NMR Experiments. All NMR spectra we

NMR Experiments. All NMR spectra were acquired at 30 °C
in methanol-d4. 1D 1H NMR spectra with 32k data points, sweep
width of 8.5 ppm, and pulse repetition time of 4.3 s were recorded
using 8-2048 transients depending on sample concentration and
without solvent peak suppression. Magnitude-mode, gradientselected
COSY experiments were performed collecting 1604 
512 data points with 4-64 transients, applying sine-bell apodization
in both directions prior to Fourier transformation. Phase-sensitive
TOCSY spectra (80-ms spin lock) were recorded with 1024  512
data points (4 transients), and the data were Fourier-transformed
using a ð/2-shifted sine-bell in both dimensions. HSQC spectra
were acquired using gradient selection and adiabatic pulses,42
collecting 1276  512 data points (8-128 transients/increment),
and the data were Fourier-transformed using ð/2-shifted squared
sine-bell in both dimensions. HMBC data (acquired using gradient
selection and adiabatic pulses42) contained 1024  512 data points
(24 transients/increment) and were Fourier-transformed using a
nonshifted sine-bell in both dimensions. The heteronuclear correlations
were optimized for 1JC,H ) 140 Hz and nJC,H ) 8 Hz.
Spectral widths were adjusted to the individual samples, and linear
prediction was applied in all 2D experiments to improve resolution
in the indirect direction. 1H and 13C chemical shifts were
referenced to solvent signals of methanol-d4, ä(1H) ) 3.31 and
ä(13C) ) 49.1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การทดลอง NMR สินทรัพย์ทั้งหมด NMR แรมสเป็คตราที่ 30 ° C
ในเมทานอล-d4 1D 1H NMR แรมสเป็คตรา 32 k จุดข้อมูล กวาด
กว้าง 8.5 ppm และชีพจรซ้ำเวลา 4.3 บันทึก s
ใช้ 8 2048 อินพุตวงจรขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของตัวอย่าง และ
ไม่ปราบปรามคเป็นตัวทำละลาย ขนาดโหมด gradientselected
สบาย ๆ ทดลองได้ดำเนินการรวบรวม 1604
จุดข้อมูล 512 กับอินพุตวงจร 4-64 ใช้ apodization ไซน์เบลล์
ในทั้งสองทิศทางก่อนการแปลงฟูรีเย ขั้นตอนสำคัญ
แรมสเป็คตรา TOCSY (80 ms หมุนล็อค) ถูกบันทึกไว้ ด้วย 1024 512
ข้อมูลจุด (4 อินพุตวงจร), และข้อมูลมีแปลงฟูรีเย
ใช้ระฆังไซน์-ð/2-เปลี่ยนทั้ง แรมสเป็คตรา HSQC
ได้รับมาใช้เลือกไล่โทนสีและการอะเดียแบติกกะพริบ 42
1276 512 การเก็บรวบรวมข้อมูลจุด (8-128 อินพุตวงจร/เพิ่ม),
และข้อมูลถูกฟูรีเยแปลงใช้ ð/2-เปลี่ยนลอการิทึม
ไซน์ระฆังในทั้งนั้น ข้อมูล HMBC (มาใช้การไล่ระดับสี
เลือกและ pulses42 การอะเดียแบติก) อยู่ 1024 512 จุดข้อมูล
(24 อินพุตวงจร/เพิ่ม) และมีแปลงฟูรีเยโดยใช้เป็น
nonshifted ไซน์ระฆังในทั้ง สัมพันธ์ heteronuclear
ถูกสุดสำหรับ 1JC, H) 140 Hz และ nJC, H) 8 Hz.
กว้างสเปกตรัมได้ปรับปรุงให้ตัวอย่างแต่ละ และเส้น
ทำนายถูกใช้ในการทดลองทั้งหมด 2D เพื่อปรับปรุงแก้ไข
ในทิศทางอ้อม ถูกกะเคมี 1 H และ 13 C
อ้างอิงให้สัญญาณเป็นตัวทำละลายของเมทานอล-d4, ä(1H)) 3.31 and
ä(13C)) 49.1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

โดยการทดลอง สเปกตรัม NMR ทั้งหมดได้มา 30 ° C
ใน methanol-d4 . 1D 1H NMR สเปกตรัมกับจุดข้อมูล 32K กวาด
กว้าง 8.5 ppm และเวลาในการบันทึกชีพจรของ 4.3 S
ใช้ 8-2048 ชั่วคราวขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของตัวอย่างและการปราบปรามสูงสุด
ปราศจากตัวทำละลาย โหมดขนาด gradientselected
อบอุ่นทดลองเก็บ 1604 
512 จุดข้อมูลกับ 4-64 ชั่วคราวใช้ไซน์เบลล์อะโพไดเซชัน
ในทั้งสองทิศทางก่อนที่จะมีการแปลงฟูรีเย . เฟสไว
tocsy Spectra ( 80 นางสาวหมุนล็อค ) ที่ถูกบันทึกไว้กับ 1024  512
ข้อมูลจุด ( 4 ชั่วคราว ) และแบบฟูเรียร์แปลง
ใช้ð / 2-shifted ไซน์ระฆังทั้งในมิติ hsqc Spectra
ได้มาโดยใช้การไล่ระดับสีสำหรับ 42
กะพริบเก็บแต่  512 จุดข้อมูล ( 8-128 ชั่วคราว / เพิ่ม ) ,
และข้อมูลฟูเรียร์แปลงใช้ð / 2-shifted ยกกำลังสอง
เบลล์ไซน์ทั้งในมิติ ข้อมูลฤทธิ์ ( โดยใช้การไล่ระดับ
สำหรับ pulses42 ) ที่มีอยู่แล้ว  512 จุดข้อมูล
( / เพิ่ม 24 ชั่วคราว ) และฟูเรียร์แปลงใช้
nonshifted ระฆังไซน์ทั้งในมิติ การ heteronuclear ความสัมพันธ์
เหมาะสมสำหรับ 1jc , H ) 140 Hz และ NJC , H ) 8 Hz .
สเปกตรัมความกว้างและระยะ ตัวอย่างบุคคลและการทำนายเชิงเส้น 2D ที่ใช้ในการทดลองทั้งหมด

เพื่อเพิ่มความละเอียดในทิศทางทางอ้อม 1 ) และเคมีกะ 13C
อิง ตัวทำละลายของ methanol-d4 และสัญญาณ , ( 1 ) 3.31 และ
( 13C ) และคิด .