A40-13 STANDARD METHOD FOR DETERMIN

A40-13
STANDARD METHOD FOR DETERMINATION OF BORON TRIOXIDE IN TREATING SOLUTIONS
AND TREATED WOOD BY POTENTIOMETRIC TITRATION WITH SODIUM HYDROXIDE
Page 2 of 3
© 2015
hydrogen phthalate primary standard or equivalent standard
following well established procedures to ± 0.001 N.
7.1.1 Titrator Parameters.
7.1.1.1 The following are typical parameters recommended for
a Mettler automatic titrator.
Parameter
Titration Type
Measurement unit
Target mV
Increment
(dE set MV)
Min/ Max
increment
Pre-dose Volume
Pause
Signal Drift
Equilibration time
(min/ max)
Threshold
Steepest jump only
Termination EQPs
Stop Volume
Step 1: Acid
Neutralization
Dynamic
mV

8.0 mV

0.05 / 0.50 ml

0
0
0.5 mV/sec

3.0 / 20 sec

160
Yes
1
15 ml
Step 2: Borate
Titration
Dynamic
mV

8.0 mV

0.05 / 0.50 ml

0
0
0.5 mV/sec

3.0 / 20 sec

180
Yes
1
20 ml
the total volume of NaOH consumed from the beginning of the
titration (including that from Section 7.1.2.1) to the second
equivalence point (VTOTAL
8 to determine the boron trioxide content.
7.2 Electrodes. Special care and handling should be given to
the electrodes. When not in use, follow the manufacturer's
instructions for storage of electrodes. The pH electrode should
be calibrated regularly with pH 4, 7, and 10 buffers to insure
proper operation.
7.3 Check standards. A standard borate solution or wood
sample of known concentration can be used to monitor the
performance of the system. The concentration of this check
standard should be within the typical concentration range
expected for routine samples. It is recommended that the check
standard be analyzed daily and/or after the sodium hydroxide
titrant has been refilled. The analyzed value should be within ±
10% of the theoretical value if the system is operating properly.

8. Calculations:
Percent borate, as boron trioxide, in solution or wood samples
can be determined as follows:
). Use the equations given in Section
%B O
2 3

where:
NNaOH
N NaOH
x (VTOTAL
V ) x 3.481
EQ1
Wt
7.1.1.2 The following are typical parameters recommended
for a Metrohm automatic titrator.
= normality (equivalents/L) of sodium hydroxide
VTOTAL
= total volume (mL) of sodium hydroxide at the second
Parameter

Titration Type
Measurement unit
Measuring
Point
Density
Min/ Max
increment
Start volume
Pause
Signal Drift
Waiting/Equilibrium
time (min/ max)
EPC
Evaluation
Stop EP (#)
Stop Volume

7.1.2 Titration Procedure.
Step 1: Acid
Neutralization

Dynamic
pH

3

25 /500 uL

0
0
25 mV/min

2.0 / 20 sec

15
all
1
15 ml
Step 2:
Borate
Titration
Dynamic
pH

3

25 / 500 uL

0
0
25 mv/min

2.0 / 20 sec

15
all
1
20 ml
equivalence point (borate ester)
VEQ1 = volume (mL) of NaOH at the first equivalence point
(HCl)
Wt = sample weight (g)

The retention of borate in treated wood can be calculated using
the following equation:
B O Retention
2 3
%B 2O 3 x d
100
where:
d
= wood density (kg/m or pcf), as measured or per
3
7.1.2.1 Once the samples have been prepared, titrate to the first
equivalence point (pK a  2.1) to neutralize excess HCl. Record
the volume of NaOH at the first equivalence point, VEQ1.
7.1.2.2 Add approximately 6 grams of mannitol to the sample
beaker and stir for 60 seconds to allow formation of the borate
ester. Titrate to the next equivalence point (pK a  5.4). Record
Standard A12.

9. Precision Statement: The following statements and tables
should be used to judge the acceptability of an analysis using
the described method and the conditions stated below. The
precision data were generated according to the guidelines of
ASTM E-691. The data is based on a round robin study with
seven participants. Four samples each of borate preservative
solution and borate treated Southern pine were analyzed in
triplicate using an automatic titrator.
Repeatability. Duplicate single determinations on the same
sample by the same operator should not be suspect at the 95%
confidence level if they do not differ from one another by equal
to or less than the limits shown in the following tables.
Reproducibility. Duplicate single determinations on the same
sample by different operators in different laboratories should
not be suspect at the 95% confidence level if they do not differ
- 244 -


A40-13
STANDARD METHOD FOR DETERMINATION OF BORON TRIOXIDE IN TREATING SOLUTIONS
AND TREATED WOOD BY POTENTIOMETRIC TITRATION WITH SODIUM HYDROXIDE
Page 3 of 3
© 2015
from one another by equal to or less than the limits shown in
the following tables.

Precision Tables
Concentration
in Solution

% B 2O3
0.35
0.66
0.96
1.54
Confidence Limit
Repeatability (r)
0.07
0.02
0.02
0.02
Reproducibility (R)
0.07
0.03
0.03
0.03
Concentration
in Wood

% B 2O3
0.40
0.71
0.98
1.70
Confidence Limit
Repeatability (r)
0.04
0.06
0.20
0.08
Reproducibility (R)
0.07
0.11
0.38
0.19
- 245 -


A41-12
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR DETERMINATION OF NAPHTHENIC ACID IN COPPER
NAPHTHENATE IN WOOD AND TREATING SOLUTIONS BY GAS CHROMATOGRAPHY

Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Adopted in 2006, reaffirmed in 2012.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope: This method is applicable to the qualitative and
quantitative determination of naphthenic acid in wood and
solutions containing waterborne copper naphthenate. This
method also covers the identification of synthetic
carboxylic acids and other non-naphthenic carboxylic acid
contaminants in naphthenic acids in copper naphthenate.
This procedure will identify the presence of copper
naphthenate or naphthenic acid in treated wood and is not
intended for determination of trace levels in wood. This gas
chromatographic method for analysis of solutions was
originally published in Proc. AWPA 95, 133-137 (1999) as
an attachment to the 1999 Subcommittee P-5 Report.

