RESULTS AND DISCUSSION1.In this res

RESULTS AND DISCUSSION
1.In this research, IL-based DLLME method was combined with flame atomic absorption spectroscopy to evaluate
the concentration of palladium ion in different real samples at trace levels.
2.For this purpose, the effect of several factors influencing the extraction conditions were investigated and optimized.


Selection of diluting agent
1.Based on FAAS, the solvent should have good nebulization and burning characteristics, not have a very low-boiling point and compatibility with direct injection into FAAS.
2.To dilute the settled IL-phase at the bottom of the tubes, 500 μL of nitric acid (0.1 mol/L), ethanol, acetone and acetonitrile were studied.
3.The nitric acid could not dissolve the settled IL-phase. Ethanol and acetone had higher absorption than acetonitrile.
4.However, ethanol was preferred to acetone due to major compatibility of ethanol with flame atomic absorption spectrometer.


Effect of type and volume of the dispersive solvent
1.A dispersive solvent was chosen based on immiscibility between IL phase and aqueous sample.
Thus acetone, methanol and ethanol were particularly evaluated.
2. Recovery efficiency was evaluated using 1 mL of each dispersive solvent and 100 µL [Hmim][PF6].
The results showed that there was no significant difference between the absorbance obtained by these solvents.
3.Because of the lower toxicity of ethanol, it was selected as a dispersive solvent in subsequent experiments.
4.On the other hand, the volume of dispersive directly affected IL solubility in the aqueous phase which
significantly determined the volume of the final phase, and thus influenced the efficiency of the microextraction
technique.
5.Terefore, ethanol volumes ranging within 250-2500 µL were assayed (Fig. 1).
6.Using low volume of ethanol (1000 μL), the solubility of complexes in water increased and the extraction efficiency decreased. Thereby, at high volume of ethanol the absorbance of Pd decreased.
8.Thus, a volume of 1000 μL of ethanol was used in subsequent experiments.


Effect of IL solvent volume
1.Effect of ionic liquid volume of [Hmim][PF6] was studied at the range of 20-350 µL.
2.In all studies, the amount of dispersive solvent (ethanol) was 1000 μL.
3.The minimum [Hmim][PF6] amount required for the formation of cloudy solution was 50 μL.
4.By increasing the [Hmim][PF6] amount, the absorbance of Pd initially increased up to about 100 μL of [Hmim][PF6] and then began to decrease (Fig. 2) because of an increase in the volume of settled IL-phase.
5.By increasing the volume of settled IL-phase, viscosity of the IL-ethanol mixture increases.
6.When the viscosity of solution aspirated into the flame of the atomic absorption spectrometer is high, the nebulizer uptake rate and therefore the absorbance decreases.
7.Therefore, 100 μL of [Hmim][PF6] was chosen as the optimum value.



Effect of pH and chelating agent concentration
1.Separation of metal ions by IL-DLLME involved
prior complex formation with a sufficient hydrophobicity
to be extracted into a small volume of the IL phase,
whereby the desired preconcentration was obtained.
The pH plays a distinctive role in the metal-chelate formation
and subsequent extraction into IL phase.
2. The effect of pH
on the Pd-PAN complex extraction was studied at
the range of 1.0–11.0 by adding hydrochloric acid and
sodium hydroxide.
3.The absorbance of the system
in IL-rich phase was studied against a reagent blank.
4.The results illustrated in Fig. 3 reveal that the absorbance
was initially increased by raising pH level to 3.0 and
after pH 3.0, the absorbance started to decrease.
5.The decrease in the extraction of palladium at high pH values
may be due to the hydrolysis of palladium ions and
at the lower pH values may be due to the competition
palladium ions with hydrogen ions. Accordingly, pH 3.0
seemed to be a proper choice for both complexation and
extraction.
6.The concentration effect of PAN was also
investigated at a range of 5 × 10−5 to 1 × 10−2 mol/L.
7.The result showed that the absorbance of Pd increased by
increasing the PAN concentration up to 1 × 10−4 mol/L
and then remained constant up to 1 × 10−2 mol/L
8.A concentration of 1 × 10−4 mol/L of PAN was chosen
for subsequent experiments.



Influence of salt concentration
1.In this experiment, the effect of salt concentration on
the extraction efficiency was evaluated by adding
different amounts of NaNO3 from 0% to 20% (w/v),
while other experimental conditions were kept constant.
2.As shown in Fig. 4, the addition of NaNO3 up to 5%
(w/v) has no considerable effect on the absorbance while
with a higher salt content the absorbance was reduced
because of the solubility of ILs in the aqueous solution.
3.Thus, the subsequent experiments were carried out
without salt.


Effect of centrifuge time
1.The effect of centrifugation time on the absorbance
was studied at 3-15 min time ranges.
2.The optimum
centrifugation time was considered to be at five minutes
because complete separation occurred at this time and
no appreciable improvements were observed for longer
times.



Selectivity of the method
1.Under the optimum conditions cited above and with 50 μg/L
of palladium, a systematic study of the effect of foreign ions
was undertaken.
2. The results are summarized in Table 1.
3.The
tolerance limit of ions was fixed as the maximum amount
causing an error which was not greater than 5% in
the absorbance.
4.As illustrated, most of the substances did not have
any interference on the determination of palladium. Cu(II),
Fe(III), Co(II) and Ni(II) interfered at 1 and 10 times
concentration of palladium, respectively.
5. The interference of
Cu(II) and Fe(III) up to tolerance ratio of 100 was eliminated
in the presence of 2× 10-3 mol/L thiourea and interference of
Co(II) and Ni(II) was eliminated up to tolerance ratio of 500
using 2× 10-3
mol/L thiocyanate.



