Thus, the development of an analyti

Thus, the development of an analytical method that allows for a direct analysis of primary amines in aqueous samples, without prior derivatization and/or liquid extraction step, would be a big improvement. Especially for applications involving process
waters, there is no need for extremely low detection limits as inseveral of the reported techniques involving derivatization, e.g. HPLC methods requiring derivatization with detection limits in the order of hundreds of micrograms per liter [13–15]. Attempts to
block the activity of the silanol groups present in the GC system towards the amine analytes by injecting highly concentrated BDA prior to analysis of more diluted samples, and by shielding with dimethyldichlorosilane [16] were not successful (see Supporting
information for detailed description). Searching for an alternative shielding agent, we reasoned that the key properties of such a compound should be a very low volatility, high thermal stability, and low reactivity with the amines to analyze. Because of their negligible volatility, ionic liquids (ILs) appear as promising candidates. Several ILs have been reported in analytical chemistry applications, because of the negligible volatility [17–19].
Also, they have been already reported as silica deactivators in liquid chromatography [20–24]. There, improved peak shapes and shortened retention times after addition of ILs to the mobile phase were observed [25–28]. In GC, ILs have been used as stationary phases [29,30], successfully improving the quality of separation for many groups of compounds (alcohols [31], alkanes [31], polycyclic aromatic hydrocarbons [31]). We here present the application of ILs as deactivation agent for silanol groups or siloxane bridges present in the pre-column, an application that, to the best of our knowledge
has not been reported.
Three commercially available ILs were selected, including N-ethyl-N,N,N,N-tetramethylguanidinium tris(pentafluoroethyl)trifluorophosphate [etmg][FAP], trihexyl(tetradecyl)phosphonium bis 2,4,4-(trimethylpentyl)phosphinate (Cyphos IL-104) and 1-methyl-3-propylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide [pmim][Tf2N]. Their structures are presented in Fig. 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ดังนั้น การพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ที่ช่วยให้การวิเคราะห์ตรงของ amines หลักในตัวอย่างอควี โดยไม่ต้อง derivatization ก่อนและ/หรือขั้นตอนการสกัดของเหลว จะปรับปรุงใหญ่ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับโปรแกรมประยุกต์ที่เกี่ยวข้องกับกระบวนการ
น้ำ ตรวจสอบต่ำมากไม่จำเป็นจำกัด inseveral เป็นเทคนิคการรายงานที่เกี่ยวข้องกับ derivatization เช่น วิธี HPLC ที่ต้อง derivatization กับจำกัดตรวจสอบลำดับของ micrograms ต่อลิตร [13-15] พยายาม
