Estimation of CDA contentA 1H NMR a

Estimation of CDA content
A 1H NMR analysis of CDA was performed to estimate the content among the dimer acids mixture. To establish the feasibility of the proposed method, a quantitative analysis of mesitylene was also performed with maleic acid. A known quantity of maleic acid (0.5 mg) was added to the NMR solvent with various amounts of mesitylene. A standard curve of the mesitylene concentration was constructed by these results and it showed high linearity (from 0.1 to 40 lg of mesitylene), as presented in Fig. 6a. The ratio of the peak area between mesitylene and IS was determined by the peak of mesitylene at 6.90 ppm to the peak of IS at 6.20 ppm. A regression analysis of the data from the mesitylene shows an R2 value of 0.995, indicating a highly linear relationship between the mass and the average integral of the peak in the 1H NMR spectra. Based on this curve, we compared the quantity of mesitylene in the prepared sample and confirmed that the predicted value was consistent with the added amount. This result indicates that cyclic compounds can be reliably quantified using NMR. Furthermore, this curve could also be applied to quantify the CDA level in dimer acid mixtures due to the structural similarity of mesitylene with CDA. The spectra of various dimer acid mixtures are similar to those in Fig. 5 except for the peak intensity from the cyclic proton due to the different concentration of CDA. A series of samples with identical IS and various CDA concentrations were analyzed. Similar with the mesitylene case (Fig. 6a), the curve in Fig. 6b represents the integrated area of CDA specific peak (6.8 ppm) referenced to IS. The intensity ratio of CDA to IS was obtained by averaging the peak area of the CDA signal at 6.81 ppm to the specific signal of the IS at 6.20 ppm. A linear regression with a correlation coefficient of 0.995 implied an excellent linear relationship between the concentration of IS and the integrated area of CDA peaks, as presented in Fig. 6b
With the linearity of the standard curve, NMR spectra of a dimer acid mixture containing CDA were evaluated. The intensity area ratio value of CDA from Fig. 6b was assigned to Fig. 6a and therein the CDA content was estimated via constructed mesitylene mass of standard curve. The estimated contents of CDA by the curve were presented in Table 2. Furthermore, general quantification technique using proton NMR was adopted to show the feasibility of proposed method based on pseudo-standard material. For this purpose, the CDA content (lg/g dimer acids mixture) in each sample was calculated from a previously suggested equation [19–21]:

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การประเมินเนื้อหา CDA
วิเคราะห์ 1H NMR ของ CDA ได้ดำเนินการในการประเมินเนื้อหาในหมู่ dimer ผสมกรดที่ เพื่อสร้างความเป็นไปได้ของวิธีการที่นำเสนอการวิเคราะห์เชิงปริมาณของ mesitylene ได้ดำเนินการยังมีกรดอัตราส่วน ปริมาณที่เป็นที่รู้จักกันของกรดอัตราส่วน (0.5 มก.) ถูกบันทึกอยู่ในตัวทำละลายที่มีจำนวน NMR ต่างๆของ mesitylene เส้นโค้งมาตรฐานของความเข้มข้น mesitylene ถูกสร้างขึ้นโดยผลเหล่านี้และมันแสดงให้เห็นความเป็นเชิงเส้นสูง (0.1-40 ๆ lg ของ mesitylene) ที่แสดงในรูป 6a อัตราส่วนของพื้นที่จุดสูงสุดระหว่าง mesitylene และถูกกำหนดโดยจุดสูงสุดของ mesitylene ที่ 6.90 ppm ไปที่จุดสูงสุดของความเป็นอยู่ที่ 6.20 ppm การวิเคราะห์การถดถอยของข้อมูลจาก mesitylene แสดงให้เห็นค่าของ R2 0.995 แสดงให้เห็นความสัมพันธ์เชิงเส้นสูงระหว่างมวลและหนึ่งเฉลี่ยสูงสุดในสเปกตรัม 1H NMR ขึ้นอยู่กับเส้นโค้งนี้เราเมื่อเทียบกับปริมาณของ mesitylene ในตัวอย่างเตรียมความพร้อมและได้รับการยืนยันว่ามูลค่าที่คาดการณ์สอดคล้องกับจำนวนเงินที่เพิ่ม ผลที่ได้นี้แสดงให้เห็นว่าสารวงจรสามารถวัดได้อย่างน่าเชื่อถือโดยใช้ NMR นอกจากนี้เส้นโค้งนี้ยังสามารถนำไปใช้กับปริมาณระดับ CDA ผสมกรด dimer เนื่องจากความคล้ายคลึงกันของโครงสร้างของ mesitylene กับ CDA สเปกตรัมของผสมกรด dimer ต่างๆมีความคล้ายคลึงกับผู้ที่อยู่ในรูป 5 ยกเว้นจุดสูงสุดจากโปรตอนวงจรเนื่องจากการมีความเข้มข้นแตกต่างกันของ CDA ชุดของกลุ่มตัวอย่างที่มีอยู่เหมือนกันและความเข้มข้น CDA ต่างๆถูกนำมาวิเคราะห์ ที่คล้ายกันกับกรณี mesitylene (รูป. 6a) เส้นโค้งในรูป 6b แสดงให้เห็นถึงพื้นที่บูรณาการของยอดเขา CDA เฉพาะ (6.8 ppm) อ้างอิงกับเป็น อัตราส่วนความเข้มของ CDA เพื่อเป็นที่ได้รับโดยเฉลี่ยบริเวณจุดสูงสุดของสัญญาณ CDA ที่ 6.81 ppm กับสัญญาณที่เฉพาะเจาะจงของอยู่ที่ 6.20 ppm ถดถอยเชิงเส้นที่มีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของ 0.995 นัยความสัมพันธ์เชิงเส้นที่ดีเยี่ยมระหว่างความเข้มข้นของ IS และพื้นที่แบบบูรณาการของยอด CDA ที่แสดงในรูป 6b
ด้วยเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน NMR สเปกตรัมของส่วนผสมที่มีกรด dimer CDA ได้รับการประเมิน ค่าอัตราส่วนพื้นที่เข้มของ CDA จากรูป 6b ได้รับมอบหมายให้รูป 6a และเนื้อหานั้น CDA เป็นที่คาดกันผ่านทางสร้างมวล mesitylene ของเส้นโค้งมาตรฐาน เนื้อหาประมาณ CDA โดยเส้นโค้งที่มีการนำเสนอในตารางที่ 2 นอกจากนี้เทคนิคทั่วไปปริมาณการใช้โปรตอน NMR ถูกนำมาใช้เพื่อแสดงให้เห็นความเป็นไปได้ของวิธีการที่นำเสนอขึ้นอยู่กับวัสดุที่หลอกมาตรฐาน เพื่อจุดประสงค์นี้เนื้อหา CDA (LG / g dimer ผสมกรด) ในแต่ละตัวอย่างที่คำนวณได้จากสมการแนะนำก่อนหน้านี้ [19-21]:

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การประมาณค่าของ CDA เนื้อหา
1 ชั่วโมงโดยการวิเคราะห์ CDA ได้ประเมินเนื้อหาของกรดไดเมอร์ผสม สร้างความเป็นไปได้ของวิธีการที่ได้นำเสนอ การวิเคราะห์เชิงปริมาณมีซิทิลีนยังดำเนินการกับอิกกรด รู้ปริมาณของกรดมาเลอิก ( 0.5 mg ) ถูกเพิ่มเข้าไปโดยตัวทำละลายที่มีจํานวนต่าง ๆมีซิทิลีน .เส้นโค้งมาตรฐานของมีซิทิลีนความเข้มข้นถูกสร้างขึ้นโดยผลเหล่านี้และมันมีความถี่สูง ( จาก 0.1 ถึง 40 ของ LG มีซิทิลีน ) ที่แสดงในรูปที่ 6 . อัตราส่วนของยอด พื้นที่ระหว่างมีซิทิลีน และถูกกำหนดโดยจุดสูงสุดของมีซิทิลีนที่ 6.90 ppm ถึงจุดสูงสุดอยู่ที่ 6.20 ppm เป็นขั้นตอนการวิเคราะห์ข้อมูลจากมีซิทิลีนแสดงของ 0.995 ค่า R2 ,แสดงความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่างมวลสูงและค่าเฉลี่ยและสูงสุดในช่วง 1H NMR . ตามเส้นโค้งนี้ เราเทียบปริมาณมีซิทิลีนในตัวอย่างที่เตรียมไว้ และยืนยันว่า คาดการณ์มูลค่าสอดคล้องกับการเพิ่มจำนวน ผลที่ได้นี้แสดงว่าเป็นสารประกอบที่สามารถเชื่อถือ quantified ใช้ NMR นอกจากนี้โค้งนี้ยังสามารถใช้วัดระดับกรด dimer CDA ในส่วนผสมเนื่องจากความคล้ายคลึงกันของโครงสร้างมีซิทิลีนกับ CDA สเปกตรัมของการผสมกรด dimer ต่างๆจะคล้ายคลึงกับในรูปที่ 5 ยกเว้นความเข้มสูงสุดจากวัฏจักรโปรตอน เนื่องจากความเข้มข้นที่แตกต่างกันของ CDA ชุดของตัวอย่างด้วยเหมือนกันและความเข้มข้น CDA ต่างๆข้อมูลที่คล้ายกันกับกรณีมีซิทิลีน ( รูปที่ 6 ) , กราฟในรูปที่เป็นแบบบูรณาการบนพื้นที่ของ CDA เฉพาะยอด ( 6.8 ppm ) อ้างอิงคือ ความรุนแรงต่อ CDA ได้โดยเฉลี่ยสูงสุด คือ พื้นที่ของสัญญาณ CDA ที่ 6.81 ส่วนในล้านส่วนสัญญาณเฉพาะของอยู่ที่ 6.20 ppm ถดถอยเชิงเส้นกับสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของ 0995 นัยเลิศความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงกับความเข้มข้น และรวมพื้นที่ของยอดเขา CDA , ที่นำเสนอในรูปของแรง
กับเส้นตรงเส้นโค้งมาตรฐาน , NMR สเปกตรัมของส่วนผสมที่ประกอบด้วยกรด dimer CDA ได้ประเมิน พื้นที่เข้มของอัตราส่วนมูลค่าของ CDA จากรูปบนกับรูปถูกมอบหมาย6a และ CDA ในเนื้อหาประมาณผ่านสร้างมีซิทิลีนมวลของเส้นโค้งมาตรฐาน โดยเนื้อหาของ CDA ด้วยเส้นโค้งถูกนำเสนอในตารางที่ 2 นอกจากนี้ ปริมาณการใช้โปรตอน NMR เทคนิคทั่วไปที่ใช้เพื่อแสดงความเป็นไปได้ของวิธีการขึ้นอยู่กับวัสดุมาตรฐานหลอก สำหรับวัตถุประสงค์นี้CDA เนื้อหา ( LG / กรัมผสมกรด dimer ) ในแต่ละตัวอย่างคำนวณได้จากสมการก่อนหน้านี้แนะนำ [ 19 – 21 ] :