Thermal electrolytic Ag|AgCl refere

Thermal electrolytic Ag|AgCl reference electrodes were prepared by thermal decomposition (100 °C for 1 hour followed by 500 °C for 2 hours) of three separate applications of Ag2O paste to a Pt wire (99.99%, 0.5 mm diameter, Goodfellow) to form a sphere of approximately 2–3 mm diameter. Prior to electrode preparation, the Pt wires (approximately 15 mm in length and shaped with a hook at one end) were immersed in concentrated nitric acid to remove surface contaminants. Wires were then rinsed thoroughly with distilled water. Approximately 15% of the material was electrolytically converted to AgCl in a solution of either 0.1 mol dm−3 HCl (Fisher Chemicals), LiCl (99%, Sigma Aldrich, UK), NaCl (99.99%, Sigma Aldrich) or RbCl (99.8%, Sigma Aldrich). The impurities in the electrolytes are, by their composition and their low concentrations, unlikely to have any effect on the conclusions from this work. The mass of Ag on each electrode was determined prior to anodisation and the charge required to convert 15% to AgCl was calculated. A three-electrode cell was employed in which the potential between the working electrode (the Ag|AgCl electrode under test) and the counter electrode (platinum flag) was controlled relative to a commercial Ag|AgCl reference electrode (double junction reference, Fisherbrand). Electrodes were anodised using a potentiostat (N-stat, Ivium Technologies) in constant potential (chronoamperometry) mode. The potential at the working electrode was fixed at 50 mV above the OCP. All solutions were prepared using 18.2 M Ω cm distilled and deionised water (MilliQ, Millipore). All experiments were carried out with solution temperatures of 20 ± 2 °C in a temperature controlled laboratory. All solutions were degassed with argon before use (metrology grade, BOC UK). A positive pressure of nitrogen was maintained over the solution during experimentation.

Measurements to investigate the potential difference between Ag|AgCl reference electrodes were carried out by using a commercial Ag|AgCl electrode as a reference and placing it in a 0.01 mol dm−3 HCl solution with the other Ag|AgCl electrodes and allowing time for equilibrium to be reached. All of the potentials are reported with respect to the reference electrode. The potential difference between the electrodes and the reference was measured as a function of time using a high accuracy multimeter (Keithley 2001). Measurements were taken every 30 s and were acquired using in-house software.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements used the same three electrode configuration as for anodisation. These measurements were carried out in a Faraday cage at OCP using a potentiostat with an integrated impedance analyser (N-stat, Ivium Technologies). The measurements were carried out in 0.01 mol dm−3 HCl solution, with a signal amplitude of 10 mV across a frequency range of 100 kHz to 0.1 Hz with 10 points per decade.