2. Outline of the Method: The chromatographic method
permits simultaneous determination of naphthenic acid, as
well as any synthetic carboxylic acids or other non-
naphthenic adulterants. Wood extraction is performed with
a Soxhlet apparatus or ultrasonic bath using toluene as the
extraction solvent. This method is divided into two basic
parts; first, regeneration of the naphthenic acids from the
copper naphthenate treating solution or wood extracts, and
second, determination of naphthenic and non-naphthenic
carboxylic acids in the wood extracts by GC using a flame
ionization detector. The chromatograph gives a qualitative
determination of naphthenic acid, while concentration of
naphthenic acid is calculated using the internal standard
method. The GC column does not completely resolve polar
constituents such as carboxylic acids from non-polar
compounds such as mineral spirits or diesel carriers, so this
method should not be used for oil borne copper
naphthenate. A longer column such as that described in the
GC method attached as an appendix to the 1999 AWPA
subcommittee P-5 report should be used for oil borne
copper naphthenate solutions and treated wood. In the first
part, solution samples are diluted with acetone and then
acidulated with excess 10% sulfuric acid to regenerate the
naphthenic acid. Wood samples are extracted with toluene
and then acidulated to regenerate naphthenic acid. In the
second part, the regenerated naphthenic acids are injected
into a gas chromatograph to resolve oils and non-
naphthenic acid contaminants. A qualitative and semi-
quantitative analysis of the gas chromatogram is used to
determine the presence of naphthenic acid, as well as the
presence of synthetic or other non-naphthenic acids in the
acidulated extract. For this method, the non-naphthenic
acids are represented by 2-ethylhexanoic, neo-decanoic, and
oleic/linoleic acids. The GC method provides the user with
a quick and simple method for analyzing neat naphthenic
acids without the use of derivatization agents.

3. Interference: A blank extract from southern pine
sapwood did not show any interference of wood extractives
with naphthenic acid (Figure 1). However, organic
extractives from other wood species may be a source of
interference. It is advised to run a blank formulation or a
blank extractive before performing quantitative
determination. In case of interfering compounds, adaptation
of the chromatographic conditions specified under section 4
could be necessary.

4. Specification of Apparatus:
4.1 Gas chromatograph equipped with split/splitless
injection port and a flame ionization detector.
4.2 Data acquisition system capable of acquiring output
signal from chromatograph. Post-run data manipulation is
required for quantitative analysis.
4.3 A 1 µl syringe or GC autosampler for sample injection.
4.4 A 15 meter x .25 mm I.D. x .15 micron film thickness,
bonded AT-Wax (Alltech) or similar* fused silica capillary
column capable of temperature programming to 265°C.
(*A bonded Carbowax column such as an HP-INNOwax
from Agilent Technologies is a suitable choice for analysis
of free fatty acids.)
4.5 A double gooseneck cyclosplitter or similar is
recommended. Injection port liner is specifically designed
for dirty samples in split or split-less mode of operation.
4.6 Hydrogen is used as