Evaluation of method performance
1.Calibration graph was obtained by the use of 5 mL
of the standard solution of Pd ion buffered at pH 3 and
contained 100 μL [Hmim][PF6] at optimal conditions.
2.The findings of this study showed that the calibration
curve was linear in the concentration range of 10-200 μg/L
Pd with correlation coefficient (R2
) 0.999. The Relative
Standard Deviation (RSD) obtained from the analysis of
five replicates of the 5mL solution containing 50 μg/L
Pd was 1.2%.
3.The limit of detection (LOD) based on a
Signal-to-Noise (S/N) ratio of 3, was 3.2 ng/mL.
4.The enhancement factor (16.2) was obtained from the
slope ratio of the calibration curve after and before the
preconcentration.
5.As shown in Table 2, the characteristic data of the
present method were compared with those reported in the
literature review.
6.Generally, the detection limit and
enhancement factor obtained by the present method
were comparable to those reported methods.



Analysis of real samples
1.In order to validate the proposed method, it was applied
to the determination of palladium in tap water, dam
water, and soil sample.
2.For this purpose, 5 mL
of each prepared sample was preconcentrated using ILDLLME
after complex formation with PAN.
3. The results
are shown in Table 3.
4.In all cases, the spike recoveries
confirmed the reliability of the proposed method.
5.Furthermore, the calibration curve method was applied
for determining the palladium level in soil samples of
Gavashan mineral (Iran) which is mentioned in Table 4.
6.As can be seen, recoveries between 95% and 100.9%
were obtained, which confirmed the accuracy of the
proposed method.
7. The results showed that the proposed
method is accurate and free from systematic errors.


