3.2. Morphology of neat PLA and PLA composites determined by
AFM
3.2.1. Cellulose nanofibers dispersion in PLA composites by
ScanAsyst AFM
Fig. 2a and b shows typical topographic images of PLA composites
containing silane treated and untreated cellulose nanofibers.
The comparative observation of these figures shows a better dispersion
in the case of PLA composite containing CNFS. Several areas
with CNF agglomerations marked with red circles (light grey in
printed version) and individual nanofibers covered by the polymer
(marked with black arrows) can be observed in Fig. 2a. A
distinct improvement of the dispersion quality is observed when
the nanofibers are silane treated (Fig. 2b). CNFS are more uniformly
distributed on the surface of PLA/CNFS composite and less agglomerated
fibers can be seen in Fig. 2b as compared to Fig. 2a. Most
of CNF agglomerates are located at the surface of the material as
opposite to CNFS which are located deeper in the polymer, suggesting
a better cellulose fiber–matrix interface in the second case.
Moreover, a different maximum height must be noted in the analyzed
images: 27.3 nm for PLA/CNF and only 16.2 nm for PLA/CNFS
confirming the deeper location in the matrix and the better adhesion.
This improvement of the dispersion and adhesion is consistent
with our previous SEM characterizations (Frone, Berlioz, Chailan,
Panaitescu, & Donescu, 2011).
3.2.2. Influence of cellulose nanofibers on nanomechanical
properties of PLA matrix
Peak Force QNM-modulus image (scanning area 3 m
×
3 m)
of neat PLA matrix, without any thermal treatment, is shown in
Fig. 3a. From this image, the presence of crystallites is clearly
evidenced in PLA. The matrix presents an organized structure composed
of high modulus (light-colored) areas alternating with low
modulus (dark-colored) areas. High modulus areas can be ascribed
to the growing crystallites consisting of inclined stacks of lamellae.
Henton, Gruber, Lunt, and Randall (2005) have shown that
the crystallization of PLA at temperatures greater than 150 ◦C
results in hexagonal lamellar stacking crystal morphology. Similar
morphological trends were observed in Fig. 3a. At this stage,
the crystallization process is not completed. An increase of the
crystallization yield could be obtained after annealing. From our
knowledge, AFM images illustrating the beginning of the crystallization
process in PLA have not been previously presented.
Peak Force QNM images of PLA composites are presented in
Fig. 3b and c. Many bright colored areas ascribed to cellulose fibers
located close to the sample surface can be seen in the QNM – modulus
images of the PLA composites (Fig. 3b and c). The cellulose
fibers can be detected by QNM technique due to their significantly
higher modulus than that of PLA matrix. Because of the inhomogeneous
distribution of agglomerates in the case of PLA/CNF, some
regions of the PLA are totally free from nanofibers, as can be seen in
the middle of Fig. 3b. In these regions, a more organized structure
is observed similar to the structure of the neat PLA. In PLA composite
containing silane treated nanofibers (Fig. 3c) the lamellar
crystalline structure is less obvious as in the previous case suggesting
a lower crystallinity of PLA matrix. This observation will be
confirmed by the DSC results.
3.2. สัณฐานวิทยาของปลาและปลาเรียบร้อยตามที่คอมโพสิต
AFM
3.2.1 เซลลูโลส nanofibers เธนปลาคอมโพสิตโดย
ScanAsyst AFM
Fig. 2a และ b แสดงภาพ topographic ทั่วไปของวัสดุผสมปลา
ประกอบด้วย silane ถือว่า และไม่ถูกรักษา nanofibers เซลลูโลส
สังเกตเปรียบเทียบตัวเลขเหล่านี้แสดงการกระจายตัวดี
กรณีปลาคอมโพสิตที่ประกอบด้วย CNFS หลายพื้นที่
กับ agglomerations CNF ถูกทำเครื่องหมายวงกลมสีแดง (แสงสีเทาใน
รุ่นพิมพ์) และครอบคลุม โดยพอลิเมอร์ nanofibers ละ
(เครื่องหมายลูกศรสีดำ) สามารถสังเกตใน Fig. 2a ได้ A
สังเกตมาปรับปรุงคุณภาพเธนเมื่อ
nanofibers มี silane รักษา (Fig. 2b) CNFS จะขึ้นสม่ำเสมอเมื่อเทียบเคียง
กระจายบนพื้นผิวของ ปลา/CNFS คอมโพสิต และ agglomerated น้อย
เส้นใยสามารถดูได้ใน Fig. 2b เมื่อเทียบกับ Fig. 2a สุด
จะอยู่ที่พื้นผิวของวัสดุที่เป็นของ CNF agglomerates
ตรงข้ามกับ CNFS ที่อยู่ลึกในพอลิเมอร์ แนะนำ
ดีเซลลูโลสไฟเบอร์ – เมทริกซ์อินเทอร์เฟซแบบในสองกรณี
นอกจากนี้ ต้องระบุความสูงสูงสุดที่แตกต่างกันในการวิเคราะห์
ภาพ: 27.3 nm สำหรับ ปลา/CNF และเพียง 16.2 nm สำหรับ ปลา/CNFS
ยืนยันสถานที่ลึกในเมตริกซ์และดีกว่ายึด
นี้ปรับปรุงการกระจายตัวและการยึดเกาะที่มีความสอดคล้อง
กับ characterizations SEM ของเราก่อนหน้านี้ (Frone, Berlioz, Chailan,
Panaitescu & Donescu, 2011) .