Scanning electron microscopy (SEM) measurements were made with a MX2500 thermionic emission scanning electron microscope (Camscan) fitted with an INCA Energy+ Si/Li energy-dispersive X-ray (EDX) spectrometer (Oxford Instruments) for chemical microanalysis. Secondary electron signals, backscattered electron signals and characteristic X-rays were detected using an Everhart-Thornley detector, a four quadrant solid-state Si detector and a liquid nitrogen cooled Si/Li detector respectively. Secondary and backscattered electron images were recorded at an SEM accelerating voltage of 20 kV.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ความร้อนด้วยไฟฟ้า Ag| อิเล็กโทรดอ้างอิง AgCl ถูกเตรียมขึ้น โดยย่อยสลายความร้อน (100 ° C เวลา 1 ชั่วโมงตาม ด้วย 500 ° C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง) สามแยกโปรแกรมประยุกต์ของ Ag2O วางลวด Pt (99.99%, 0.5 มม. Goodfellow) รูปทรงกลมเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ 2 – 3 มม. ก่อนการเตรียมอิเล็กโทรด Pt สาย (ความยาวประมาณ 15 มม. และมีรูปทรงตะขอที่ปลายด้านหนึ่ง) ถูกแช่อยู่ในกรดไนตริกเข้มข้นเพื่อกำจัดสิ่งปนเปื้อนที่ผิว สายถูกแล้วล้างให้สะอาด ด้วยน้ำกลั่น ประมาณ 15% ของวัสดุที่ถูก electrolytically แปลงเป็น AgCl ในการแก้ปัญหาอย่างใดอย่างหนึ่ง dm−3 0.1 โมล HCl (สารเคมีฟิชเชอร์), LiCl (99%, Sigma Aldrich, UK), NaCl (99.99%, Sigma Aldrich) หรือ RbCl (99.8%, Sigma Aldrich) สิ่งสกปรกในอิเล็กโทรไลต์อยู่ โดยองค์ประกอบของพวกเขาและที่ความเข้มข้นต่ำ ไม่น่าจะมีผลสรุปจากการทำงานนี้ กำหนดมวลของ Ag บนแต่ละขั้วก่อน anodisation และคำนวณค่าใช้จ่ายที่จำเป็นต้องแปลง 15% เป็น AgCl เซลล์ไฟฟ้าสามถูกจ้างซึ่งศักยภาพระหว่างอิเล็กโทรดทำงาน (Ag| AgCl ไฟฟ้าภายใต้การทดสอบ) และวัดกระแสไฟฟ้า (แพลทินัมธง) ควบคุมสัมพันธ์กับ Ag| การค้า AgCl ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง (แยกคู่อ้างอิง Fisherbrand) อิเล็กโทรดถูกแผ่นอใช้ potentiostat (สถิติ N, Ivium เทคโนโลยี) ในโหมด (chronoamperometry) อาจเกิดขึ้นอย่างต่อเนื่อง ศักยภาพที่อิเล็กโทรดทำงานคงที่ 50 mV ข้าง OCP โซลูชันทั้งหมดถูกจัดทำขึ้นโดย 18.2 M ซม.Ωกลั่น และ deionised น้ำ (MilliQ มิลลิพอร์) การทดลองทั้งหมดได้ดำเนินการแก้ปัญหาอุณหภูมิ 20 ± 2 ° C ในห้องปฏิบัติการควบคุมอุณหภูมิของ โซลูชันทั้งหมดถูก degassed กับอาร์กอนก่อนใช้ (เกรดมาตรวิทยา BOC UK) แรงดันไนโตรเจนบวกกรุงผ่านการแก้ปัญหาในระหว่างการทดลองการวัดการตรวจสอบค่าความต่างศักย์ระหว่าง Ag| อิเล็กโทรดอ้างอิง AgCl ที่ดำเนินการ โดยใช้การ Ag| ค้า อิเล็กโทรด AgCl เป็นการอ้างอิงและวางไว้ในโซลูชัน HCl 0.01 mol dm−3 กับ Ag| อื่น ๆ อิเล็กโทรด AgCl และให้มีเวลาสำหรับสมดุลจะสามารถเข้าถึง ศักยภาพทั้งหมดมีรายงานเกี่ยวกับอิเล็กโทรดอ้างอิง โดยวัดค่าความต่างศักย์ระหว่างขั้วไฟฟ้าและการอ้างอิงเป็นฟังก์ชันของเวลาที่ใช้ในมัลติมิเตอร์ความแม่นยำสูง (Keithley 2001) วัดถ่ายทุก ๆ 30 s และได้มาใช้ภายในซอฟต์แวร์การวัดความต้านทานไฟฟ้าสเปกโทรสโก (EIS) ใช้การกำหนดค่าสามขั้วเดียวเช่น anodisation การวัดเหล่านี้ได้ดำเนินการในกรงฟาราเดย์ที่ OCP ใช้ potentiostat ที่ มีการวิเคราะห์ความต้านทานรวม (สถิติ N, Ivium เทคโนโลยี) การประเมินดำเนินการใน 0.01 โมล dm−3 HCl กับคลื่นสัญญาณที่ 10 mV ในช่วงความถี่ 100 kHz ถึง 0.1 Hz ด้วยคะแนน 10 ต่อทศวรรษกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM) แกนวัดที่ทำกับ MX2500 ปล่อย thermionic กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (Camscan) มีการคาพลังงาน + ศรี/หลี่พลังงาน dispersive X-ray (เห็น EDX) สเปกโตรมิเตอร์ (Oxford เครื่อง) สำหรับสารเคมี microanalysis สัญญาณอิเล็กตรอนทุติย สัญญาณรูปอิเล็กตรอน และรังสีเอกซ์ลักษณะเฉพาะตรวจพบโดยใช้การตรวจจับ Thornley เลิศล้ำ เครื่องตรวจจับซีโซลิดสเตทของ quadrant สี่และเป็นไนโตรเจนเหลวเย็นศรี/หลี่จับตามลำดับ อิเล็กตรอนรอง และรูปภาพถูกบันทึกไว้ที่ SEM เร่งแรงดัน 20 kV