CONCLUSIONS
1.In this study, an ionic liquid-based dispersive liquid
liquid microextraction method (IL-DLLME) was developed
for the preconcentration of palladium from water,
soil and vegetable samples as a prior step to its enhanced
determination by FAAS.
2.PAN reagent was employed
as the complexing agent to assess the extraction
procedure.
3.Some advantages of this method were that
it was simple, rapid, low cost, and safe method for the
preconcentration and separation of trace palladium
in aqueous solutions. IL-DLLME provided high recovery
and had low toxicity since only very small amounts of IL
as a “green extraction solvent” was used.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ผลและการสนทนา1.ในงานวิจัยนี้ วิธีใช้ IL DLLME ถูกรวมกับกอะตอมดูดซึมเปลวไฟเพื่อประเมินความเข้มข้นของไอออนพาลาเดียมในตัวอย่างแท้จริงแตกต่างกันที่ติดตามระดับ 2.สำหรับวัตถุประสงค์นี้ ผลของหลายปัจจัยที่มีอิทธิพลต่อสภาพแยกถูกสอบสวน และปรับให้เหมาะสมเลือก diluting แทน1.ตาม FAAS ตัวทำละลายควร nebulization ดีและได้ลักษณะเขียน ไม่มีอย่างต่ำเดือดจุดและเข้ากันได้กับฉีดโดยตรงเข้า FAAS2.การ dilute IL-ระยะชำระที่ด้านล่างของหลอด μL 500 ของกรดไนตริก (0.1 โมล/L), เอทานอล อะซีโตน และ acetonitrile ที่ศึกษา 3.กรดไนตริกสามารถละลาย IL-ระยะการชำระเงิน เอทานอลและอะซีโตนมีการดูดซึมสูงกว่า acetonitrile 4.However เอทานอลถูกต้องกับอะซีโตนเนื่องจากความสำคัญของเอทานอลกับเปลวไฟดูดกลืนโดยอะตอมสเปกโตรมิเตอร์ ผลของชนิดและปริมาณของตัวทำละลาย dispersive1.A dispersive ตัวทำละลายถูกเลือกตาม immiscibility ระหว่างระยะ IL และตัวอย่างอควีดัง อะซิโตน เมทานอล และเอทานอลได้โดยเฉพาะอย่างยิ่งประเมิน2. กู้คืนประสิทธิภาพได้ถูกประเมินโดยใช้ 1 mL ของแต่ละตัวทำละลาย dispersive และ 100 µL [Hmim] [PF6] ผลพบว่า มีไม่แตกต่างอย่างมีนัยสำคัญระหว่าง absorbance ที่รับ โดยเหล่านี้หรือสารทำละลาย3.เนื่องจากของที่ลดความเป็นพิษของเอทานอล จะถูกเลือกเป็นตัวทำละลาย dispersive ในภายหลังการทดลอง 4.ในทางกลับกัน ปริมาตรของการละลาย IL dispersive ได้รับผลกระทบโดยตรงในการอควีระยะที่กำหนดปริมาตรของระยะสุดท้ายอย่างมีนัยสำคัญ และดังนั้นจึง มีอิทธิพลต่อประสิทธิภาพของ microextractionเทคนิคการ 5.Terefore เอทานอลที่มีปริมาณตั้งแต่ภายใน 250-2500 µL assayed (Fig. 1)6.ใช้ปริมาณต่ำสุดของเอทานอล (< 500 μL), รัฐโซลูชันมีเมฆมากมีรูปทั้งหมด 7.ที่ปริมาณสูงของเอทานอล (> 1000 μL), ละลายของคอมเพล็กซ์ในน้ำเพิ่มขึ้น และลดประสิทธิภาพการสกัด จึง ที่สูงปริมาตรของเอทานอล absorbance ของ Pd ลดน้อยลง8.Thus ปริมาตรของ μL 1000 ของเอทานอลถูกใช้ในการทดลองต่อไปผลของปริมาณตัวทำละลายของ IL1.ผลของปริมาณของเหลว ionic ของ [Hmim] [PF6] ได้ศึกษาในช่วง 20-350 µL2.ในการศึกษาทั้งหมด จำนวนของตัวทำละลาย dispersive (เอทานอล) ถูก 1000 μL 3. [Hmim] [PF6] ยอดเงินต่ำสุดจำเป็นสำหรับการก่อตัวของโซลูชันที่มีเมฆมากมี 50 μL 4. โดยเพิ่มยอด [Hmim] [PF6] absorbance ของ Pd ครั้งแรกเพิ่มขึ้นถึง μL 100 ของ [Hmim] [PF6] และเริ่มลดลง (Fig. 2) เนื่องจากการเพิ่มปริมาณของ IL-ขั้นตอนการชำระเงิน 5. โดยการเพิ่มปริมาตรของ IL-ขั้นตอนการชำระเงิน ความหนืดของส่วนผสมเอทานอล IL เพิ่ม 6.เมื่อความหนืดของโซลูชัน aspirated ในเปลวไฟของสเปกโตรมิเตอร์ดูดกลืนโดยอะตอมสูง อัตราการดูดซับฝอยละออง และ absorbance ที่ลด 7.Therefore, μL 100 ของ [Hmim] [PF6] ถูกเลือกเป็นค่าสูงสุดผลของ pH และ chelating เข้มข้นแทน1.การแบ่งแยกกันโลหะโดย IL DLLME เกี่ยวข้องก่อนก่อตัวซับซ้อน มี hydrophobicity เพียงพอไปเป็นปริมาตรเล็ก ๆ ของระยะ ILโดย preconcentration ต้องได้รับPH มีบทบาทโดดเด่นในการก่อตัว chelate โลหะและต่อมาแยกเป็นเฟสของ IL2. ผลของ pHในกระทะ Pd สกัดซับซ้อนถูกศึกษาที่ช่วงของ 1.0 – 11.0 โดยการเพิ่มกรดไฮโดรคลอริก และโซเดียมไฮดรอกไซด์ 3.ที่ absorbance ของระบบใน IL-ริช ระยะที่ศึกษากับว่างรีเอเจนต์ 4.ผลลัพธ์แสดงใน Fig. 3 เหมาะที่ absorbance ที่เริ่มเพิ่มขึ้น โดยการเพิ่มระดับค่า pH 3.0 และหลังจากค่า pH 3.0, absorbance ที่เริ่มลดลง 5.ลดลงในการสกัดพาลาเดียมที่ค่า pH สูงอาจเกิดจากไฮโตรไลซ์ของประจุพาลาเดียม และที่ pH ต่ำกว่า ค่าอาจเป็นผลจากการแข่งขันพาลาเดียมกันกับประจุไฮโดรเจน ตามลำดับ ค่า pH 3.0ดูเหมือน จะเป็นทางเลือกที่เหมาะสมสำหรับทั้ง complexation และสกัด 6.ความเข้มข้นของแพนคือยังตรวจสอบในช่วง 5 × 10−5 ไป 1 × 10−2 โมล/L. 7.ผลพบว่า absorbance ของ Pd ที่เพิ่มขึ้นเพิ่มความเข้มข้นของแพนถึง 1 × 10−4 โมล/Lและยังคงคงถึง 1 × 10−2 โมล/L แล้วเข้มข้น 1 × 10−4 โมล/L ปาน 8.A ถูกเลือกสำหรับการทดลองภายหลังอิทธิพลของความเข้มข้นเกลือ 1.ในการทดลองนี้ ผลของความเข้มข้นของเกลือในมีประเมินประสิทธิภาพการสกัด โดยการเพิ่มจำนวนแตกต่างกันของ NaNO3 จาก 0% ถึง 20% (w/v),ในขณะที่เงื่อนไขการทดลองอื่น ๆ ได้เก็บคง 2.ตามที่แสดงใน Fig. 4 เพิ่มเติม NaNO3 ขึ้น 5%(w/v) มีผลไม่มาก absorbance ในขณะมีเนื้อหาเป็นเกลือสูง absorbance ที่ถูกลดลงเนื่องจากการละลายของ ILs ในการละลาย 3.Thus ทดลองภายหลังได้ดำเนินการไม่ใส่เกลือผลของเวลาในเครื่องหมุนเหวี่ยง1.ผลของเวลา centrifugation absorbance ที่มีศึกษาในช่วงเวลา 3-15 นาที 2.มีประสิทธิภาพสูงสุดเวลา centrifugation ถูกถือว่าเป็นที่ห้านาทีเนื่องจากแยกสมบูรณ์เกิดขึ้นในขณะนี้ และปรับปรุงไม่เห็นมีสังเกตสำหรับอีกต่อไปครั้งวิธีของวิธีการ1.ภายใต้เงื่อนไขอ้างถึงข้างต้น และ μg 50 Lของพาลาเดียม การศึกษาผลของประจุต่างระบบดำเนินการ 2. ผลลัพธ์ที่สรุปในตารางที่ 1 3.การกำหนดค่าเผื่อจำนวนประจุเป็นจำนวนเกิดข้อผิดพลาดที่ไม่มากกว่า 5%absorbance4.ตาม ส่วนใหญ่ของสารไม่มีสัญญาณรบกวนใด ๆ กำหนดพาลาเดียม Cu(II)Fe(III), Co(II) และ Ni(II) ติดครั้งที่ 1 และ 10ความเข้มข้นของพาลาเดียม ตามลำดับ 5. รบกวนของCu(II) และ Fe(III) ได้ยอมรับอัตรา 100 ถูกตัดออกในต่อหน้าของ 2 × 10-3 โมล/L thiourea และสัญญาณรบกวนของCo(II) และ Ni(II) ถูกตัดถึงยอมรับ 500 อัตราใช้ 2 × 10-3 thiocyanate โมล/L การประเมินประสิทธิภาพของวิธีการ1.เทียบกราฟกล่าว โดยใช้ 5 mLของสารละลายมาตรฐานของไอออน Pd buffered ที่ pH 3 และประกอบด้วย μL 100 [Hmim] [PF6] ในเงื่อนไขที่เหมาะสม 2.การค้นพบของการศึกษานี้พบว่าการปรับเทียบเส้นโค้งเป็นเส้นตรงในช่วงความเข้มข้น 10-200 μg/LPd ด้วยสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R2) 0.999 ญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (RSD) ได้จากการวิเคราะห์ของเหมือนกับห้าโซลูชัน 5mL ประกอบด้วย 50 μg LPd เป็น 1.2%3.ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) ตามอัตราส่วนสัญญาณสัญญาณเสียงรบกวน (S/N) ของ 3, 3.2 ng/mL ได้ 4.ปรับปรุงตัว (16.2) ได้รับจากการอัตราลาดโค้งเทียบหลัง และก่อนการpreconcentration5.ได้แสดงในตารางที่ 2 ข้อมูลลักษณะของการวิธีการนำเสนอถูกเทียบกับรายงานในการการทบทวนวรรณกรรม 6.Generally ขีดจำกัดการตรวจสอบ และปรับตัวได้ โดยวิธีการนำเสนอได้เทียบเท่ากับวิธีที่รายงานวิเคราะห์อย่างแท้จริง1.เพื่อตรวจสอบวิธีการนำเสนอ ใช้การกำหนดพาลาเดียมในน้ำประปา เขื่อนน้ำ และตัวอย่างดิน 2.สำหรับวัตถุประสงค์นี้ 5 mLของแต่ละตัวอย่างเตรียมได้โดยใช้ ILDLLME preconcentratedหลังจากก่อตัวซับซ้อนกับปาน 3. ผลลัพธ์จะแสดงในตาราง 3 4.ในทุกกรณี recoveries สไปค์ยืนยันความน่าเชื่อถือของวิธีการนำเสนอ ใช้ 5.Furthermore วิธีการปรับเทียบเส้นโค้งในการกำหนดระดับพาลาเดียมในตัวอย่างดินGavashan แร่ (อิหร่าน) ซึ่งระบุไว้ในตาราง 4 6.เป็นสามารถมองเห็น recoveries ระหว่าง 100.9% และ 95%ได้รับ ซึ่งได้รับการยืนยันความถูกต้องของการนำเสนอวิธีการ 7. ผลชี้ให้เห็นว่าการนำเสนอวิธีคือถูกต้อง และปราศจากข้อผิดพลาดระบบ บทสรุป1.ในการศึกษานี้ มี ionic ของเหลวตาม dispersive ของเหลววิธี microextraction เหลว (IL DLLME) ได้รับการพัฒนาสำหรับ preconcentration ของพาลาเดียมจากน้ำตัวอย่างดินและพืชเป็นขั้นตอนก่อนการเป็นพิเศษกำหนด โดย FAAS 2.แพนรีเอเจนต์ถูกจ้างเป็นตัวแทนของ complexing จะสกัดขั้นตอนการ 3.บางข้อดีของวิธีนี้ได้ที่มันเป็นวิธีที่ง่าย รวดเร็ว ประหยัด และปลอดภัยสำหรับการpreconcentration และแบ่งแยกติดตามพาลาเดียม โซลูชันอควี IL DLLME ให้กู้สูงและมีความเป็นพิษต่ำตั้งแต่จำนวนน้อยมากเพียง ILขณะ "สีเขียวสกัดตัวทำละลาย" ถูกใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