บล็อคกิจกรรมกลุ่ม silanol ที่อยู่ในระบบ GC ต่อ amine analytes โดย injecting BDA ที่เข้มข้นสูงก่อนการวิเคราะห์ของผสมตัวอย่าง และโดย shielding ด้วย dimethyldichlorosilane [16] ไม่สำเร็จ (ดู Supporting
ข้อมูลสำหรับรายละเอียด) เราค้นหาตัวแทนการป้องกันสำรอง reasoned ว่า คุณสมบัติสำคัญของสารประกอบดังกล่าวควรจะมีความผันผวนต่ำมาก สูงความร้อน และเสถียรเกิดปฏิกิริยาต่ำกับ amines เพื่อวิเคราะห์การ เนื่องจากความผันผวนของระยะ ionic ของเหลว (ILs) ปรากฏเป็นสัญญาผู้สมัคร มีการรายงานในโปรแกรมประยุกต์เคมีวิเคราะห์ ILs หลายเนื่องจากความผันผวนระยะ [17-19] การ
ยัง พวกเขาแล้วรายงานเป็น deactivators ซิลิก้าในน้ำ chromatography [20-24] ปรับปรุงรูปร่างสูงและเก็บข้อมูลย่อเวลาหลังจากนี้ของ ILs ระยะเคลื่อนสุภัค [25-28] ใน GC, ILs ได้ใช้เป็นประจำระยะ [29,30], ปรับปรุงคุณภาพของการแยกในกลุ่มของสารประกอบ (alcohols [31], [31] alkanes ไฮโดรคาร์บอนหอม polycyclic [31]) เรียบร้อยแล้ว เรานำเสนอแอพลิเคชันของ ILs เป็นปิดใช้งานตัวแทนกลุ่ม silanol ที่นี่ หรือสะพาน siloxane นำเสนอในคอลัมน์ก่อน ประยุกต์ที่ ส่วนความรู้ของเรา
ยังไม่ได้รายงานการ
ILs สามใช้ได้ในเชิงพาณิชย์ได้เลือก รวม N-เอทิล-N, N, N, N - tetramethylguanidinium ตรี (pentafluoroethyl) trifluorophosphate [etmg] [FAP], bis phosphonium trihexyl (tetradecyl) 2,4,4- (trimethylpentyl) phosphinate (Cyphos IL-104) และ imide bis 1-methyl-3-propylimidazolium (trifluoromethylsulfonyl) [pmim] [Tf2N] มีแสดงโครงสร้างของพวกเขาใน Fig. 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ดังนั้นการพัฒนาของวิธีการวิเคราะห์ที่ช่วยให้การวิเคราะห์โดยตรงของเอมีนหลักในตัวอย่างน้ำโดยไม่ต้อง derivatization ก่อนและ / หรือขั้นตอนการสกัดของเหลวจะมีการปรับปรุงใหญ่ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการใช้งานที่เกี่ยวข้องกับกระบวนการ
น้ำมีความจำเป็นสำหรับการตรวจวัดค่าต่ำมากเป็น inseveral ของเทคนิคการรายงานที่เกี่ยวข้องกับอนุพันธ์วิธีการเช่น HPLC ต้อง derivatization กับข้อ จำกัด ในการตรวจสอบของหลายร้อยไมโครกรัมต่อลิตร [13-15] ความพยายามที่จะ
ปิดกั้นการทำงานของกลุ่มไซลานอลบอยู่ในระบบ GC ที่มีต่อสารเอมีนโดยการฉีดเข้มข้นสูง BDA ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์สารตัวอย่างที่เจือจางมากขึ้นและโดยการป้องกันด้วย dimethyldichlorosilane [16] ไม่ประสบความสำเร็จ (ดูการสนับสนุน
ข้อมูลสำหรับคำอธิบายรายละเอียด) . ค้นหาตัวแทนการป้องกันทางเลือกที่เราให้เหตุผลว่าคุณสมบัติสำคัญของสารดังกล่าวควรจะเป็นความผันผวนที่ต่ำมากทนความร้อนสูงและเกิดปฏิกิริยากับเอมีนต่ำในการวิเคราะห์ เพราะจากความผันผวนเล็กน้อยของพวกเขาของเหลวไอออนิ (ILS) ปรากฏผู้สมัครที่มีแนวโน้มเป็น หลาย ILs ได้รับรายงานในการใช้งานการวิเคราะห์ทางเคมีเพราะความผันผวนเล็กน้อย [17-19]
