eppendorf vary-pipettes
(10–100 and 200–1000 lL) were used to deliver accurate volumes.
2.2. Reagents and solutions
All chemicals and reagents used were of analytical-reagent
grade or higher purity. Ultra-pure water with a resistivity of
18.2 MX cm was prepared using a Labconco (USA) water purification
system. All solutions were prepared with this ultra-pure
water. Working solutions of Sn(IV) used for calibration were daily
prepared by stepwise dilution of a 1000 mg L1 stock solution supplied
from tin (IV) chloride (Sigma, St. Louis, MO, USA). The nonionic
surfactants, Tween 20, Ponpe 7.5, Triton X-114, Triton X-45
and Triton X-100 (Sigma, St. Louis, MO, USA) were used without
further purification. The ionic surfactants, Cetylpyridiniumchloride
(CPC), Cetyltrimethylammoniumbromide (CTAB) and Sodiumdodecylsulphate
(SDS) (Sigma, St. Louis, MO, USA) were used without
further purification. A 3.0  103 mol L1 of Gallocyanin (GC+)
and glycine solutions were prepared by dissolving 0.112 g of dye
or 0.0225 g of solid reagent (Sigma) in ethanol acidified with
diluted HCl and water, respectively. 0.01 mol L1 Tris (hydroxymethyl
aminomethane) buffer, pH 8.5 was prepared by dissolving
1.21 g of Tris base with diluted HCl of 1 mol L1 and diluting to 1 L
with water and adjusting to pH 8.5 using a pH meter. The vessels
and pipettes used for trace analysis were kept in 10 (w/v) %
HNO3 for at least 24 h and subsequently washed five times with
doubly distilled water.
2.3. The general CPE procedure
An aliquot of the sample or standard solution (50 mL) containing
Sn(IV) in the range of 1–250 lg L1, 0.3 mL of 5.0% (v/v) Tween
20, 0.025 mL of 1.0  103 mol L1 CPC, 0.2 mL of 1.0  103 -
mol L1 glycine, 1.5 mL of 1.0  103 mol L1 GC+, 0.04 mol L1
NaCl and 3.5 mL of pH 8.5 Tris/HCl buffer solution were mixed
and kept in a thermostatic water-bath at 60 C for 5 min. The phase
separation was accelerated by centrifuging at 4000 rpm for 10 min.
Then, the resulting mixtures were cooled in an ice-bath for 10 min
to increase the viscosity of the surfactant-rich phase and make
easy the extracted of the aqueous phase. Then, the aqueous phase
was easily separated from surfactant-rich phase by inverting the
tube. To decrease the viscosity of the surfactant-rich phase, the
surfactant-rich phase was diluted to HNO3 in methanol (1.0 mL,
1.0 mol L1) solution, and then the resultant solution was directly
introduced into FAAS for determination of tin. Finally, the tin contents
of beverage samples were determined by using either
directly the calibration curve procedure obtained by FAAS or the
standard addition curve procedure in order to control the matrix