และอภิปรายผล
การวิจัยครั้งนี้ 1.In, IL-based วิธี DLLME ได้ร่วมกับสเปคโทรดูดซึมอะตอมเปลวไฟในการประเมิน
ความเข้มข้นของไอออนแพลเลเดียมในตัวอย่างจริงที่แตกต่างกันในระดับร่องรอย.
2. จุดประสงค์นี้ผลกระทบจากปัจจัยหลายประการที่มีอิทธิพลต่อการสกัด เงื่อนไขการถูกตรวจสอบและเพิ่มประสิทธิภาพ. เลือกเจือจางตัวแทน1.Based FAAS ในตัวทำละลายควรจะมีการพ่นยาที่ดีและลักษณะการเผาไหม้ไม่ได้มีจุดต่ำมากเดือดและเข้ากันได้ด้วยการฉีดตรงเข้าสู่ FAAS. 2.To เจือจางตัดสิน Il- ขั้นตอนที่ด้านล่างของหลอด 500 ไมโครลิตรของกรดไนตริก (0.1 โมล / ลิตร), เอทานอลอะซีโตนและ acetonitrile การศึกษา. กรดไนตริก 3. ไม่สามารถละลายตัดสิน IL เฟส เอทานอลและอะซีโตนมีการดูดซึมสูงกว่า acetonitrile. 4.However เอทานอลเป็นที่นิยมที่จะอะซิโตนเนื่องจากความเข้ากันได้ที่สำคัญของเอทานอลที่มีการดูดซึมสเปกโตรมิเตอร์อะตอมเปลวไฟ. ผลของชนิดและปริมาณของตัวทำละลายกระจาย1.A กระจายตัวทำละลายที่ได้รับเลือกขึ้นอยู่กับ immiscibility ระหว่าง เฟสอิลลินอยส์และตัวอย่างน้ำ. ดังนั้นอะซิโตนเมทานอลและเอทานอลได้รับการประเมินโดยเฉพาะอย่างยิ่ง. 2 ประสิทธิภาพการกู้คืนได้รับการประเมินโดยใช้ 1 มิลลิลิตรของแต่ละตัวทำละลายกระจายและ 100 ไมโครลิตร [Hmim] [PF6]. ผลการศึกษาพบว่าไม่มีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญระหว่างการดูดกลืนแสงที่ได้จากการทำละลายเหล่านี้. 3.Because ของความเป็นพิษต่ำกว่าของเอทานอลก็คือ เลือกเป็นตัวทำละลายในการทดลองกระจายตามมา. 4.On มืออื่น ๆ ที่ปริมาณการกระจายผลกระทบโดยตรงสามารถในการละลาย IL ในเฟสน้ำที่มีนัยสำคัญที่กำหนดปริมาณของขั้นตอนสุดท้ายและทำให้มีอิทธิพลต่อประสิทธิภาพของ microextraction เทคนิค. 5 Terefore ปริมาณเอทานอลภายในตั้งแต่ 250-2500 ไมโครลิตรถูก assayed (รูปที่ 1).. 6.Using ปริมาณต่ำของเอทานอล (<500 ไมโครลิตร) รัฐเมฆของการแก้ปัญหาไม่ได้เกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์. 7.At ปริมาณสูงของเอทานอล (> 1000 ไมโครลิตร) สามารถในการละลายของสารประกอบเชิงซ้อนในน้ำที่เพิ่มขึ้นและประสิทธิภาพการสกัดลดลง ดังนั้นในปริมาณที่สูงของเอทานอลการดูดกลืนแสงของ Pd ลดลง. 8.Thus, ปริมาณ 1000 ไมโครลิตรของเอทานอลที่ใช้ในการทดลองต่อมา. ผลของ IL ปริมาณตัวทำละลาย1.Effect ของปริมาณของเหลวอิออนของ [Hmim] [PF6] เป็น เรียนที่ช่วง 20-350 ไมโครลิตร. 2.In การศึกษาทั้งหมดจำนวนของตัวทำละลายกระจาย (เอทานอล) เป็น 1,000 ไมโครลิตร. ขั้นต่ำ 3. [Hmim] [PF6] จำนวนเงินที่จำเป็นสำหรับการพัฒนาของการแก้ปัญหาที่ถูกเมฆ 50 ไมโครลิตร4.By เพิ่มขึ้น [Hmim] [PF6] ปริมาณการดูดกลืนแสงของ Pd ขั้นต้นเพิ่มขึ้นถึงประมาณ 100 ไมโครลิตรของ [Hmim] [PF6] และจากนั้นก็เริ่มที่จะลดลง (รูปที่ 2). เนื่องจากการเพิ่มขึ้นของปริมาณการตัดสิน IL เฟส. 5.By เพิ่มปริมาณของ IL ตัดสินเฟส, ความหนืดของการเพิ่มส่วนผสม IL เอทานอล. 6.When ความหนืดของการแก้ปัญหาดูดเข้าสู่เปลวสเปกโตรมิเตอร์ดูดซึมอะตอมสูงอัตราการดูดซึม nebulizer และดังนั้นจึง การดูดกลืนแสงลดลง. 7.Therefore 100 ไมโครลิตรของ [Hmim] [PF6] ได้รับเลือกให้เป็นค่าที่เหมาะสม. ผลของพีเอชและตัวแทนคีเลตเข้มข้น1.Separation ของโลหะไอออนโดย IL-DLLME ที่เกี่ยวข้องกับการสร้างที่ซับซ้อนก่อนกับไฮโดรเพียงพอที่จะ ถูกสกัดลงในปริมาณขนาดเล็กของเฟสอิลลินอยส์โดยความเข้มข้นที่ต้องการได้รับ. ค่า pH มีบทบาทที่โดดเด่นในการสร้างโลหะคีเลตและการสกัดที่ตามมาเป็น IL เฟส. 2 ผลกระทบของค่า pH ใน Pd-PAN สกัดที่ซับซ้อนได้รับการศึกษาที่ช่วง 1.0-11.0 โดยการเพิ่มกรดไฮโดรคลอริกและโซเดียมไฮดรอกไซ. ดูดกลืนแสงของระบบ 3. ในขั้นตอน IL ที่อุดมไปด้วยได้ศึกษากับน้ำยาว่างเปล่า. 4. ผลที่แสดงในรูป 3 แสดงให้เห็นว่าการดูดกลืนแสงที่เพิ่มขึ้นครั้งแรกโดยการยกระดับค่า pH 3.0 และหลังจากที่พีเอช 3.0, การดูดกลืนแสงเริ่มลดลง. 5. ลดลงในการสกัดแพลเลเดียมที่ค่าพีเอชสูงอาจจะเกิดจากการย่อยสลายของไอออนแพลเลเดียมและที่ ต่ำกว่าค่าพีเอชอาจจะเป็นเพราะการแข่งขันไอออนแพลเลเดียมกับไฮโดรเจนไอออน ดังนั้นค่า pH 3.0 ที่ดูเหมือนจะเป็นทางเลือกที่เหมาะสมสำหรับทั้งเชิงซ้อนและการสกัด. ผลกระทบของความเข้มข้น 6. PAN ก็ยังตรวจสอบในช่วง 5 × 10-5 ถึง 1 × 10-2 โมล / ลิตร. 7. ผลแสดงให้เห็นว่า ที่ดูดกลืนแสงของ Pd เพิ่มขึ้นโดยเพิ่มความเข้มข้น PAN ถึง 1 × 10-4 โมล / ลิตรและจากนั้นคงถึง 1 × 10-2 โมล / ลิตรเข้มข้น 8.A 1 × 10-4 โมล / ลิตร PAN ได้รับเลือกสำหรับการทดลองในภายหลัง. อิทธิพลของความเข้มข้นของเกลือ1.In การทดลองนี้ผลของความเค็มที่มีประสิทธิภาพในการสกัดถูกประเมินโดยการเพิ่มจำนวนเงินที่แตกต่างกันของ NaNO3 จาก 0% ถึง 20% (w / v) ในขณะที่เงื่อนไขการทดลองอื่น ๆ คง. 2.As แสดงในรูป 4 นอกเหนือจาก NaNO3 ถึง 5% (w / v) จะไม่มีผลมากในการดูดกลืนแสงในขณะที่มีปริมาณเกลือสูงกว่าการดูดกลืนแสงลดลงเนื่องจากความสามารถในการละลายของ ILs ในสารละลาย. 