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

A40-13 วิธีการมาตรฐานสำหรับการกำหนด TRIOXIDE โบรอนในโซลูชั่นการรักษา และไม้บำบัด โดยการไทเทรต POTENTIOMETRIC กับโซเดียมไฮดรอกไซด์ หน้า 2 ของ 3 © 2015 ไฮโดรเจนพทาเลทหลักมาตรฐานหรือมาตรฐานที่เทียบเท่า ต่อด้วยกระบวนการ± 0.001 N. ที่ก่อตั้งขึ้น 7.1.1 titrator พารามิเตอร์ 7.1.1.1 ต่อไปนี้จะแนะนำสำหรับพารามิเตอร์ทั่วไป titrator แบบอัตโนมัติ Mettler พารามิเตอร์ ชนิดของการไทเทรต หน่วยวัด MV ปลายทาง เพิ่มขึ้น (เดชุด MV) ต่ำสุด / สูงสุด เพิ่มขึ้น ปริมาณยาก่อน หยุดชั่วคราว สัญญาณดริฟท์ เวลา equilibration (ต่ำสุด / สูงสุด) ขีดจำกัด Steepest กระโดดเท่านั้น เลิกจ้าง EQPs หยุดเสียง ขั้นตอนที่ 1: กรด ปฏิกิริยาสะเทิน แบบไดนามิก mV 8.0 mV 0.05 / 0.50 ml 0 0 mV 0.5 วินาที 3.0 / 20 วินาที 160 ใช่ 1 15 ml ขั้นตอนที่ 2: Borate การไทเทรต แบบไดนามิก mV 8.0 mV 0.05 / 0.50 ml 0 0 mV 0.5 วินาที 3.0 / 20 วินาที 180 ใช่ 1 ปริมาณ 20 ml ปริมาตรรวมของ NaOH ที่ใช้ตั้งแต่เริ่มต้นของการ การไทเทรต (รวมทั้งที่จากส่วน 7.1.2.1) ที่สอง จุดเทียบเท่า (VTOTAL 8 การกำหนดเนื้อหา trioxide โบรอน 7.2 หุงต การจัดการและดูแลเป็นพิเศษควรได้รับการ หุงต ไม่ในการใช้ ปฏิบัติตามของผู้ผลิต คำสั่งสำหรับการจัดเก็บของหุงต อิเล็กโทรด pH ควร ใช้การปรับเทียบอย่างสม่ำเสมอกับบัฟเฟอร์ pH 4, 7 และ 10 การประกัน การดำเนินการที่เหมาะสม 7.3 ตรวจสอบมาตรฐาน โซลูชั่นมาตรฐาน borate หรือไม้ อย่างเข้มข้นรู้จักคุณสามารถใช้เพื่อตรวจสอบการ ประสิทธิภาพของระบบ ความเข้มข้นของการตรวจสอบนี้ มาตรฐานควรจะอยู่ในช่วงความเข้มข้นโดยทั่วไป คาดว่าตัวอย่างประจำ แนะนำที่ตรวจสอบ มาตรฐานวิเคราะห์ได้ทุกวัน หรือหลัง จากโซเดียมไฮดรอกไซค์ มีการเติม titrant ควรวิเคราะห์ค่าภายใน± 10% ของค่าทฤษฎีถ้าระบบทำงานอย่างถูกต้อง 8. คำนวณ: Borate เปอร์เซ็นต์ เป็นโบรอน trioxide ในโซลูชันหรือไม้ตัวอย่าง สามารถกำหนดเป็นดังนี้: ). ใช้สมการในส่วน O %B2 3 ที่ตั้ง: NNaOH N NaOH x (VTOTAL V) x 3.481 EQ1 Wt 7.1.1.2 การต่อไปนี้จะแนะนำพารามิเตอร์ทั่วไป สำหรับ titrator แบบอัตโนมัติ Metrohm = normality (เทียบ เท่า/L) ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ VTOTAL =ปริมาตร (มล.) รวมของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่สอง พารามิเตอร์ ชนิดของการไทเทรต หน่วยวัด วัด จุด ความหนาแน่น ต่ำสุด / สูงสุด เพิ่มขึ้น ปริมาณเริ่มต้น หยุดชั่วคราว สัญญาณดริฟท์ รอ/สมดุล เวลา (ต่ำสุด / สูงสุด) EPC ประเมินผล หยุด EP (#) หยุดเสียง 7.1.2 ขั้นตอนการไทเทรต ขั้นตอนที่ 1: กรด ปฏิกิริยาสะเทิน แบบไดนามิก ค่า pH 3 25 /500 uL 0 0 นาทีละ 25 mV 2.0 / 20 วินาที 15 ทั้งหมด 1 15 ml ขั้นตอนที่ 2: Borate การไทเทรต แบบไดนามิก ค่า pH 3 25 / 500 uL 0 0 นาทีละ 25 mv 2.0 / 20 วินาที 15 ทั้งหมด 1 ปริมาณ 20 ml จุดเทียบเท่า (borate เอส) VEQ1 =ปริมาตร (มล.) ของ NaOH ที่จุดแรกเทียบเท่า (HCl) Wt =น้ำหนักตัวอย่าง (กรัม) รักษา borate ไม้บำบัดสามารถคำนวณได้โดยใช้ สมการต่อไปนี้: B O Retention2 3 %B 2O 3 x d 100 ที่ตั้ง: d =ไม้ความหนาแน่น (กก./ ตร.ม.หรือ pcf), วัด หรือต่อ 3 7.1.2.1 เมื่อมีการเตรียมตัวอย่าง titrate กับครั้งแรก จุดเทียบเท่า (pK  2.1) การบันทึก HCl เกิน ปริมาตรของ NaOH ที่จุดเทียบเท่าแรก VEQ1 7.1.2.2 เพิ่มประมาณ 6 กรัมของ mannitol ตัวอย่าง บีกเกอร์และผัดสำหรับ 60 วินาทีให้การก่อตัวของ borate เอส Titrate จุดเทียบเท่าถัดไป (คือ 5.4) เรกคอร์ด A12 มาตรฐาน 9. ความแม่นยำงบ: ต่อไปนี้คำสั่งและตาราง ควรใช้การวิพากษ์ acceptability วิเคราะห์การใช้ อธิบายวิธีการและเงื่อนไขที่ระบุด้านล่าง ที่ ความแม่นยำของข้อมูลสร้างขึ้นตามแนวทางของ ASTM E-691 ข้อมูลจะขึ้นอยู่กับการศึกษาวนด้วย ร่วมเจ็ด 4 ตัวอย่างแต่ละ borate preservative โซลูชันและ borate สนภาคใต้ถือว่าได้วิเคราะห์ใน triplicate โดยใช้การ titrator โดยอัตโนมัติ ทำซ้ำในการ Determinations เดียวซ้ำในเดียวกัน ตัวอย่าง โดยการดำเนินการเดียวกันไม่ควรจะสงสัยที่ 95% ระดับความเชื่อมั่นถ้าจะไม่แตกต่างกัน โดยเท่ากับ การ หรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงในตารางต่อไปนี้ Reproducibility Determinations เดียวซ้ำในเดียวกัน ตัวอย่าง โดยผู้ประกอบการต่าง ๆ ในห้องปฏิบัติการต่าง ๆ ควร ไม่สงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น 95% ถ้าพวกเขาไม่แตกต่าง -244- A40-13 วิธีการมาตรฐานสำหรับการกำหนด TRIOXIDE โบรอนในโซลูชั่นการรักษา และไม้บำบัด โดยการไทเทรต POTENTIOMETRIC กับโซเดียมไฮดรอกไซด์ หน้าที่ 3 จาก 3 © 2015 จากกันโดยเท่ากับ หรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงใน ตารางต่อไปนี้ ตารางที่แน่นอน ความเข้มข้น ในโซลูชัน 2O3% B 0.35 0.66 0.96 1.54 ขีดจำกัดความเชื่อมั่น ทำซ้ำใน (r) 0.07 0.02 0.02 0.02 Reproducibility (R) 0.07 0.03 0.03 0.03 ความเข้มข้น ในไม้ 2O3% B 0.40 0.71 0.98 1.70 ขีดจำกัดความเชื่อมั่น ทำซ้ำใน (r) 0.04 0.06 0.20 0.08 Reproducibility (R) 0.07 0.11 0.38 0.19 -245- เก็บ A41-12 ป้องกันไม้อเมริกันสมาคมมาตรฐาน สงวนลิขสิทธิ์ © 2015 ทั้งหมด วิธีการมาตรฐานสำหรับการกำหนดทองแดงกรดใน NAPHTHENIC NAPHTHENATE ไม้และวิธีการรักษา โดย CHROMATOGRAPHY ก๊าซ อำนาจ: คณะกรรมการวิชาการ AWPA P-5 นำมาใช้ในปี 2006 โอในปี 2012 นี้ AWPA มาตรฐานเป็น promulgated ตามขั้นตอนมติการเปิด การ ใช้มาตรฐานนี้ไม่ได้หมายถึงมาตรฐานการ ระบบป้องกันสารเคมี หรือไม้ใน AWPA มาตรฐาน U1 1. ขอบเขต: วิธีการนี้เป็นแบบเชิงคุณภาพ และ กำหนดปริมาณของกรด naphthenic ไม้ และ โซลูชั่นที่ประกอบด้วยน้ำทองแดง naphthenate นี้ วิธียังครอบคลุมถึงการระบุของหนังสังเคราะห์ carboxylic กรดและกรดอื่น ๆ carboxylic ไม่ naphthenic สารปนเปื้อนในกรด naphthenic ใน naphthenate ทองแดง ขั้นตอนนี้จะระบุสถานะของทองแดง กรด naphthenate หรือ naphthenic ถือไม้ และไม่ ใช้สำหรับการกำหนดระดับการสืบค้นกลับในไม้ ก๊าซนี้ วิธี chromatographic สำหรับการวิเคราะห์แก้ไขปัญหาได้ เดิม ประกาศใน Proc. AWPA 95, 133-137 (1999) เป็น สิ่งที่แนบมาในปี 1999 รม P-5 รายงาน 2. เค้าร่างวิธีการ: วิธี chromatographic อนุญาตให้กำหนดพร้อมกรด naphthenic เป็น กรดอย่าง carboxylic สังเคราะห์หรืออื่น ๆ ไม่ naphthenic adulterants ดำเนินการแยกไม้ด้วย เครื่อง Soxhlet หรือน้ำ ultrasonic ใช้โทลูอีนเป็น ตัวทำละลายสกัด วิธีนี้แบ่งออกเป็นสองขั้นพื้นฐาน ส่วน ฟื้นฟูแรก กรด naphthenic จากการ copper naphthenate รักษาโซลูชันหรือไม้สารสกัดจาก และ เรื่องที่สอง naphthenic และไม่ naphthenic กรด carboxylic ในสารสกัดจากไม้โดยใช้เปลวไฟ GC ionization จับ Chromatograph การให้เป็นเชิงคุณภาพ กำหนดกรด naphthenic ในขณะที่ความเข้มข้นของ มีคำนวณกรด naphthenic ใช้มาตรฐานภายใน วิธีการ คอลัมน์ GC ไม่สมบูรณ์แก้ไขขั้วโลก constituents เช่นกรด carboxylic จากไม่ใช่ขั้วโลก สารประกอบเช่นแร่สุราหรือดีเซลสาย ดังนี้ ไม่ควรใช้วิธีการสำหรับทองแดงน้ำมันแบกรับ naphthenate คอลัมน์ยาวเช่นที่อธิบายไว้ในการ วิธี GC เป็นผนวกกับ AWPA ปี 1999 จัดทำรายงาน 5 P ควรใช้น้ำมันแบกรับ โซลูชั่น naphthenate ทองแดงและไม้บำบัด ในครั้งแรก ส่วน โซลูชันที่มีผสมตัวอย่างกับอะซีโตนและ acidulated กับกรดกำมะถัน 10% เกินฟื้นฟูการ กรด naphthenic ตัวอย่างไม้ที่สกัด ด้วยโทลูอีน แล้ว acidulated ฟื้นฟู naphthenic กรด ใน ส่วนหนึ่ง ที่สองมีฉีดกรด naphthenic regenerated เป็น chromatograph แก๊สแก้ไขน้ำมันและ - naphthenic สารปนเปื้อนกรด มีคุณภาพ และกึ่ง - ใช้การวิเคราะห์เชิงปริมาณของ chromatogram ก๊าซ กำหนดสถานะของกรด naphthenic ตลอดจน สถานะของหนังสังเคราะห์หรือกรดอื่น ๆ ไม่ naphthenic ในการ สารสกัด acidulated สำหรับวิธีการนี้ การไม่-naphthenic กรดจะแสดง โดยใช้ 2 ethylhexanoic นีโอ-decanoic และ กรดโอเล อิค/linoleic วิธี GC ให้ผู้ใช้ด้วย วิธีที่ง่าย และรวดเร็วสำหรับวิเคราะห์เพียบ naphthenic กรดโดยไม่ใช้ตัวแทน derivatization 3. สัญญาณรบกวน: เปล่าสารสกัดจากใต้สน sapwood ไม่แสดงสัญญาณใด ๆ ของ extractives ไม้ มี naphthenic กรด (1 รูป) อย่างไรก็ตาม เกษตรอินทรีย์ extractives จากพันธุ์ไม้อื่น ๆ อาจเป็นแหล่ง รบกวน คุณควรเรียกใช้การกำหนดที่ว่างหรือ extractive เปล่าก่อนการดำเนินการเชิงปริมาณ กำหนด ในกรณีของสารรบกวน การปรับตัว ระบุเงื่อนไข chromatographic ส่วน 4 could be necessary. 4. Specification of Apparatus: 4.1 Gas chromatograph equipped with split/splitless injection port and a flame ionization detector. 4.2 Data acquisition system capable of acquiring output signal from chromatograph. Post-run data manipulation is required for quantitative analysis. 4.3 A 1 µl syringe or GC autosampler for sample injection. 4.4 A 15 meter x .25 mm I.D. x .15 micron film thickness, bonded AT-Wax (Alltech) or similar* fused silica capillary column capable of temperature programming to 265°C. (*A bonded Carbowax column such as an HP-INNOwax from Agilent Technologies is a suitable choice for analysis of free fatty acids.) 4.5 A double gooseneck cyclosplitter or similar is recommended. Injection port liner is specifically designed for dirty samples in split or split-less mode of operation. 4.6 Hydrogen is used as