effect when necessary.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1 การใช้เครื่องมือสเปกโตรมิเตอร์ดูดกลืนโดยอะตอมเป็น (AAS-6300, Shimadzuเกียวโต ญี่ปุ่น), พร้อมกับการแก้ไขพื้นหลัง D2 ขุมดีบุกใช้หลอดแคโทดและมีอากาศกับอะเซทิลีนเปลวไฟ atomiserสำหรับ determinations ทั้งหมด ความยาวคลื่น กระแสไฟ สเปกตรัมแบนด์วิดธ์ เตาสูง อัตราการไหลกับอะเซทิลีนและอากาศได้286.3 nm, 20 mA, 0.5 nm, 9 มม. 3.0 L min min 1 และ 15.0 L 1ตามลำดับ ตู้เย็นที่ใช้เก็บตัวอย่างเครื่องดื่มและจนถึงการวิเคราะห์ 250 mL beakers ถูกเก็บไว้ในร้อนแผ่นย่อยตัวอย่างเครื่องดื่ม น้ำน้ำ thermostatic(EPC 4420, Termal และอิสตันบูล ตุรกี) ใช้ในการรักษาอุณหภูมิในการทดลอง CPE เครื่องหมุนเหวี่ยง (สากล-320Hettich Centrifuges, DJB Labcare Ltd. นิวพอร์ตแพกเนลล์ และบักกิงแฮม เชอร์อังกฤษ) ถูกใช้เพื่อแยกระยะเร่งกระบวนการ วัดค่า pH ได้ดำเนินการ ด้วยเครื่องวัดค่า pH(ค่า pH-2005, JP Selecta บาร์เซโลนา สเปน) Eppendorf แตก-pipettes(10 – 100 และ 200 – 1000 จะ) ถูกใช้เพื่อให้ไดรฟ์ข้อมูลที่ถูกต้อง2.2. reagents และโซลูชั่นทั้งหมดเคมีภัณฑ์และ reagents ใช้ได้วิเคราะห์รีเอเจนต์เกรดหรือความบริสุทธิ์สูง ความต้านทานของน้ำบริสุทธิ์พิเศษ18.2 MX ซม.ถูกเตรียมการใช้การฟอกน้ำ Labconco (สหรัฐอเมริกา)ระบบ โซลูชั่นทั้งหมดได้พร้อมนี้บริสุทธิ์พิเศษน้ำ โซลูชั่นการทำงานของ Sn(IV) ที่ใช้สำหรับการปรับเทียบได้ทุกวันโดยเจือจาง stepwise ของโซลูชันหุ้น 1000 มก. L 1 ให้จากดีบุก (IV) คลอไรด์ (ซิก St. Louis, MO สหรัฐอเมริกา) ที่ nonionicsurfactants, Tween 20, Ponpe 7.5 ไตรตั้น X 114 ไตรตั้น X 45และไตรตั้น X-100 (ซิก St. Louis, MO สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้โดยไม่มีต่อไปฟอก Ionic surfactants, Cetylpyridiniumchloride(CPC), Cetyltrimethylammoniumbromide (CTAB) และ Sodiumdodecylsulphate(SDS) (ซิก St. Louis, MO สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้โดยไม่มีต่อไปฟอก ตัว 3.0 โมล 10 3 L 1 ของ Gallocyanin (GC +)และโซลูชั่น glycine ถูกเตรียม โดยยุบ 0.112 g ของสีย้อมหรือ g 0.0225 ของรีเอเจนต์ (ซิกมา) เป็นของแข็งใน acidified ด้วยเอทานอลผสม HCl และน้ำ ตามลำดับ 0.01 โมล L 1 ตรี (hydroxymethylบัฟเฟอร์ aminomethane) ค่า pH 8.5 ถูกเตรียม โดยยุบ1.21 g ของทริสเรทติ้งฐาน HCl แตกออกของ 1 โมล L 1 และ diluting ใน 1 Lด้วยน้ำและปรับให้ค่า pH 8.5 โดยใช้เครื่องวัดค่า pH เรือและ pipettes ใช้สำหรับวิเคราะห์ติดตามถูกลบ 10% (w/v)ขณะล้างด้วย HNO3 น้อย 24 ชม และต่อมาห้าครั้งน้ำกลั่นสองเหตุการณ์2.3.กระบวนงาน CPE ทั่วไปส่วนลงตัวเป็นตัวอย่างหรือประกอบด้วยสารละลายมาตรฐาน (50 มล.)Sn(IV) ในช่วง 1 – 250 lg L 1, mL 0.3 5.0% (v/v) Tween20, 0.025 mL ของ 1.0 โมล 10 3 L 1 CPC, 0.2 mL ของ 1.0 10 3 -โมล L 1 glycine, 1.5 mL ของ 1.0 10 โมล 3 L 1 GC + 0.04 โมล L 1ผสม NaCl และ 3.5 mL ของบัฟเฟอร์ pH 8.5 ตรี/HCl โซลูชั่นและเก็บไว้ในน้ำน้ำ thermostatic ที่ 60 C สำหรับ 5 นาที ขั้นตอนการแยกถูกเร่ง โดย centrifuging ที่ 4000 รอบต่อนาทีใน 10 นาทีแล้ว การระบายความร้อนได้ด้วยของน้ำยาผสมผลลัพธ์ในการอาบน้ำแข็งสำหรับ 10 นาทีเพื่อเพิ่มความหนืดของริช surfactant ระยะ และทำการง่ายของเฟสอควีแยก แล้ว ระยะอควีที่แยกได้จากริช surfactant ระยะ ด้วยสีตรงกันข้ามหลอด เพื่อลดความหนืดของริช surfactant ระยะ การริช surfactant ระยะถูกทำให้เจือจางเพื่อ HNO3 ในเมทานอล (1.0 mLโซลูชั่น 1.0 โมล L 1) และการแก้ปัญหาผลแก่ได้โดยตรงนำเข้าสู่ FAAS สำหรับความมุ่งมั่นของดีบุก สุดท้าย เนื้อหาดีบุกเครื่องดื่ม อย่างถูกกำหนด โดยใช้โดยตรงขั้นตอนการเทียบเส้นโค้งได้ โดย FAAS หรือตอนโค้งเพิ่มมาตรฐานเพื่อควบคุมเมตริกซ์ผลเมื่อจำเป็น

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 การวัด
การดูดซึมสเปกโตรมิเตอร์อะตอม (AAS-6300, Shimadzu,
เกียวโต, ญี่ปุ่น) พร้อมกับการแก้ไข D2-พื้นหลังดีบุกกลวง
หลอดแคโทดและ atomiser เปลวไฟเครื่องอะเซทิลีนถูกนำมาใช้
สำหรับการตรวจวัดทั้งหมด ความยาวคลื่น, โคมไฟปัจจุบันสเปกตรัม
แบนด์วิดธ์สูงเตาอะเซทิลีนและอัตราการไหลของอากาศเป็น
286.3 นาโนเมตร, 20 mA 0.5 นาโนเมตร, 9 มม 3.0 ลิตรต่อนาที 1 และ 15.0 L นาที? 1
ตามลำดับ ตู้เย็นถูกใช้ในการเก็บตัวอย่างเครื่องดื่ม
เย็นสดชื่นจนการวิเคราะห์ 250 มิลลิลิตรบีกเกอร์ที่ถูกเก็บไว้ในที่ร้อน
แผ่นในการย่อยตัวอย่างเครื่องดื่ม อ่างน้ำอุณหภูมิ
(EPC 4420, Termal และอิสตันบูล, ตุรกี) ถูกนำมาใช้ในการรักษา
อุณหภูมิในการทดลอง CPE centrifuge (ยูนิเวอร์แซ-320,
Hettich Centrifuges, DJB Labcare จำกัด Newport Pagnell และเหมือนเดิม,
อังกฤษ) ถูกนำมาใช้ในการเร่งการแยกเฟส
กระบวนการ วัดค่า pH ได้ดำเนินการกับเครื่องวัดค่าพีเอช
(pH-2005, JP Selecta, บาร์เซโลนา, สเปน) Eppendorf แตกต่างกันไปปิเปต
(10-100 และ 200-1000 lL) ถูกนำมาใช้ในการส่งมอบปริมาณที่ถูกต้อง.
2.2 รีเอเจนต์และการแก้ปัญหา
สารเคมีและสารเคมีที่ใช้ ได้แก่ การวิเคราะห์-น้ำยา
เกรดหรือความบริสุทธิ์สูง น้ำบริสุทธิ์ที่มีความต้านทานของ
MX 18.2 ซม. ได้รับการจัดทำขึ้นโดย Labconco (USA) กรองน้ำ
ระบบ โซลูชั่นทั้งหมดถูกจัดทำขึ้นด้วยนี้บริสุทธิ์
น้ำ การแก้ปัญหาการทำงานของ Sn (IV) ที่ใช้สำหรับการสอบเทียบที่ได้รับในชีวิตประจำวัน
จัดทำขึ้นโดยการลดสัดส่วนแบบขั้นตอนของ 1000 mg L? แก้ปัญหา 1 หุ้นให้มา
จากดีบุก (IV) คลอไรด์ (Sigma, St. Louis, MO, USA) ไม่มีประจุ
ลดแรงตึงผิว Tween 20 Ponpe 7.5, Triton X-114, Triton X-45
และ Triton X-100 (Sigma, St. Louis, MO, USA) ถูกนำมาใช้โดยไม่
บริสุทธิ์ต่อไป ลดแรงตึงผิวอิออน Cetylpyridiniumchloride
(CPC) Cetyltrimethylammoniumbromide (CTAB) และ Sodiumdodecylsulphate
(SDS) (Sigma, St. Louis, MO, USA) ถูกนำมาใช้โดยไม่
บริสุทธิ์ต่อไป 3.0? 10? 3 mol L? 1 จาก Gallocyanin (GC +)
และการแก้ปัญหาไกลซีนได้จัดทำขึ้นโดยการละลาย 0.112 กรัมของสีย้อม
หรือ 0.0225 กรัมของสารที่เป็นของแข็ง (Sigma) ในเอทานอลที่มีกรด
เจือจาง HCl และน้ำตามลำดับ 0.01 mol L? 1 Tris (hydroxymethyl
aminomethane) บัฟเฟอร์ค่า pH 8.5 ได้ถูกจัดทำโดยการละลาย
1.21 กรัมของฐาน Tris กับเจือจาง HCl 1 mol L? 1 และเจือจาง 1 ลิตร
กับน้ำและการปรับค่า pH 8.5 โดยใช้เครื่องวัดค่าความเป็นกรด เรือ
และปิเปตใช้ในการวิเคราะห์ร่องรอยถูกเก็บอยู่ใน 10 (w / v)%
HNO3 อย่างน้อย 24 ชั่วโมงและล้างต่อมาห้าครั้งด้วย
น้ำกลั่นทวีคูณ.
