3g (11.7 mmol) 1-(2,4,5-trimethoxyp

3g (11.7 mmol) 1-(2,4,5-trimethoxyphenyl)-2-nitropropane was dissolved in 20ml MeOH containing 2.5g (38.2 mmol) zinc powder (activated by stirring in 20ml 5% aq. HCl for two minutes then washed with 3x50ml water and finally 20ml MeOH). To the stirred mixture 1.9g (30 mmol) ammonium formate was added in one portion. The mixture became warm to the touch within one minute. After 15 minutes the mixture was filtered to remove the residual zinc and the solvent removed by distillation. The residual oil was dissolved in 25ml EtOAc and neutralized with dry HCl in IPA. The solution was heated to 60°C and vacuum applied to remove about 10ml EtOAc. The residual solution was slowly cooled to room temp and the walls of the flask scratched with a glass rod. Crystals begun to grow very quickly and within 1 minute the solution was a thick slurry. The crystals was isolated by filtration, washed with 50ml acetone and dried to constant weight.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3g (11.7 mmol) 1-(2,4,5-trimethoxyphenyl)-2-nitropropane ถูกละลายใน 20 ml ทานอมี 2.5 g (38.2 mmol) สังกะสีผง (เรียกใช้ โดยการกวนใน 20 ml 5% HCl aq. สองนาทีแล้วล้าง ด้วยน้ำ 3x50ml และสุดท้าย 20 ml ทานอ) การผสมคน 1.9g (30 mmol) มีเพิ่มรูปแบบเอกสารของแอมโมเนียในส่วนหนึ่ง ส่วนผสมเป็นอบอุ่นสัมผัสภายในหนึ่งนาที หลังจาก 15 นาที ส่วนผสมที่กรองเอาสังกะสีส่วนที่เหลือและตัวทำละลายออก โดยการกลั่น น้ำมันส่วนที่เหลือจากถูกละลายใน 25ml EtOAc และ neutralized กับ HCl แห้งใน IPA โซลูชันที่อุณหภูมิ 60° C และดูดกับเอาออกประมาณ 10ml EtOAc ช้าได้ระบายความร้อนด้วยโซลูชั่นเหลือไปพักชั่วคราว และหนาวผนังที่มีรอยขีดข่วนกับรอดแก้ว ผลึกที่เริ่มเติบโตอย่างรวดเร็ว และภาย ใน 1 นาทีการแก้ปัญหาถูกน้ำหนา ผลึกแยกต่างหากจากเครื่องกรอง ล้าง ด้วยอะซิโตน 50ml และแห้งน้ำหนักคง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3g (11.7 มิลลิโมล) 1 (2,4,5-trimethoxyphenyl) -2-nitropropane ถูกละลายในเมธานอลที่มี 20ml 2.5g (38.2 มิลลิโมล) ผงสังกะสี (เปิดใช้งานโดยกวนใน 20ml AQ 5%. HCl สองนาทีแล้วล้าง ด้วยน้ำ 3x50ml และ 20ml ที่สุดเมธานอล) เพื่อ 1.9g ส่วนผสมขยับ (30 มิลลิโมล) รูปแบบแอมโมเนียมถูกบันทึกอยู่ในส่วนหนึ่ง ส่วนผสมกลายเป็นอบอุ่นไปสัมผัสภายในหนึ่งนาที หลังจาก 15 นาทีส่วนผสมที่กรองเอาสังกะสีที่เหลือและตัวทำละลายออกโดยการกลั่น น้ำมันที่เหลือถูกละลายใน 25ml EtOAc และเป็นกลางกับแห้ง HCl ใน IPA การแก้ปัญหาที่ถูกความร้อนถึง 60 ° C และสูญญากาศที่ใช้ในการลบเกี่ยวกับ 10ml EtOAc การแก้ปัญหาที่เหลือถูกระบายความร้อนช้าไปอุณหภูมิห้องและผนังของขวดรอยขีดข่วนด้วยไม้แก้ว คริสตัลเริ่มที่จะเติบโตได้อย่างรวดเร็วและภายใน 1 นาทีการแก้ปัญหาคือน้ำหนา ผลึกที่แยกได้โดยการกรองล้างด้วย 50ml อะซิโตนและแห้งให้น้ำหนักคง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3G ( 11.7 มิลลิโมล ) 1 - ( 2,4,5-trimethoxyphenyl ) - 2-nitropropane ละลายปริมาณในหลอดที่มีชีวิต ( 38.2 มิลลิโมล ) ผงสังกะสี ( เปิดใช้งานโดยกวนในหลอด 5% AQ . HCl เป็นเวลา 2 นาที แล้วล้างด้วยน้ำ และสุดท้าย 3x50ml หลอดปริมาณ ) เพื่อกวนส่วนผสม 1.9g ( 30 มิลลิโมล ) แอมโมเนียมฟอร์เมท ได้เพิ่มในส่วน ส่วนผสมก็อบอุ่นไปสัมผัส ภายในหนึ่งนาทีหลังจาก 15 นาที ส่วนผสมจะถูกกรองเพื่อเอาสังกะสีตกค้างและตัวทำละลายออกโดยการกลั่น น้ำมันที่เหลือก็ละลายในรอบ etoac และถอนพิษด้วยบริการ HCl ใน IPA . สารละลายอุ่น 60 ° C และสูญญากาศใช้เอาประมาณ 10 etoac . โซลูชั่นที่เหลือค่อยๆ เย็นเพื่ออุณหภูมิห้องและผนังของขวดมีรอยขีดข่วนด้วยแท่งแก้วผลึกเริ่มที่จะเติบโตได้อย่างรวดเร็วมาก และภายใน 1 นาที ในสารละลายสารละลายหนา ผลึกถูกแยกโดยการกรอง , การล้างด้วยอะซิโตนและแห้งที่มาพร้อมน้ำหนักคงที่