นอกจากนี้พวกเขาได้รับรายงานว่าเป็น deactivators ซิลิกาในของเหลว chromatography [20-24] มีการปรับปรุงรูปทรงสูงสุดและการเก็บรักษาสั้นลงครั้งหลังจากที่การเพิ่มขึ้นของ ILs กับเฟสเคลื่อนที่ถูกตั้งข้อสังเกต [25-28] ใน GC, ILs ได้รับการใช้เป็นขั้นตอนนิ่ง [29,30] ประสบความสำเร็จในการปรับปรุงคุณภาพของการแยกสำหรับหลายกลุ่มของสาร (แอลกอฮอล์ [31], อัลเคน [31] ไฮโดรคาร์บอน [31]) ที่นี่เรานำเสนอการประยุกต์ใช้ ILs เป็นตัวแทนเสื่อมสำหรับกลุ่มไซลานอลบหรือสะพานไซลอกเซนอยู่ในก่อนคอลัมน์แอพลิเคชันที่ที่ดีที่สุดของความรู้ของเรา
ยังไม่ได้รับรายงาน
สาม ILs ใช้ในเชิงพาณิชย์ได้รับการคัดเลือกรวมทั้งยังไม่มี ?? - เอทิล-N, N, N? N? -tetramethylguanidinium tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate [ETMG] [สภาวิชาชีพบัญชี] trihexyl (tetradecyl) phosphonium ทวิ 2,4,4- (trimethylpentyl) ฟ (Cyphos IL-104) และ 1 methyl-3-propylimidazolium ทวิ (trifluoromethylsulfonyl) imide [pmim] [Tf2N] โครงสร้างของพวกเขาถูกนำเสนอในรูปที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ดังนั้นการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ที่ช่วยให้การวิเคราะห์โดยตรงของเอมีนในตัวอย่างน้ำหลักโดยไม่ต้องกับก่อนและ / หรือขั้นตอนการสกัดของเหลวจะปรับปรุงใหญ่ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการใช้งานที่เกี่ยวข้องกับกระบวนการ
น้ำ ไม่ต้องจำกัดการค้นหาต่ำมากเป็นเทคนิคที่เกี่ยวข้องกับกับคือของการรายงาน เช่นหาวิธีให้กับกับการตรวจหาขอบเขตในการร้อยไมโครกรัมต่อลิตร ) [ 15 ] ความพยายาม

บล็อกกิจกรรมของหมู่ซิลานอลปัจจุบันในระบบ GC ต่อสารเอมีนโดยฉีดเข้มข้นสูง BDA ก่อนการวิเคราะห์เพิ่มเติมเจือจางตัวอย่าง และป้องกันกับ dimethyldichlorosilane [ 16 ] ยังไม่ประสบความสำเร็จ ( ดูสนับสนุน
ข้อมูลสำหรับรายละเอียด ) ค้นหาทางเลือกป้องกันเจ้าหน้าที่ เราให้เหตุผลว่า คุณสมบัติที่สำคัญเช่นสารควรมีความผันผวนต่ำมาก เสถียรภาพทางความร้อนสูง และต่ำ ปฏิกิริยากับ amines การวิเคราะห์ เพราะความผันผวนเล็กน้อยของของเหลวไอออนิก ( ILS ) ปรากฏเป็นผู้สมัครที่มีแนวโน้มหลายในได้รับการรายงานในงานเคมีวิเคราะห์ เพราะความผันผวนของรายได้ [ 17 – 19 ] .
นอกจากนี้พวกเขาได้รับรายงานซิลิกา deactivators chromatography ของเหลว 24 – [ 20 ] มีขึ้นสูงสุดในรูปร่างและสั้นครั้ง หลังจากที่เพิ่มในการเฟสเคลื่อนที่จำนวน 28 – [ 25 ] ใน GC , ILS ได้ถูกใช้เป็นขั้นตอนตกแต่งอย่างดี [ เครื่องเขียน ]การปรับปรุงคุณภาพของการแยกสำหรับหลายกลุ่มของสารประกอบเรียบร้อยแล้ว ( แอลกอฮอล์ [ 31 ] การ [ 31 ] , อะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน [ 31 ] ) ที่นี่เรานำเสนอการใช้ ILS เป็นตัวแทนเสื่อมกลุ่มไซลานอลหรือสะพานปัจจุบันทั่วโลกในคอลัมน์ก่อนโปรแกรมที่เพื่อที่ดีที่สุดของความรู้ของเราไม่ได้ถูกรายงาน
.
3 ในอาดถูกเลือกรวม   - ethyl-n N , N , N  N  - tetramethylguanidinium ทริส ( pentafluoroethyl ) trifluorophosphate [ etmg ] [ รายงาน ] trihexyl ( tetradecyl ) phosphonium ทวิ 2,4,4 - ( trimethylpentyl ) phosphinate ( cyphos il-104 ) และ 1-methyl-3-propylimidazolium ทวิ ( trifluoromethylsulfonyl ) กิจกรรม pmim tf2n [ ] [ ] โครงสร้างของพวกเขาจะแสดงในรูปที่ 1