365.9603. CHNS for C12H10INO3 requi

365.9603. CHNS for C12H10INO3 requires C 42.01%, H 2.94%, N 4.08%,
found C 42.17%, H 2.84%, N 3.95%.
2.1.4. Preparation of ethyl 4-chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate
(CIQC, 2). Ethyl 4-oxo-7-iodo-quinoline-3-carboxylate OIQC
(0.7 g; 2.04 mmol) was suspended in phosphoryl chloride (5 mL),
under a nitrogen atmosphere, and the resulting mixture was
refluxed at 97 C overnight. The mixture was cooled to room
temperature, poured into a beaker of ice, stirred for 1 h and then
extracted with chloroform. Organic layers were collected, dried
under MgSO4 and the solvent was removed to afford ethyl 4-
chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate CIQC, 2 (R¼I) as yellow
solid (95%). Melting range 269e271 C. 1
H NMR (400 MHz, CDCl3)
d 9.19 (s, 1H), 8.60 (s, 1H), 8.12 (d, J¼8.9 Hz, 1H), 7.99 (d, J¼1.6 Hz,
1H), 4.50 (q, J¼7.1 Hz, 2H), 1.47 (t, J¼7.1 Hz, 3H. 13C NMR (100 MHz,
CDCl3) d 164.18, 150.95, 149.75, 138.69, 137.29, 126.59, 125.52,
123.33, 99.18, 62.28, 14.25. MS (ESþ) m/z 361.9/363.9 [MþH]þ.
CHNS for C12H9ClINO2 requires C 39.86%, H 2.51%, N 3.87%; found C
39.28%, H 2.73%, N 3.56%.
2.2. X-ray diffraction studies
A single crystal X-ray Diffraction (XRD) study of the title compound
(CIQC) was performed at room temperature on a Bruker
APEXII diffractometer using graphite monochromatized Mo Ka radiation
(l¼0.71073 A). The unit cell derived from the first 36 CCD
frames was found to be hexagonal with cell parameters,
a¼b¼17.7928(2) A, c¼6.98300(10) A, a¼b¼90, g¼120. Systematic
absences pointed to the structure belonging to either P63 or P63/m
space groups, the latter being confirmed during structure solution
and refinement. The refined structural model gave a final R1 factor
Schem

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

365.9603. CHNS สำหรับ C12H10INO3 ต้องการ C 42.01%, H 2.94%, N 4.08%พบ C 42.17%, H 2.84%, N 3.95%2.1.4 การเตรียมการของเอทิล 4-chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate(CIQC, 2) OIQC 4-oxo-7-iodo-quinoline-3-carboxylate เอทิล(0.7 g; 2.04 mmol) ถูกระงับใน phosphoryl คลอไรด์ (5 มล.),ภายใต้ไนโตรเจนเป็น บรรยากาศ และส่วนผสมได้เป็นrefluxed ที่ 97 C ค้างคืน ส่วนผสมระบายความร้อนด้วยห้องพักอุณหภูมิ poured ลงในบีกเกอร์น้ำแข็ง กวนสำหรับ 1 h แล้วสกัด ด้วยคลอโรฟอร์ม ชั้นอินทรีย์ถูกเก็บรวบรวม แห้งMgSO4 และตัวทำละลายถูกเอาออกไปซื้อเอทิล 4-chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate CIQC, 2 (R¼I) เป็นสีเหลืองของแข็ง (95%) ละลายช่วง 269e271 C. 1H NMR (400 MHz, CDCl3)9.19 (s, 1H), d 8.60 (s, 1H), (d, J¼8.9 Hz, 1 H) 8.12, 7.99 (d, J¼1.6 Hz1 H), 4.50 (q, J¼7.1 Hz, 2 H) (t, J¼7.1 Hz, 3 H. 13 C NMR (100 MHz, 1.47D CDCl3) 164.18, 150.95, 149.75, 138.69, 137.29, 126.59, 125.52123.33, 99.18, 62.28, 14.25 Þ MS (ESþ) m/z 361.9/363.9 [MþH]C ต้อง CHNS สำหรับ C12H9ClINO2 39.86%, H 2.51%, N 3.87% พบ C39.28%, H 2.73%, N 3.56%2.2 การการศึกษาเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบนผลึกเดี่ยวเอกซเรย์การเลี้ยวเบน (XRD) ศึกษาสารประกอบชื่อทำที่อุณหภูมิห้องใน Bruker (CIQC)ใช้แกรไฟต์ diffractometer APEXII monochromatized Mo Ka รังสี(l¼0.71073 A) เซลล์หน่วยมา 36 แรก CCDพบเฟรมเป็นหกเหลี่ยม ด้วยพารามิเตอร์เซลล์a¼b¼17.7928(2) A, c¼6.98300(10) A, a¼b¼90, g¼120 ระบบขาดที่ชี้ไปยังโครงสร้างของ P63 หรือ P63/mพื้นที่กลุ่ม การหลังการยืนยันระหว่างการแก้ปัญหาโครงสร้างและโอ่อ่า แบบจำลองโครงสร้างกลั่นให้ R1 ตัวสุดท้ายSchem