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

A40-13
วิธีการมาตรฐานในการตรวจวัดธาตุโบรอนออกไซด์ในการรักษาโซลูชั่นและไม้ที่บำบัดโดย potentiometric ไทเทรตด้วย SODIUM HYDROXIDE หน้า 2 จาก 3 © 2015 phthalate ไฮโดรเจนมาตรฐานหลักหรือเทียบเท่ามาตรฐานดังต่อไปนี้ขั้นตอนที่ดีขึ้นถึง± 0.001 เอ็น7.1.1 พารามิเตอร์ไตเตรท7.1.1.1 ต่อไปนี้เป็นพารามิเตอร์ทั่วไปแนะนำสำหรับการไตเตรทอัตโนมัติMettler. พารามิเตอร์ไทเทรตประเภทหน่วยวัดเป้าหมายmV เพิ่ม(เดอตั้ง MV) ต่ำสุด / สูงสุดเพิ่มปริมาณPre-ยาหยุดสัญญาณDrift สมดุลเวลา(นาที / สูงสุด) เกณฑ์กระโดดสูงชันเท่านั้นสิ้นสุด EQPs หยุดปริมาณขั้นที่ 1: กรดเป็นกลางแบบไดนามิกmV 8.0 mV 0.05 / 0.50 มล. 0 0 0.5 mV / วินาที3.0 / 20 วินาที160 ใช่1 15 มลขั้นตอนที่2: บอเรตไทเทรตแบบไดนามิกmV 8.0 mV 0.05 / 0.50 มล. 0 0 0.5 mV / วินาที3.0 / 20 วินาที180 ใช่1 20 มล. ปริมาณรวมของ NaOH บริโภคจากจุดเริ่มต้นของการไตเตรท(รวมทั้งที่มาจากมาตรา 7.1.2.1) เพื่อที่สองจุดสมดุล(VTOTAL 8 เพื่อตรวจสอบเนื้อหาออกไซด์โบรอน. 7.2 ไฟฟ้า. พิเศษ การดูแลและการจัดการควรจะให้กับขั้วไฟฟ้า เมื่อไม่ได้ใช้ตามของผู้ผลิตคำแนะนำในการจัดเก็บข้อมูลของขั้วไฟฟ้า หัววัดค่า pH ควรได้รับการสอบเทียบอย่างสม่ำเสมอด้วยค่าpH 4, 7, 10 และบัฟเฟอร์เพื่อประกันการทำงานที่เหมาะสม. 7.3 มาตรฐานการตรวจสอบ วิธีการแก้ปัญหา borate มาตรฐานหรือไม้ตัวอย่างของความเข้มข้นที่รู้จักกันสามารถนำมาใช้ในการตรวจสอบประสิทธิภาพการทำงานของระบบ ความเข้มข้นของการตรวจสอบนี้มาตรฐานควรจะอยู่ในช่วงความเข้มข้นโดยทั่วไปคาดว่าสำหรับตัวอย่างประจำ ขอแนะนำให้ตรวจสอบมาตรฐานได้รับการวิเคราะห์ในชีวิตประจำวันและ / หรือหลังโซเดียมไฮดรอกไซ titrant ได้รับการเติม ค่าวิเคราะห์ควรจะอยู่ใน± 10% ของมูลค่าทางทฤษฎีถ้าระบบทำงานอย่างถูกต้อง. 8 การคำนวณ: borate เปอร์เซ็นต์เช่นออกไซด์โบรอนในการแก้ปัญหาหรือตัวอย่างไม้สามารถกำหนดดังต่อไปนี้) ใช้สมการที่กำหนดในมาตรา% BO 2 3 ที่: NNaOH ไม่มี NaOH x (VTOTAL V) x 3.481 EQ1 น้ำหนัก7.1.1.2 ต่อไปนี้เป็นพารามิเตอร์ทั่วไปแนะนำ. สำหรับเครื่องไตเตรทอัตโนมัติเมทโธรห์= ปกติ (เทียบเท่า / L ) โซดาไฟVTOTAL = ปริมาณรวม (มิลลิลิตร) โซดาไฟที่สองพารามิเตอร์ไทเทรตประเภทหน่วยวัดวัดจุดความหนาแน่นต่ำสุด/ สูงสุดเพิ่มปริมาณเริ่มหยุดสัญญาณดริฟท์รอ/ สมดุลเวลา(นาที / สูงสุด) EPC ประเมินหยุด EP (#) หยุดเล่ม7.1.2 ขั้นตอนการไตเตรท. ขั้นตอนที่ 1: กรดเป็นกลางแบบไดนามิกพีเอช3 25/500 uL 0 0 25 mV / นาที2.0 ​​/ 20 วินาที15 ทั้งหมด1 15 มลขั้นตอนที่2: บอเรตไทเทรตแบบไดนามิกพีเอช3 25/500 uL 0 0 25 mv / นาที2.0 ​​/ 20 วินาที15 ทั้งหมด1 20 มลสมดุลจุด(เอสเทอ borate) VEQ1 = ปริมาณ (มิลลิลิตร) NaOH ที่จุดสมมูลแรก(HCl) น้ำหนัก = น้ำหนักตัวอย่าง (ช) การเก็บรักษา borate ในไม้ได้รับการรักษาที่สามารถ คำนวณโดยใช้สมการต่อไปนี้: BO Retention 2 3% B 2O 3 xd 100 ที่อยู่: d = ความหนาแน่นของไม้ (กิโลกรัม / เมตรหรือ PCF) ที่วัดหรือต่อ3 7.1.2.1 เมื่อกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการจัดทำขึ้น , ไทเทรตแรกจุดสมดุล(เภสัชจลนศาสตร์ 2.1) เพื่อแก้เกิน HCl บันทึกปริมาณของ NaOH ที่จุดสมมูลแรก VEQ1. 