3.Thus, การทดลองภายหลัง ได้ดำเนินการโดยไม่ใส่เกลือ. ผลของเวลา centrifuge 1. ผลของระยะเวลาการหมุนเหวี่ยงในการดูดกลืนแสงได้รับการศึกษาที่ 3-15 นาทีช่วงเวลา. 2. ที่ดีที่สุดเวลาการหมุนเหวี่ยงได้รับการพิจารณาให้อยู่ในห้านาทีเพราะแยกสมบูรณ์ที่เกิดขึ้นในเวลานี้ และไม่มีการปรับปรุงที่เห็นได้ถูกตั้งข้อสังเกตได้นานครั้ง. หัวกะทิของวิธีการ1.Under สภาวะที่เหมาะสมในการอ้างถึงข้างต้นและ 50 ไมโครกรัม / ลิตรของแพลเลเดียมระบบการศึกษาของผลกระทบของไอออนต่างประเทศได้ดำเนินการ. 2 ผลที่ได้สรุปไว้ในตารางที่ 1. 3. วงเงินความอดทนของไอออนได้รับการแก้ไขเป็นจำนวนเงินสูงสุดที่ก่อให้เกิดข้อผิดพลาดที่ไม่ได้มากกว่า 5% ในการดูดกลืนแสง. 4.As แสดงส่วนใหญ่ของสารที่ไม่ได้มีการแทรกแซงใด ๆ ความมุ่งมั่นของแพลเลเดียม Cu (II), Fe (III), Co (II) และ Ni (II) แทรกแซงวันที่ 1 และ 10 ครั้งความเข้มข้นของแพลเลเดียมตามลำดับ. 5 การรบกวนของCu (II) และเฟ (III) ขึ้นอยู่กับความอดทนของอัตราส่วน 100 ถูกกำจัดในการปรากฏตัวของ 2 × 10-3 โมล / ลิตร thiourea และการรบกวนของCo (II) และ Ni (II) ถูกกำจัดได้ถึงความอดทน อัตราส่วนของ 500 ใช้ 2 × 10-3 โมล / ลิตร thiocyanate. การประเมินผลการปฏิบัติงานวิธีกราฟ 1.Calibration ที่ได้รับจากการใช้ 5 มิลลิลิตรของสารละลายมาตรฐานของไอออน Pd บัฟเฟอร์ที่ pH 3 และมีอยู่ 100 ไมโครลิตร [Hmim] [PF6 ] ที่สภาวะที่เหมาะสม. 2. ผลการศึกษานี้แสดงให้เห็นว่าการสอบเทียบโค้งเป็นเชิงเส้นในช่วงความเข้มข้นของ 10-200 ไมโครกรัม / ลิตรPd ด้วยค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R2 ) 0.999 ญาติค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน (RSD) ที่ได้จากการวิเคราะห์ของห้าซ้ำของการแก้ปัญหาที่มี 5 มล 50 ไมโครกรัม / ลิตรPd เป็น 1.2%. ขีด จำกัด ของการตรวจสอบ 3. (LOD) ตามสัญญาณต่อเสียงรบกวน (S / N) อัตราส่วน 3 เป็น 3.2 ng / ml. ปัจจัยการเพิ่มประสิทธิภาพ 4. (16.2) ที่ได้รับจากอัตราส่วนความลาดชันของเส้นโค้งการสอบเทียบหลังและก่อนที่ความเข้มข้น. 5.As แสดงในตารางที่ 2 ข้อมูลลักษณะของวิธีการในปัจจุบันมี เมื่อเทียบกับผู้ที่รายงานในการทบทวนวรรณกรรม. 6.Generally จำกัด การตรวจสอบและปัจจัยที่ได้จากการเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการในปัจจุบันถูกเปรียบเทียบกับผู้ที่วิธีการรายงาน. วิเคราะห์ตัวอย่างจริง1.In เพื่อตรวจสอบวิธีที่นำเสนอนั้นจะถูกนำมาใช้ในการ ความมุ่งมั่นของแพลเลเดียมในน้ำประปาเขื่อนน้ำและตัวอย่างดิน. 2. จุดประสงค์นี้ 5 มิลลิลิตรของแต่ละตัวอย่างที่เตรียมไว้ถูก preconcentrated ใช้ ILDLLME หลังจากการก่อซับซ้อนด้วย PAN. 3 ผลการค้นหาจะแสดงในตารางที่ 3. 4.In ทุกกรณีกลับคืนขัดขวางการยืนยันความน่าเชื่อถือของวิธีการที่นำเสนอ. 5.Furthermore วิธีกราฟมาตรฐานถูกนำไปใช้ในการกำหนดระดับแพลเลเดียมในตัวอย่างดินของแร่ Gavashan (อิหร่าน) ซึ่ง ถูกกล่าวถึงในตารางที่ 4. 6.As สามารถมองเห็นได้กลับคืนระหว่าง 95% และ 100.9% ที่ได้รับซึ่งได้รับการยืนยันความถูกต้องของวิธีที่นำเสนอ. 7 ผลการศึกษาพบว่าการเสนอวิธีการที่ถูกต้องและเป็นอิสระจากข้อผิดพลาดของระบบ. สรุป1.In การศึกษาครั้งนี้มีสภาพคล่องตามไอออนิกกระจายของเหลววิธี microextraction ของเหลว (IL-DLLME) ได้รับการพัฒนาสำหรับความเข้มข้นของแพลเลเดียมจากน้ำดินและพืช กลุ่มตัวอย่างเป็นขั้นตอนก่อนที่จะเพิ่มขึ้นของความมุ่งมั่นโดย FAAS. น้ำยา 2.PAN ถูกจ้างมาเป็นตัวแทน complexing เพื่อประเมินการสกัดขั้นตอน. 3.Some ข้อดีของวิธีนี้พบว่ามันเป็นเรื่องง่ายรวดเร็วต้นทุนต่ำและวิธีการที่ปลอดภัยสำหรับความเข้มข้นและการแยกของแพลเลเดียมร่องรอยในการแก้ปัญหาน้ำ IL-DLLME ให้การกู้คืนสูงและมีความเป็นพิษต่ำเนื่องจากปริมาณเพียงเล็ก ๆ ของ IL เป็น "ตัวทำละลายในการสกัดสีเขียว" ถูกนำมาใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ผลของการอภิปราย
งานวิจัยนี้ใช้วิธี dllme ลรวมกับ Flame Atomic absorption spectroscopy ประเมิน
ความเข้มข้นของแพลเลเดียมไอออนในตัวอย่างจริงที่แตกต่างกันติดตามระดับ
2.for วัตถุประสงค์นี้ ผลของปัจจัยหลายประการที่มีอิทธิพลต่อการสกัดทำการปรับ .