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ระบายความร้อนด้วยไฟฟ้า Ag | AgCl ขั้วไฟฟ้าอ้างอิงที่ถูกจัดทำขึ้นโดยการย่อยสลายความร้อน (100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมงตามด้วย 500 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมง) ในสามของการใช้งานที่แยกต่างหากจาก Ag2O วางลวด Pt (99.99%, 0.5 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลาง Goodfellow) เพื่อ รูปแบบทรงกลมเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ 2-3 มม ก่อนที่จะมีขั้วไฟฟ้าเตรียมสาย Pt (ประมาณ 15 มิลลิเมตรความยาวและรูปทรงที่มีตะขอที่ปลายด้านหนึ่ง) ถูกนำมาแช่ในกรดไนตริกเข้มข้นที่จะลบสิ่งปนเปื้อนพื้นผิว สายไฟถูกล้างแล้วให้สะอาดด้วยน้ำกลั่น ประมาณ 15% ของวัสดุที่ถูกดัดแปลงด้วยไฟฟ้าเพื่อ AgCl ในการแก้ปัญหาของทั้ง 0.1 mol DM-3 HCl (ฟิชเชอร์เคมี) LiCl (99% ซิกดิช, สหราชอาณาจักร), โซเดียมคลอไรด์ (99.99% ซิกดิช) หรือ rbcL (99.8 % ซิกดิช) สิ่งสกปรกในอิเล็กโทรไลที่มีองค์ประกอบและความเข้มข้นต่ำของพวกเขาพวกเขาไม่น่าจะมีผลกระทบใด ๆ เกี่ยวกับข้อสรุปจากงานนี้ มวลของ Ag ในแต่ละขั้วไฟฟ้าถูกกำหนดก่อนที่จะ anodisation และค่าใช้จ่ายที่จำเป็นในการแปลง 15% ถึง AgCl ที่คำนวณได้ เซลล์สามขั้วไฟฟ้าเป็นลูกจ้างที่อาจเกิดขึ้นระหว่างขั้วไฟฟ้าทำงาน (เอจี | อิเล็กโทร AgCl ภายใต้การทดสอบ) และอิเล็กโทรเคาน์เตอร์ (แพธง) ถูกควบคุมเทียบกับการค้า Ag | AgCl ขั้วอ้างอิง (Double อ้างอิงทางแยก Fisherbrand) . ขั้วไฟฟ้าถูก anodised ใช้ potentiostat (N-สถิติ Ivium เทคโนโลยี) ในโหมดที่มีศักยภาพ (chronoamperometry) อย่างต่อเนื่อง ที่มีศักยภาพในการทำงานขั้วไฟฟ้าคงที่ 50 mV ข้างต้น OCP โซลูชั่นทั้งหมดถูกจัดทำขึ้นโดย 18.2 M Ωซม. และน้ำกลั่น deionised (MilliQ, อร์ค) การทดสอบทั้งหมดได้ดำเนินการแก้ปัญหาที่มีอุณหภูมิ 20 ± 2 องศาเซลเซียสในห้องปฏิบัติการควบคุมอุณหภูมิ การแก้ปัญหาทั้งหมดได้รับการกำจัดก๊าซอาร์กอนกับก่อนใช้ (มาตรวิทยาเกรด BOC สหราชอาณาจักร) ความดันในเชิงบวกของไนโตรเจนถูกเก็บรักษามากกว่าการแก้ปัญหาในระหว่างการทดลอง. วัดเพื่อตรวจสอบความแตกต่างที่อาจเกิดขึ้นระหว่าง Ag | AgCl ขั้วไฟฟ้าอ้างอิงได้ดำเนินการโดยใช้ Ag พาณิชย์ | AgCl อิเล็กโทรดเป็นข้อมูลอ้างอิงและวางไว้ใน 0.01 mol DM-3 HCl วิธีการแก้ปัญหากับคนอื่น ๆ Ag | ขั้วไฟฟ้า AgCl และเวลาการอนุญาตให้เข้าสู่สมดุล ทั้งหมดศักยภาพจะมีการรายงานเกี่ยวกับการวัดอ้างอิง ความแตกต่างที่อาจเกิดขึ้นระหว่างขั้วไฟฟ้าและอ้างอิงถูกวัดเป็นหน้าที่ของเวลาการใช้มัลติมิเตอร์ความแม่นยำสูง (Keithley 2001) วัดถูกนำทุก 30 วินาทีและได้มาโดยใช้ซอฟแวร์ในบ้าน. ไฟฟ้าความต้านทานสเปกโทรสโก (EIS) วัดที่ใช้ในการกำหนดค่าสามขั้วไฟฟ้าเช่นเดียวกับ anodisation วัดเหล่านี้ได้ดำเนินการในกรงฟาราเดย์ที่ OCP ใช้ potentiostat ที่มีการวิเคราะห์ความต้านทานแบบบูรณาการ (N-สถิติ Ivium เทคโนโลยี) วัดได้ดำเนินการใน 0.01 mol DM-3 การแก้ปัญหา HCl กับคลื่นสัญญาณ 10 mV ในช่วงความถี่ 100 kHz ถึง 0.1 เฮิร์ตซ์มี 10 คะแนนต่อทศวรรษ. กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM) วัดถูกสร้างขึ้นมาด้วย thermionic MX2500 การปล่อยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบ (Camscan) พอดีกับโบราณสถานพลังงาน + ศรี / li พลังงานกระจาย X-ray (EDX) สเปกโตรมิเตอร์ (Oxford Instruments) เพื่อ microanalysis เคมี สัญญาณอิเล็กตรอนรองสัญญาณอิเล็กตรอนที่สะท้อนกลับและลักษณะรังสีเอกซ์ที่ถูกตรวจพบโดยใช้เครื่องตรวจจับ Everhart- ธ อร์นสี่ Quadrant ของรัฐที่มั่นคงตรวจจับศรีและระบายความร้อนด้วยไนโตรเจนเหลวศรี / li ตรวจจับตามลำดับ ภาพอิเล็กตรอนรองและสะท้อนกลับถูกบันทึกไว้ที่แรงดันไฟฟ้าเร่ง SEM 20 กิโลโวลต์