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

365.9603 CHNS สำหรับ C12H10INO3 ต้อง C 42.01% 2.94% H, N 4.08%
พบ C 42.17% 2.84% H, N 3.95%.
2.1.4 เตรียมความพร้อมของเอทิล 4 chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate
(CIQC 2) Ethyl 4 โอเอ็กซ์โอ-7-iodo-quinoline-3-carboxylate OIQC
(0.7 กรัม 2.04 มิลลิโมล) ถูกระงับใน phosphoryl คลอไรด์ (5 มิลลิลิตร)
ภายใต้บรรยากาศไนโตรเจนและส่วนผสมที่เกิดถูก
refluxed ที่ 97 C ในชั่วข้ามคืน ส่วนผสมที่ถูกระบายความร้อนไปที่ห้องอุณหภูมิเทลงในบีกเกอร์น้ำแข็ง, กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงและจากนั้นสกัดด้วยคลอโรฟอร์ม ชั้นอินทรีย์ที่ถูกเก็บรวบรวมแห้งภายใต้ MgSO4 และตัวทำละลายจะถูกลบออกที่จะจ่ายเอทิล 4 chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate CIQC 2 (R¼I) เป็นสีเหลืองแข็ง(95%) ขอบเขตการหลอมละลาย 269e271 ซี 1 H NMR (400 MHz, CDCl3) d 9.19 (s, 1H) 8.60 (s, 1H) 8.12 (ง, J¼8.9เฮิรตซ์ 1H) 7.99 (ง, J¼1.6เฮิรตซ์1H) 4.50 (ด, J¼7.1เฮิรตซ์ 2H) 1.47 (t, J¼7.1เฮิร์ตซ์, 3H. 13C NMR (100 MHz, CDCl3) ง 164.18, 150.95, 149.75, 138.69, 137.29, 126.59, 125.52, 123.33 , 99.18, 62.28, 14.25 MS (ESþ) ม. / z 361.9 / 363.9 [MþH] Th.. CHNS สำหรับ C12H9ClINO2 ต้อง C 39.86% H 2.51%, N 3.87% พบ C 39.28% H 2.73%, N 3.56% . 2.2. การศึกษา X-ray diffraction คริสตัลเดียวเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ (XRD) การศึกษาของสารประกอบชื่อ(CIQC) ได้ดำเนินการที่อุณหภูมิห้องใน Bruker APEXII diffractometer ใช้กราไฟท์ monochromatized โมการังสี(l¼0.71073 A). โดย หน่วยเซลล์ที่ได้มาจากครั้งแรก 36 ที่ CCD เฟรมถูกพบว่าเป็นรูปหกเหลี่ยมที่มีพารามิเตอร์เซลล์a¼b¼17.7928 (2), c¼6.98300 (10) A, a¼b¼90, g¼120. ระบบขาดชี้ไปที่โครงสร้างที่เป็นอย่างใดอย่างหนึ่งหรือหน้า63 หน้า 63 / m พื้นที่กลุ่มหลังได้รับการยืนยันในระหว่างการแก้ปัญหาโครงสร้างและการปรับแต่ง. รูปแบบโครงสร้างการกลั่นให้เป็นปัจจัย R1 สุดท้าย Schem