1.based การคัดเลือกตัวแทนใน FAAS เจือจาง ,ตัวทำละลายน่าจะดี nebulization และการเขียนลักษณะ มีจุดเดือดต่ำมาก และเข้ากันได้กับการฉีดโดยตรงลงใน FAAS .
2 . เจือจางอยู่ในเฟสที่ด้านล่างของหลอด 500 μ L ของกรดไนตริก ( 0.1 mol / L ) , เอทานอล , อะซิโตนและไนได้
3.the กรดไนตริกสามารถละลายอยู่ในเฟสเอทานอลและอะซิโตนมีการดูดซึมสูงกว่าไน .
4.however เอทานอล คือต้องการ ) เนื่องจากความเข้ากันของเอทานอลกับ Flame Atomic absorption สเปกโตรมิเตอร์


ผลของชนิดและปริมาณของกระจายตัวละลาย
1 . ตัวทำละลายกระจายตัวได้รับเลือกบนพื้นฐานของ immiscibility ระหว่างอิลเฟสและสารละลายตัวอย่าง
ดังนั้น อะซีโตนเมทานอลและเอทานอลโดยเฉพาะการประเมิน .
2 การประเมินประสิทธิภาพการกู้คืนใช้ 1 มิลลิลิตร ในแต่ละตัวทำละลาย และกระจายตัว 100 µ L [ hmim ] [ PF ]
ผลการศึกษาพบว่า มีความแตกต่างระหว่างค่าการดูดกลืนแสงที่ได้จากตัวทำละลายเหล่านี้ .
3.because ของลดความเป็นพิษของแอลกอฮอล์ มันถูกเลือกเป็นตัวทำละลาย กระจายตัวในการทดลองต่อไป
4.on มืออื่น ๆปริมาณของกระจายตัวมีผลโดยตรงต่ออิลการละลายในเฟสน้ำซึ่ง
กำหนดอย่างมีนัยสำคัญปริมาณของเฟสสุดท้าย ซึ่งมีผลต่อประสิทธิภาพของเทคนิค microextraction