2.3 ขั้นตอน CPE ทั่วไป
aliquot ของตัวอย่างหรือสารละลายมาตรฐาน (50 มิลลิลิตร) มี
Sn (IV) ในช่วง 1-250 LG L? 1, 0.3 มิลลิลิตร 5.0% (v / v) Tween
20, 0.025 มิลลิลิตร 1.0 ? 10? 3 mol L? 1 CPC, 0.2 มิลลิลิตร 1.0? 10 3? -
? mol L 1 Glycine, 1.5 มิลลิลิตร 1.0? 10? 3 mol L? 1 GC + 0.04 mol L? 1
โซเดียมคลอไรด์และ 3.5 มิลลิลิตรค่า pH 8.5 Tris / HCl สารละลายบัฟเฟอร์ถูกผสม
และเก็บไว้ในอุณหภูมิน้ำอาบน้ำที่ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที ขั้นตอน
การแยกถูกเร่งโดยการปั่นแยกที่ 4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 10 นาที.
จากนั้นผสมผลถูกระบายความร้อนในน้ำแข็งอาบน้ำเป็นเวลา 10 นาที
เพื่อเพิ่มความหนืดของขั้นตอนการลดแรงตึงผิวที่อุดมไปด้วยและทำให้
ง่ายต่อการสกัดของเฟสน้ำ จากนั้นเฟสน้ำ
ถูกแยกออกได้อย่างง่ายดายจากขั้นตอนการลดแรงตึงผิวที่อุดมไปด้วยโดย inverting
หลอด เพื่อลดความหนืดของขั้นตอนการลดแรงตึงผิวที่อุดมไปด้วย,
ขั้นตอนการลดแรงตึงผิวที่อุดมไปด้วยถูกเจือจางเพื่อ HNO3 ในเมทานอล (1.0 มิลลิลิตร
1.0 mol L? 1) การแก้ปัญหาแล้วแก้ปัญหาผลโดยตรงถูก
นำเข้าสู่ FAAS สำหรับความมุ่งมั่นของดีบุก สุดท้ายเนื้อหาดีบุก
ตัวอย่างเครื่องดื่มที่ได้รับการพิจารณาโดยใช้
โดยตรงขั้นตอนโค้งการสอบเทียบที่ได้จากการ FAAS หรือ
ขั้นตอนโค้งนอกจากนี้มาตรฐานเพื่อควบคุมเมทริกซ์
มีผลบังคับใช้เมื่อมีความจำเป็น

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . เครื่องมือวัด
เป็นสเปก atomic absorption ( aas-6300 Shimadzu
, , เกียวโต , ญี่ปุ่น ) พร้อมกับ D2 แก้ไขพื้นหลัง , กระป๋องกลวง
แคโทดหลอดไฟและอากาศอะเซทิลีนเปลวไฟ atomiser เคยใช้
สำหรับ determinations . แสงโคมไฟ , ปัจจุบัน , สเปกตรัม
แบนด์วิดธ์สูง Burner , อะเซทิลีนและอัตราการไหลอากาศ
286.3 nm 20 มา 0.5 nm , 9 มม. , 3.0 ลิตรนาที  1 และ 150 L มิน  1
ตามลำดับ ตู้เย็นที่ใช้เก็บเครื่องดื่มตัวอย่าง
เย็นสบายจนถึงการวิเคราะห์ 250 ml ถ้วยไว้บนจานร้อน
ย่อยเครื่องดื่มตัวอย่าง a
( EPC ผู้ผลิตนํ้า thermostatic , Termal และอิสตันบูล , ตุรกี ) ถูกใช้เพื่อรักษา
อุณหภูมิในถุงนี้ เป็นเครื่องปั่นเหวี่ยง ( universal-320
Hettich centrifuges , djb labcare จำกัด pagnell , นิวพอร์ต ,และที่เหมือนเดิม
, อังกฤษ ) ถูกใช้เพื่อเร่งการแยกเฟส
กระบวนการ พบว่า pH วัดด้วยเครื่องวัด
( ph-2005 , JP ซีเล็คต้า , บาร์เซโลนา , สเปน ) เพนดอร์ฟแตกต่างกัน Pipettes
( 10 – 100 และ 200 – 1 , 000 จะถูกใช้เพื่อส่งข้อมูลที่ถูกต้อง ) .