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

365.9603 . chns สำหรับ c12h10ino3 ต้อง C 42.01 ร้อยละ 2.94 % H , N 4.08 %
% พบ 42.17 2.84 % C , H , N 3.95 %
2.1.4 . การเตรียมการ 4-chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate
( ciqc , 2 ) - 4-oxo-7-iodo-quinoline-3-carboxylate oiqc
( 0.7 g ; 2.04 มิลลิโมล ) ถูกระงับในฟ ฟอริลคลอไรด์ ( 5 ml )
ภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน และผลของส่วนผสม
refluxed ที่ 97 C ในชั่วข้ามคืนผสมส่วนผสมที่เย็นที่ห้อง
อุณหภูมิ เทใส่แก้ว น้ำแข็ง ขยับเป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้น
สกัดด้วยคลอโรฟอร์ม จำนวนชั้นอินทรีย์แห้ง
ภายใต้ MgSO4 ใและตัวทำละลายจะถูกลบออกเพื่อจ่าย - 4 -
chloro-7-iodo-quinoline-3-carboxylate ciqc 2 ( R ¼ ) เป็นสีเหลือง
แข็ง ( 95% ) ช่วงหลอมเหลว 269e271 C . 1
H NMR ( 400 MHz cdcl3 )
d 9.19 ( , 1 ) , ผู้จัดการ ( , 1 ) 8.12 ( D , J ¼ 8.9 เฮิร์ตซ์ ,1 ) , - ( D , J ¼ 1.6 Hz
1 h ) , 4.50 ( Q , J ¼ 7.1 Hz 2H ) 1.47 ( T , J ¼ 7.1 Hz 3 . 13C NMR ( 100 MHz
cdcl3 ) D 164.18 150.95 149.75 138.69 , , , , 126.59 137.29 125.52
, , , 123.33 99.18 62.28 14.25 , , , . นางสาว ( ES þ ) M / Z 361.9 / 363.9 [ M ] þþ H .
chns สำหรับ c12h9clino2 ต้อง C 39.86 ร้อยละ 2.51 % H , N 3.87 % C ;
39.28 พบร้อยละ 2.73 % H , N 3.56 %
2.2 . การศึกษาการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์
แบบผลึกเดี่ยวการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์การศึกษาชื่อสารประกอบ
( ciqc ) กำหนดที่อุณหภูมิห้องบน BRUKER
apexii ดิฟแฟรกโทมิเตอร์โดยใช้แกรไฟต์ monochromatized โม กะ รังสี
( L ¼ 0.71073 ) หน่วยเซลล์ที่ได้มาจากเฟรม 36 CCD
ครั้งแรกพบว่าเป็นหกเหลี่ยมที่มีพารามิเตอร์ของเซลล์
เป็น¼ B ¼ 17.7928 ( 2 ) , C ¼ 6.98300 ( 10 ) , ¼ B ¼ 90 กรัม¼ 120
อย่างเป็นระบบการขาดการชี้ไปยังโครงสร้างของทั้ง p63 หรือ p63 / m
กลุ่มพื้นที่ หลังได้รับการยืนยันระหว่าง
แก้ปัญหาโครงสร้างและการปรับแต่ง แบบจำลองโครงสร้างการกลั่นให้ schem ปัจจัย
R1 สุดท้าย