7.1.2.2 เพิ่มประมาณ 6 กรัมแมนนิทอลไปตัวอย่างบีกเกอร์และคนเป็นเวลา60 วินาทีเพื่อให้การก่อตัวของ borate เอสเตอร์ ไทเทรตไปยังจุดสมดุลถัดไป (เภสัชจลนศาสตร์ 5.4) บันทึกมาตรฐาน A12. 9 คำชี้แจงความแม่นยำ: งบต่อไปนี้และตารางควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์โดยใช้วิธีการอธิบายและเงื่อนไขที่ระบุไว้ด้านล่าง ข้อมูลที่มีความแม่นยำถูกสร้างขึ้นตามแนวทางของมาตรฐาน ASTM E-691 ข้อมูลที่อยู่บนพื้นฐานของการศึกษารอบโรบินกับเจ็ดเข้าร่วม สี่ตัวอย่างแต่ละสารกันบูด borate วิธีการแก้ปัญหาและได้รับการรักษา borate สนภาคใต้ถูกนำมาวิเคราะห์ในเพิ่มขึ้นสามเท่าโดยใช้เครื่องไตเตรทอัตโนมัติ. การทำซ้ำ ซ้ำหาความเดียวบนเดียวกันตัวอย่างโดยผู้ประกอบการเดียวกันไม่ควรจะเป็นผู้ต้องสงสัยที่ 95% ระดับความเชื่อมั่นว่าพวกเขาไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยที่เท่ากันหรือน้อยกว่าข้อ จำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. แม่นยำ ซ้ำหาความเดียวบนเดียวกันตัวอย่างที่แตกต่างกันโดยผู้ประกอบการในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่แตกต่างกัน- 244 - A40-13 วิธีการมาตรฐานในการตรวจวัดธาตุโบรอนออกไซด์ในการรักษาโซลูชั่นและไม้ที่บำบัดโดย potentiometric ไตเตรท กับโซเดียมไฮดรอกไซหน้า3 จาก 3 © 2015 จากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าข้อ จำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. ตารางแม่นยำความเข้มข้นในโซลูชัน% B 2O3 0.35 0.66 0.96 1.54 ความเชื่อมั่น จำกัดการทำซ้ำ (R) 0.07 0.02 0.02 0.02 แม่นยำ ( R) 0.07 0.03 0.03 0.03 ความเข้มข้นในไม้% B 2O3 0.40 0.71 0.98 1.70 ความเชื่อมั่น จำกัดการทำซ้ำ (R) 0.04 0.06 0.20 0.08 แม่นยำ (R) 0.07 0.11 0.38 0.19 - 245 - A41-12 AMERICAN ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015 สงวนลิขสิทธิ์วิธีการมาตรฐานในการตรวจวัดกรดแนฟทาในทองแดงnaphthenate ในไม้และบำบัด Solutions by แก๊สโครมาโตสังกัด: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P-5 นำมาใช้ในปี 2006 ยืนยันในปี 2012 นี้มาตรฐาน AWPA ประกาศใช้ตามที่เปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: วิธีนี้เป็นวิธีที่ใช้บังคับกับคุณภาพและหาปริมาณของกรดแนฟทาในไม้และการแก้ปัญหาที่มีnaphthenate ทองแดงน้ำ นี้วิธีการยังครอบคลุมถึงการระบุสังเคราะห์กรดคาร์บอกซิและอื่นๆ ที่ไม่ใช่แนฟทากรดคาร์บอกซิสารปนเปื้อนกรดแนฟทาในnaphthenate ทองแดง. ขั้นตอนนี้จะระบุการปรากฏตัวของทองแดงnaphthenate หรือกรดแนฟทาในการรักษาไม้และไม่ได้มีไว้สำหรับการกำหนดระดับร่องรอยในเนื้อไม้ ก๊าซนี้วิธีโครมาสำหรับการวิเคราะห์การแก้ปัญหาที่ได้รับการตีพิมพ์ในพร AWPA 95, 133-137 (1999) เป็นสิ่งที่แนบไป1999 คณะอนุกรรมการ P-5 รายงาน. 