5.terefore เอทานอลปริมาณตั้งแต่ภายใน 250-2500 µผมถูก assayed ( รูปที่ 1 )
6.using ปริมาณต่ำของเอทานอล ( < 500 μ L ) , รัฐเมฆโซลูชั่นที่ไม่เกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์
7ที่ปริมาณเอทานอลสูง ( > 1000 μ L ) , การละลายของสารประกอบเชิงซ้อนในน้ำเพิ่มขึ้น และประสิทธิภาพในการสกัดลดลง งบ ที่ปริมาณสูงของเอทานอลมีการดูดกลืนแสงของ PD ลดลง .
8.thus , ปริมาณ 1000 μลิตรเอทานอลที่ใช้ในการทดลองต่อมา


ผลของอิลตัวทำละลายปริมาณ
1.effect ของเหลวปริมาณ [ hmim ] [ PF ] ) ในช่วง 20-350 µ L .
2ในการศึกษา , ปริมาณของตัวทำละลายกระจายตัว ( เอทานอล ) คือ 1000 μ L .
3.the ขั้นต่ำ [ hmim ] [ PF ] ยอดเงินที่จำเป็นสำหรับการก่อตัวของเมฆโซลูชั่น 50 μ L .
4.by เพิ่ม [ hmim ] [ PF ] ยอดเงิน , การดูดกลืนแสงของ PD ในขั้นต้นเพิ่มขึ้นถึงประมาณ 100 μ l [ hmim ] [ PF ] จากนั้นเริ่มลดลง ( รูปที่ 2 ) เพราะการเพิ่มขึ้นของปริมาณตัดสินในเฟส
5โดยการเพิ่มปริมาณของการตัดสินในเฟส ความหนืดของอิลเอทานอลผสมเพิ่มขึ้น
6.when ความหนืดของสารละลาย aspirated เข้าไปในเปลวไฟของ atomic absorption สเปกสูง , nebulizer และค่าอัตราการใช้ออกซิเจนลดลง
7.therefore 100 μ l [ hmim ] [ PF ] ถูกเลือกให้เป็นค่าที่เหมาะสม



ผลของ pH และความเข้มข้นของสารคีเลต
1การแยกไอออนโลหะโดย il-dllme เกี่ยวข้องก่อนการก่อตัวด้วย

ที่ไม่ชอบเพียงพอที่จะสกัดเป็นปริมาณขนาดเล็กของเฟส อิล โดยต้องการเพิ่มความเข้มข้นได้
.
pH มีบทบาทโดดเด่นในการชุบโลหะ และต่อมาในขั้นตอนการสกัด
, .
2 ผลของพีเอช
บนกระทะที่ตำรวจสกัดเรียน
ช่วงที่ 10 – 11.0 โดยการเติมกรดเกลือ
โซเดียม ไฮดรอกไซด์

3.the การดูดกลืนแสงของระบบอุดมศึกษาใน อิล เฟส กับ 3 ว่าง
4.the ผลลัพธ์ที่แสดงในรูปที่ 3 พบว่าค่า
ตอนแรกเพิ่มขึ้นโดยการเพิ่มระดับ pH 3.0 และ
หลังจาก pH 3.0 , การดูดกลืนแสงเริ่มลดลง
5.the ลดลงในการสกัดน้ำที่ pH สูงค่า
อาจจะเกิดจากการย่อยสลายของไอออนแพลเลเดียมและ
ที่พีเอชต่ำกว่าค่า อาจเป็นเพราะการแข่งขัน
แพลเลเดียมไอออนไฮโดรเจนไอออน ตาม pH 3.0
ดูเหมือนจะเป็นทางเลือกที่เหมาะสมสำหรับการแยกและ
.
6.the สมาธิผลของแพนก็
สอบสวนที่ช่วง 5 × 10 − 5 1 × 10 − 2 mol / L .
7 พบว่าได้ค่า PD เพิ่มขึ้น
การเพิ่มความเข้มข้นขึ้น กระทะ 1 × 10 − 4 mol / l
แล้วคงที่ถึง 1 × 10 − 2 mol / l
8 . ความเข้มข้น 1 × 10 − 4 mol / L ของกระทะที่ถูกเลือกสำหรับการทดลองภายหลัง