2.2 . สารเคมีสารเคมีและสารเคมีและโซลูชั่น
ทั้งหมดใช้ของเกรด 3
วิเคราะห์ขึ้นไปความบริสุทธิ์อัลตร้า น้ำบริสุทธิ์กับความต้านทานของ
18.2 MX ซม. เตรียมใช้แล็บคอนโก้ ( USA )
ระบบบำบัดน้ำ โซลูชั่นทั้งหมดถูกเตรียมด้วย Ultra บริสุทธิ์
น้ำ โซลูชั่นการทำงานของ SN ( IV ) ที่ใช้สำหรับการสอบเทียบได้ทุกวัน
เตรียมโดยเจือจางแบบ 1000 มก. แอล  1 หุ้นโซลูชั่นจัด
จากดีบุก ( IV ) คลอไรด์ ( Sigma , St . Louis , MO , USA )
สารลดแรงตึงผิวแบบ Tween 20 , ponpe 7.5 ,ไทรทัน x-114 , Triton และ x-45
Triton X-100 ( Sigma , St . Louis , MO , USA ) ถูกใช้โดย
บริสุทธิ์เพิ่มเติม สารลดแรงตึงผิว Ionic cetylpyridiniumchloride
( CPC ) cetyltrimethylammoniumbromide ( ctab ) และ sodiumdodecylsulphate
( SDS ) ( Sigma , St . Louis , MO , USA ) ถูกใช้โดย
บริสุทธิ์เพิ่มเติม 3.0  10  3 โมล L  1 gallocyanin ( GC )
และไกลซีนโซลูชั่นเตรียมโดยละลาย 0112 กรัมสี
0.0225 กรัมของแข็งหรือสารเคมี ( Sigma ) ในเอทานอลที่ปรับด้วย
เจือจาง HCl และน้ำ ตามลำดับ 0.01 โมลต่อลิตร  1 ( ซี
อะมิโนมีเธน ) บัฟเฟอร์ pH 8.5 ถูกเตรียมโดยละลาย
1.21 กรัม นอกจากนี้ ฐาน 1 โมลต่อลิตร  เจือจางกรดไฮโดรคลอริก 1 และเจือจาง 1 L
ด้วยน้ำและปรับพีเอช 8.5 ใช้พีเอชมิเตอร์ เรือและใช้ปิเปต
ติดตามการวิเคราะห์ถูกเก็บไว้ใน 10 ( w / v ) %
กรดดินประสิวเป็นเวลาอย่างน้อย 24 ชั่วโมง และต่อมาซักห้าเท่าทวีคูณกลั่นน้ำ
.
2.3 กระบวนการวิศวกรรมทั่วไป
เป็นส่วนลงตัวของตัวอย่างหรือมาตรฐานโซลูชั่น ( 50 ml ) ประกอบด้วย
ดีบุก ( IV ) ในช่วง 1 – 250 LG ผม  1 , 0.3 มล. 5.0 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) Tween
20 , 0.025 ml สำหรับ  10  3 โมล L  1 CPC , 0.2 มล. 1.0  10  3 -
3 L  1 glycine , 1.5 ml สำหรับ  10  3 โมล L  1 GC , 0.04 mol /  1
โซเดียมคลอไรด์และ 3.5 มิลลิลิตร pH 85 บริษัท / นอร์มัลสารละลายบัฟเฟอร์ถูกผสม
และเก็บไว้ใน thermostatic อาบน้ำที่ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที  เฟส
แยกถูกเร่งโดยวรรณนาที่ 4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 10 นาที
แล้ว ผลคือ เย็นผสมในน้ำแข็งอาบน้ำ 10 นาที
เพื่อเพิ่มความหนืดของน้ำมันให้รวยและเฟส
ง่ายสกัดของเฟสน้ำ . งั้น
เฟสน้ำสามารถแยกออกจากระยะที่อุดมไปด้วยสารโดยกลับหัว
หลอด เพื่อลดความหนืดของเฟสรวยสารลดแรงตึงผิว
เฟสรวยสารลดแรงตึงผิวเจือจางกับกรดดินประสิวเมทานอล ( 1.0 มล.
1.0 โมลต่อลิตร  1 ) โซลูชั่น และโซลูชั่นซึ่งอยู่ตรง
เข้าไป FAAS สำหรับการหาปริมาณดีบุก สุดท้าย เนื้อหาดีบุก
ตัวอย่างเครื่องดื่ม วิเคราะห์โดยใช้เหมือนกัน
ตรงขั้นตอนที่ได้จากรูปโค้งหรือโค้งมาตรฐาน FAAS
2 ขั้นตอนเพื่อให้เมทริกซ์ผลการควบคุมในเวลาที่จำเป็น