2 เค้าร่างของวิธีการ: วิธีโครมาช่วยให้ความมุ่งมั่นพร้อมกันของกรดแนฟทาเป็นเดียวกับกรดคาร์บอกซิสังเคราะห์ใดๆ หรืออื่น ๆ ที่ไม่ใช่แนฟทาเจือปน สกัดไม้จะดำเนินการกับอุปกรณ์อาบน้ำหรือวิธีการสกัดแบบอัลตราโซนิกโดยใช้โทลูอีนเป็นตัวทำละลายในการสกัด วิธีนี้จะแบ่งออกเป็นสองขั้นพื้นฐานส่วน; ครั้งแรกที่การฟื้นฟูของกรดแนฟทาจากnaphthenate ทองแดงการรักษาวิธีการแก้ปัญหาหรือสารสกัดจากไม้และสองการตัดสินใจของแนฟทาและไม่แนฟทากรดคาร์บอกซิสารสกัดจากไม้โดยใช้GC เปลวไฟตรวจจับไอออนไนซ์ chromatograph ให้คุณภาพความมุ่งมั่นของกรดแนฟทาในขณะที่ความเข้มข้นของกรดแนฟทาที่มีการคำนวณโดยใช้มาตรฐานภายในวิธี คอลัมน์ GC ไม่สมบูรณ์แก้ไขขั้วโลกองค์ประกอบเช่นกรดคาร์บอกซิจากไม่มีขั้วสารประกอบเช่นสุราแร่หรือผู้ให้บริการดีเซลดังนั้นนี้วิธีไม่ควรใช้น้ำมันเป็นพาหะทองแดงnaphthenate คอลัมน์อีกต่อไปเช่นที่อธิบายไว้ในวิธี GC แนบเป็นภาคผนวก 1999 AWPA คณะอนุกรรมการ P-5 รายงานควรจะใช้สำหรับน้ำมันพาหะทองแดงโซลูชั่นnaphthenate และรับการรักษาไม้ ในครั้งแรกส่วนหนึ่งตัวอย่างการแก้ปัญหาจะถูกเจือจางด้วยอะซิโตนแล้วacidulated กับส่วนที่เกิน 10% กรดกำมะถันเพื่องอกใหม่กรดแนฟทา ตัวอย่างไม้ที่สกัดด้วยโทลูอีนและ acidulated แล้วงอกกรดแนฟทา ในส่วนที่สองกรดแนฟทา Regenerated จะฉีดเข้าไปในก๊าซChromatograph ในการแก้ปัญหาน้ำมันและไม่แนฟทาสารปนเปื้อนกรด คุณภาพและกึ่งวิเคราะห์เชิงปริมาณของก๊าซ chromatogram ที่ใช้ในการตรวจสอบสถานะของกรดแนฟทา, เช่นเดียวกับการปรากฏตัวของสังเคราะห์หรืออื่น ๆ ที่ไม่ใช่กรดแนฟทาในสารสกัดจากacidulated สำหรับวิธีนี้ไม่ใช่แนฟทากรดโดยมีตัวแทน 2 ethylhexanoic, นีโอ decanoic และกรดโอเลอิก/ ไลโนเลอิก วิธี GC ให้ผู้ใช้ที่มีวิธีที่รวดเร็วและง่ายสำหรับการวิเคราะห์แนฟทาเรียบร้อยกรดโดยไม่ต้องใช้สารอนุพันธ์ได้. 3 การรบกวน: สารสกัดจากว่างเปล่าจากทางตอนใต้ของสนกระพี้ไม่ได้แสดงการรบกวนใดๆ ของสารแทรกไม้ด้วยกรดแนฟทา(รูปที่ 1) อย่างไรก็ตามอินทรีย์สารแทรกจากไม้ชนิดอื่น ๆ อาจเป็นแหล่งที่มาของการรบกวน ก็ควรที่จะใช้สูตรที่ว่างเปล่าหรือสารว่างเปล่าก่อนที่จะดำเนินการเชิงปริมาณความมุ่งมั่น ในกรณีของสารรบกวนการปรับตัวของโครมาเงื่อนไขที่กำหนดตามมาตรา 4 อาจจะเป็นสิ่งที่จำเป็น. 4 คุณสมบัติของเครื่อง: 4.1 chromatograph ก๊าซพร้อมกับแยก / Splitless. พอร์ตการฉีดและเครื่องตรวจจับเปลวไฟไอออนไนซ์4.2 ระบบเก็บข้อมูลที่มีความสามารถในการรับเอาท์พุทสัญญาณจากchromatograph การจัดการข้อมูลโพสต์วิ่งเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ. 4.3 ไมโครลิตรเข็มฉีดยา 1 หรือ GC ฉีดตัวอย่างอัตโนมัติสำหรับการฉีดตัวอย่าง. 4.4 15 เมตร x 0.25 มม ID x 0.15 ไมครอนความหนาของฟิล์ม, ผูกมัด AT-หุ่นขี้ผึ้ง (ออลเทค) หรือคล้ายกัน * ผสม เส้นเลือดฝอยซิลิกาคอลัมน์ที่มีความสามารถในการเขียนโปรแกรมอุณหภูมิ265 ° C. (A * ผูกมัดคอลัมน์ Carbowax เช่น HP-INNOwax จาก Agilent Technologies เป็นทางเลือกที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์ของกรดไขมันอิสระ.) 4.5 cyclosplitter คอห่านคู่หรือคล้ายกันแนะนำ ซับพอร์ตฉีดได้รับการออกแบบมาโดยเฉพาะสำหรับกลุ่มตัวอย่างที่สกปรกในการแยกหรือโหมดแยกน้อยของการดำเนินงาน. 4.6 ไฮโดรเจนจะถูกใช้เป็น