อิทธิพลของความเข้มข้นของเกลือของการทดลองนี้ ผลของความเข้มข้นของเกลือต่อ

ถูกประเมินโดยการเพิ่มประสิทธิภาพการสกัดในปริมาณที่แตกต่างกันของ NaNO3 จาก 0% ถึง 20 % ( w / v )
ในขณะที่เงื่อนไขอื่น ๆ ทดลองให้คงที่
2.as แสดงในรูปที่ 4 โดย NaNO3 ถึง 5 %
( w / v ) ไม่มีผลกระทบต่อค่ามากในขณะที่
มีค่าสูงกว่าปริมาณเกลือนลดลง
เพราะการละลายของ ILS ในสารละลาย
3.thus , การทดลองต่อมาพบว่า
ไม่มีเกลือ


ผลของเครื่องหมุนเหวี่ยงเวลา
1ผลของเวลาในการปั่นเหวี่ยงในการดูดกลืนแสง
ศึกษาที่ 3-15 นาทีเวลาช่วง
2
3 เวลาที่ถือว่าเป็นห้านาที
เพราะแยกที่เกิดขึ้นในเวลานี้ และไม่มีการปรับปรุงตนเอง
พบสำหรับเวลานาน





1.under การเลือกวิธีการที่เหมาะสมและเงื่อนไขที่อ้างถึงข้างต้น 50 μ g / l
ของแพลเลเดียมศึกษาผลของไอออนต่างประเทศ
มารดา
2 . ผลการวิจัยสรุปได้ในตารางที่ 1
3
ความอดทนขีดจำกัดของไอออน หรือเป็นจำนวนเงินสูงสุด
ก่อให้เกิดข้อผิดพลาดซึ่งไม่เกิน 5 % ค่า
.
4.as แสดงส่วนใหญ่ของสารที่ไม่ได้มี
รบกวนใด ๆในการหาแพลเลเดียม ทองแดง ( II ) ,
Fe ( III )โคบอลต์ ( II ) และ Ni ( II ) แทรกที่ 1 และ 10 ครั้ง
ความเข้มข้นแพลเลเดียม ตามลำดับ
5 การรบกวนของ
Cu ( II ) และ Fe ( III ) ขึ้นต่อความอดทนของ 100 ถูกตัดออก
ต่อหน้า 2 × 10-3 mol / L Thiourea และกวน
CO ( II ) และ Ni ( II ) ถูกตัดขึ้นต่อความอดทนของ 500
โดยใช้ 2 × 10-3
mol / L ไทโอไซยาเนต .




วิธีการประเมินของงาน 1 .ปรับแต่งกราฟได้โดย ใช้ 5 ml
ของโซลูชั่นมาตรฐานของแพลเลเดียมไอออน buffered ที่ pH 3 และ
μที่มีอยู่ 100 L [ hmim ] [ PF ] ในเงื่อนไขที่เหมาะสมที่สุด
2 ผลการวิจัยพบว่า การสอบเทียบ
โค้งเป็นเส้นตรงในช่วงความเข้มข้นของ 10-200 μ g / l
PD ด้วยค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ ( R (
) .
ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( RSD ) ที่ได้จากการวิเคราะห์
ห้านาทีของสารละลายที่มีμก 50 กรัม / ลิตร

จำกัด PD เป็น 1.2% 3.the ตรวจจับ ( LOD ) ตาม
สัญญาณเสียง ( s / n ) เท่ากับ 3 , 3.2 นาโนกรัม / มิลลิลิตร
ปัจจัยเสริม 4.the ( 16.2 ) ได้จากอัตราส่วนของค่า
ความชัน โค้งหลังและก่อน

5.as ความเข้มข้นต่ำ แสดงดังตารางที่ 2 , ข้อมูลลักษณะของ
วิธีการที่ใช้ในปัจจุบันถูกเปรียบเทียบกับรายงานใน
ทบทวนวรรณกรรม .
6.generally ตรวจหา จำกัด และปัจจัยเสริมที่ได้จาก

วิธีการที่ใช้ในปัจจุบันถูกเปรียบเทียบกับรายงานวิธี




ที่แท้จริงของการวิเคราะห์ตัวอย่างเพื่อตรวจสอบวิธีการที่เสนอ มันถูกใช้เพื่อกำหนด
แพลเลเดียมในน้ำประปาเขื่อน
น้ำและตัวอย่างดิน

5 ml 2.for วัตถุประสงค์นี้ของแต่ละตัวอย่าง preconcentrated เตรียมใช้ ildllme
หลังจากที่เกิดกับแพน
3 ผลลัพธ์
จะแสดงในตารางที่ 3
4.in กรณีทั้งหมด ขัดขวางกลับคืน
ยืนยันความน่าเชื่อถือของวิธีการที่ได้นำเสนอ
5.furthermore , รูปโค้ง วิธีประยุกต์
เพื่อกำหนดระดับแพลเลเดียมในตัวอย่างดิน
แร่ gavashan ( อิหร่าน ) ซึ่งเป็นตารางในข้อ 4
6ทั้งนี้ อุณหภูมิระหว่าง 95 และ 100.9 %
ได้ , ซึ่งได้รับการยืนยันความถูกต้องของ
เสนอวิธี
7 ผลการศึกษาพบว่าวิธีที่เสนอ
ถูกต้องและปลอดจากข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ



สรุปของการศึกษานี้เป็นวิธีการ microextraction เหลวของเหลว
กระจายตัวตาม ( il-dllme ) เป็นโปรแกรมสำหรับการเพิ่มความเข้มข้นของแพลเลเดียม

จากน้ำดินและตัวอย่างผักเป็นขั้นตอนก่อนการเพิ่มปริมาณด้วย FAAS
.

2.pan รีเอเจนต์ถูกจ้างเป็นเจ้าหน้าที่เพื่อประเมินขั้นตอนในการสกัด


3.some ข้อดีของวิธีนี้คือว่า
มันง่าย รวดเร็ว ค่าใช้จ่ายน้อยและวิธีการที่ปลอดภัยสำหรับ
เพิ่มความเข้มข้น และแยกติดตามแพลเลเดียม
ในสารละลายน้ำ il-dllme ให้
การกู้คืนสูงและมีความเป็นพิษต่ำ เนื่องจากมีปริมาณที่น้อยมากของอิล
เป็น " ละลาย " การสกัดสีเขียวใช้