3.2.2 อิทธิพลของเซลลูโลส nanofibers nanomechanical
คุณสมบัติของเมตริกซ์ปลา
โมดูลัสของแรงสูงสุด QNM ภาพ (สแกนตั้ง 3 เมตร
การ
3 m)
เรียบร้อยปลาเมทริกซ์ โดยไม่ต้องรักษาใด ๆ ความร้อน แสดงใน
Fig. 3a จากรูปนี้ ก็ crystallites อย่างชัดเจน
เป็นหลักฐานในปลา เมตริกซ์แสดงโครงสร้างการจัดส่วนประกอบ
ของโมดูลัสสูง (แสงสี) สลับกับต่ำ
พื้นที่โมดูลัส (สีดำ) สามารถ ascribed พื้นที่โมดูลัสสูง
เพื่อ crystallites เติบโตประกอบด้วยกองกินของ lamellae
Henton, Gruber, Lunt Randall (2005) ได้แสดงที่
ตกผลึกของปลาที่อุณหภูมิมากกว่า 150 ◦C
ผลหกเหลี่ยม lamellar ซ้อนคริสตัลสัณฐานวิทยา คล้าย
แนวโน้มของสุภัค Fig. 3a ในขั้นตอนนี้,
ไม่เสร็จกระบวนการตกผลึก การเพิ่มขึ้นของการ
อาจได้รับผลตอบแทนตกผลึกหลังการอบเหนียวได้ จากของเรา
ความรู้ ภาพ AFM แสดงจุดเริ่มต้นของการตกผลึก
ระหว่างปลาไม่ได้รับการนำเสนอก่อนหน้านี้
จะแสดงภาพ QNM แรงสูงสุดของวัสดุผสมปลา
Fig. 3b และ c สดใสหลายสีพื้นที่ ascribed กับเส้นใยเซลลูโลส
อยู่ใกล้พื้นผิวของตัวอย่างสามารถดูได้ใน QNM – โมดูลัส
ภาพของวัสดุผสมปลา (Fig. 3b และ c) ได้ เซลลูโลส
เส้นใยสามารถตรวจพบ ด้วยเทคนิค QNM เนื่องของพวกเขาอย่างมาก
โมดูลัสสูงกว่าของปลาเมตริกซ์ได้ เนื่องจากการใช้งาน
กระจายของ agglomerates ในกรณีของ ปลา/CNF บาง
ภูมิภาคของ PLA เป็นบริการฟรีจาก nanofibers สามารถเห็นใน
กลาง Fig. 3b ในภูมิภาคเหล่านี้ เพิ่มเติมการจัดระเบียบโครงสร้าง
จะสังเกตเหมือนกับโครงสร้างของปลาเรียบร้อย ในส่วนประกอบปลา
ประกอบด้วย silane ถือว่า nanofibers กิน 3c) แบบ lamellar
โครงสร้างผลึกไม่น้อยเห็นได้ชัดในกรณีก่อนหน้านี้แนะนำ
crystallinity ล่างของปลาเมตริกซ์ การสังเกตนี้จะ
ยืนยันผลลัพธ์ DSC
การแปล กรุณารอสักครู่..
3.2 . ลักษณะของปลาและปลาเรียบร้อย คอมโพสิต กำหนดโดย AFM
ดำเนินงาน . เซลลูโลสเส้นใยกระจายในปลาคอม
รูปที่ 2A scanasyst AFM และ B แสดงโดยทั่วไปภูมิประเทศภาพคอมโพสิตที่มีปลา
เลนปฏิบัติและดิบเซลลูโลสเส้นใย .
การสังเกตเปรียบเทียบตัวเลขเหล่านี้แสดงถึงการกระจายตัวที่ดีขึ้น
ในกรณีของ PLA คอมโพสิตที่มี cnfs . หลายพื้นที่
กับ CNF agglomerations ที่มีเครื่องหมายวงกลมสีแดง ( สีเทาอ่อนใน
พิมพ์รุ่น ) และแต่ละเส้นใยปกคลุมด้วยพอลิเมอร์
( ที่มีเครื่องหมายลูกศรสีดำ ) สามารถสังเกตได้ในรูปที่ 2A . การพัฒนาคุณภาพที่แตกต่างของการเป็นที่สังเกตเมื่อ
( รูปที่ 2B มีไซนาโนรักษา ) cnfs มากขึ้นอย่างสม่ำเสมอ
กระจายบนพื้นผิวของปลา / cnfs คอมโพสิตและน้อย agglomerated
เส้นใยที่สามารถเห็นได้ในรูปที่ 2B เมื่อเทียบกับรูปที่ 2A ที่สุด
ของ CNF รวมอยู่ที่พื้นผิวของวัสดุที่เป็น cnfs
ตรงข้ามซึ่งตั้งอยู่ลึกลงไปในพอลิเมอร์ แนะนำ
ดีกว่าเซลลูโลสไฟเบอร์– Matrix อินเตอร์เฟซในคดีที่สอง
นอกจากนี้ ความสูงสูงสุดที่แตกต่างกันจะต้องระบุไว้ใน วิเคราะห์ภาพ :
27.3 nm สำหรับปลา / CNF และเพียง 16.2 nm สำหรับปลา / cnfs
ยืนยันลึกที่อยู่ในเมทริกซ์และการยึดเกาะดีขึ้น
การปรับปรุงนี้การแพร่กระจายและการสอดคล้องกับ characterizations SEM ของเราก่อนหน้านี้ (
frone เบอร์ลิ ซ chailan panaitescu
, , , , donescu & , 2011 ) .
3.2.2 . อิทธิพลของเส้นใยเซลลูโลสต่อสมบัติ nanomechanical
ยอดบังคับเมทริกซ์ของปลา qnm ัสภาพ ( สแกนพื้นที่ 3 m
m
× 3 ) เมทริกซ์ของปลาเรียบร้อยโดยไม่มีการรักษาความร้อนใด ๆ แสดงในรูปที่ 3A
จากภาพนี้การปรากฏตัวของ crystallites อย่างชัดเจน
ไม่มีปลา เมทริกซ์แสดงการจัดโครงสร้างประกอบด้วย
โมดูลัสสูง ( สีอ่อน ) พื้นที่สลับกับค่าต่ำ
( สีเข้ม ) พื้นที่ โมดูลัสสูงพื้นที่สามารถใช้แทน
เพื่อการเติบโต crystallites ประกอบด้วยเอียงกองลาเมลล่า .
เฮนเติ้นกรูเบอร์ลันต์ , , ,และ แรนดัลล์ ( 2005 ) แสดงให้เห็นว่ามีการตกผลึกของปลา
ที่อุณหภูมิสูงกว่า 150 C
ผลลัพธ์ในการท◦หกเหลี่ยมซ้อนสัณฐานวิทยาของผลึก แนวโน้มลักษณะคล้ายกัน
พบในรูปที่ 3A . ในขั้นตอนนี้
กระบวนการตกผลึกไม่เสร็จสิ้น การเพิ่มขึ้นของผลผลิตอาจจะได้รับหลังจาก
ตกผลึกการหลอม . จากความรู้ของเรา
,AFM ภาพที่แสดงการเริ่มต้นของการตกผลึก
กระบวนการในปลาได้เคยนำเสนอ
ยอดบังคับ qnm ภาพปลาคอมโพสิตนำเสนอ
รูปที่ 3B . หลายพื้นที่มีสีสดใสหมวดเส้นใยเซลลูโลส
ตั้งอยู่ใกล้กับพื้นผิวตัวอย่างที่สามารถเห็นได้ใน qnm –ัส
ภาพจากคอมโพสิต ( ปลา รูปที่ 3B และ C ) เซลลูโลส
เส้นใยสามารถตรวจพบโดย qnm เทคนิคเนื่องจากของพวกเขาอย่างมีนัยสำคัญ
modulus สูงกว่าของปลาเมทริกซ์ เพราะ inhomogeneous
จำหน่ายรวมในกรณีของปลา / CNF , บาง
ภูมิภาคของปลาจะเต็มเปาฟรีจากเส้นใยที่สามารถเห็นได้ใน
ตรงกลางของรูปที่ 3B ในภูมิภาคเหล่านี้ เพิ่มเติมการจัดระเบียบโครงสร้าง
เป็นที่สังเกตคล้ายกับโครงสร้างของปลาเรียบร้อยในปลาที่มีคอมโพสิต
เลนรักษาเส้นใย ( รูปที่ 3 ) ปรับปรุงโครงสร้างของผลึกชัดเจน
น้อยกว่าในก่อนหน้านี้ กรณีแนะนำการลดลงของปลาชนิดเมทริกซ์ การสังเกตนี้จะ
ยืนยันโดย DSC ผลลัพธ์
การแปล กรุณารอสักครู่..