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

a40-13
วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์โบรอนไตรออกไซด์ในการรักษาโซลูชั่น
และไม้รักษาไตเตรชันด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์
หน้า 2 3
สงวนลิขสิทธิ์ 2015
ไฮโดรเจนฟทาเลตหลักมาตรฐานหรือเทียบเท่ามาตรฐาน
ต่อไปนี้ขึ้นด้วยขั้นตอน± 0.001 .
7.1.1 เครื่องไทเทรตพารามิเตอร์
7.1.1.1 ต่อไปนี้เป็นโดยทั่วไปแนะนำให้
พารามิเตอร์เป็นเม็ตเลอร์อัตโนมัติเครื่องไทเทรต .


หน่วยวัดชนิดพารามิเตอร์ที่มีเป้าหมายเพิ่ม


MV ( เดอชุด MV )


ก่อน Min / Max เพิ่มขนาดปริมาณ


เวลาหยุดสัญญาณลอย equilibration
( Min / Max )


สิ่งที่กระโดดเพียงเกณฑ์การหยุด eqps

ขั้นตอนที่ 1 : ปริมาณกรดเป็นกลาง

แบบไดนามิก MV เพลง MV


8

0.05 / 0.50 กรัม

0
0
0
3.0 / MV / วินาที 20 วินาที

160
ครับ
1

ขั้นตอนที่ 2 : 15 มล.บอเรต




MV การไทเทรตแบบไดนามิกซึ่ง MV

+ / 0.50 ml

0
0
0
3.0 / MV / วินาที 20 วินาที 180 ค่ะ





1 20 ml ปริมาณ NaOH ที่ใช้จากจุดเริ่มต้นของ
การไทเทรต ( รวมทั้งที่ได้จาก ส่วน 7.1.2.1 ) ถึงจุดสมมูล ( vtotal
2
8 ศึกษาโบรอนไตรออกไซด์ )
7.2 ขั้วไฟฟ้า การดูแลพิเศษและการจัดการควรให้
ขั้วไฟฟ้าเมื่อไม่ใช้งาน ตามคำแนะนำของผู้ผลิตสำหรับการจัดเก็บของ
ขั้วไฟฟ้า pH electrode ควร
calibrated เป็นประจำด้วย pH 4 , 7 และ 10
บัฟเฟอร์เพื่อประกันที่เหมาะสมการดำเนินงาน
มาตรฐานตรวจสอบ 7.3 . บอเรตมาตรฐานสารละลายที่ทราบความเข้มข้นตัวอย่างหรือไม้

สามารถใช้เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพของระบบ ความเข้มข้นของเช็ค
มาตรฐานควรอยู่ในช่วงปกติของ
คาดว่าอย่างเป็นกิจวัตร ขอแนะนำว่า การตรวจสอบมาตรฐาน
วิเคราะห์ทุกวัน และ / หรือหลังโซดาไฟ
ไทแทรนต์ได้รับการอายุ วิเคราะห์ค่าควรจะอยู่ใน±
10 % ของมูลค่าทางทฤษฎีถ้าระบบทำงานอย่างถูกต้อง

8 การคำนวณ :
เปอร์บอเรต เช่น โบรอนไตรออกไซด์ในการแก้ปัญหาหรือ
ตัวอย่างไม้สามารถกำหนดดังนี้ :
) ใช้สมการที่ระบุในมาตรา
% B O 
3

:
nnaoh
N NaOH
x ( vtotal
 V ) x 3.481


eq1 WT 7.1.1.2 ต่อไปนี้เป็นพารามิเตอร์ทั่วไปแนะนำ
สำหรับ metrohm เครื่องไทเทรตอัตโนมัติ .
= ปกติ ( > / l ) ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ vtotal

= รวมปริมาตร ( มิลลิลิตร ) ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ 2


ค่าพารามิเตอร์การไทเทรตแบบ


ขนาดหน่วยการวัดความหนาแน่นของจุด

Min / Max

เริ่มเพิ่มปริมาณ


รอเวลาหยุดสัญญาณลอย / สมดุล
( Min / Max )


หยุดการประเมินเงื่อนไขสอี ( # )

หยุดปริมาณการขอที่มีขั้นตอน ขั้นตอนที่ 1 : การสะเทินกรด






3 แบบไดนามิกอ

25 / 500 UL

0
0
25 หาบ มิน

2.0 / 20 วินาที

15

1

ทั้งหมด 15 มิลลิลิตร ขั้นที่ 2 :



อ borate การไทเทรตแบบไดนามิก

3

25 / 500 UL

0
0
25 หาบ มิน

2.0 / 20 วินาที

15

1

20 มิลลิลิตร ทุกจุดสมมูล ( บอเรตเตอร์ )
veq1 = ปริมาตร ( มิลลิลิตร ) ของ NaOH ที่ก่อนจุดสมมูล ( HCl )

wt = น้ำหนัก ( กรัม )
.
ในบอเรตในไม้ได้รับการรักษาสามารถคำนวณได้โดยใช้สมการต่อไปนี้ :
b
o
กัก
% B  2 3 20 x 3 D

:
D
100 = ไม้ความหนาแน่น ( กิโลกรัม / ตารางเมตร หรือพรรคคอมมิวนิสต์ฝรั่งเศส ) เป็นวัดหรือต่อ
3
7.1 .2.1 เมื่อตัวอย่างมีการเตรียมพื้นที่เพาะปลูกไปยังจุดสมมูล ( PK เป็นครั้งแรก
 2.1 ) เพื่อต่อต้าน HCl ส่วนเกิน บันทึก
ปริมาณโซเดียมไฮดรอกไซด์ ที่จุดสมมูลแรก veq1 .
7.1.2.2 เพิ่มประมาณ 6 กรัมของแมนนิทอลกับตัวอย่าง
บีกเกอร์และผัดสำหรับ 60 วินาทีเพื่อให้รูปแบบของบอเรต
เอสเตอร์ ไทเทรตกับจุดสมมูลต่อไป ( PK เป็น 5.4 ) บันทึก
A12 มาตรฐาน

9