3.1. Effect of operational parameters
3.1.1. Influence of pH
The formation of the complexes, their stability, net charge and
adsorptive properties depends largely on the pH of the system.
The influence of pH on the peak current of copper, lead, cadmium
and zinc were studied in the pH range of 2.010.2 using BR buffer
(0.3 mol L1
) for solutions containing 10.0 lg L1 of each ion separately
and 2.4 106 mol L1 of CQ (Eads = 0.70 V and tads = 30 s).
As can be seen in Fig. 1, the peak current of the Cu–CQ complex
decreased from pH 2.3 to 7.0, while the peak current of the Pb–
CQ, Cd–CQ and Zn–CQ complexes increased up to 5.1–5.3 and then
it decreased. The maximum peak currents were obtained at pH:
2.3; 5.1; 5.3 and 5.2 for copper, lead, cadmium and zinc, respectively.
Therefore, a pH of 5.3 was chosen for the study, giving copper,
lead, cadmium and zinc peak currents at 0.30; 0.41; 0.59
and 0.95 V, while the free ligand is reduced at 0.80 V. Simultaneous
determination including copper was not possible, however it
is not presents interference. At pH 5.3 the peak current of copper is
very low and when aliquots of standard Cu(II) solution were added
the peak current decreased because of the slow precipitation of
neutral Cu(CQ)2 complex [7]. A study as a function of buffer concentration
was carried out adding aliquots of 0.3 mol L1 BR buffer,
obtaining no considerable difference of peak current of complexes
when 700–1000 lL were added (total volume on cell was
10.0 mL). Then, BR buffer of pH 5.3 (0.3 mol L1
) was replaced
by acetic acid/acetate buffer of the same pH and concentration,
finding lower values of peak current of complexes than those
obtained with BR buffer.
3.1.2. Influence of ligand concentration
The concentration of CQ plays an important role in the adsorptive
determination of lead, cadmium and zinc. This study was carried
out with each ion separately and together. Fig. 2 shows the
individual influence of CQ concentration on the peak current for
10.0 lg L1 lead, cadmium and zinc (pH 5.3, Eads 0.70 V; tads
30 s). It is seen that for lead, cadmium and zinc the peak current
increases gradually with increasing CQ concentration up to
6.0 lmol L1
. However, in the simultaneous determination the
peak current for lead and cadmium increases linearly with increasing
CQ concentration up to 4.3–5.5 and 4.9–6.8 lmol L1 respectively
and then decreases slightly. For zinc, however, maximum
peak heights were reached at a very low CQ concentration
(1.2 lmol L1
) (1.2 lmol L1
) and they decrease when additional CQ was added.
This slightly different behavior is due to competition of the ions
by CQ or competition of CQ with complexes for adsorption on
the HMDE. To determine lead, cadmium and zinc simultaneously
a CQ concentration of 3.6 lmol L1 was chosen.
3.1.3. Influence of accumulation potential and time
The effect of the adsorption potential on the stripping peak current
was studied in the 0.00 to 1.20 V range using 10.0 lg L1
metal ion concentrations (pH 5.3, CCQ 3.6 lmol L–1, tads 30 s,
Fig. 3). The peak currents are almost constant from 0.00 to 0.70
for lead, cadmium, and zinc, and they decreased when the accumulation
potentials were more negative. The same results were
obtained when the study was carried out with individual or simultaneous
analysis. An accumulation potential of 0.65 V was chosen
for further measurements.
On the other hand, the effect of accumulation time was examined
in the 0–300 s range (CPb,Cd,Zn 10.0 lg L–1, pH 5.3, CCQ
3.6 lmol L–1, Eads 0.65 V). Peak current increased with increasing
accumulation time prior to the potential scan, indicating that the
CQ and the complexes are readily adsorbed on the HMDE. The
results were different when the study was carried out for individual
or simultaneous analysis. When the study was carried out
individually the peak current of lead, cadmium and zinc complexes
increased almost linearly until 300 s. However, in the simultaneously
determination the peak current of lead, cadmium and zinc
increased almost linearly with accumulation time until 90, 60 and
150 s, respectively and then decreased. On the other hand, the peak
current of free CQ increased with accumulation time until 50 s and
then decreased abruptly. This may be due to the fact that with
increasing accumulation time Zn–CQ was competitive with Pb–
CQ and Cd–CQ or consumes free CQ because it forms the more stable
complex. Considering the speed of the measurement, tads
between 30 and 60 s were used for further studies, but in the analysis
of real samples with low analyte concentration longer times
may be needed to achieve good sensitivity.
3.1 ผลการดำเนินงานของพารามิเตอร์
3.1.1 อิทธิพลของค่า pH
การก่อตัวของคอมเพล็กซ์ความมั่นคงของพวกเขาเสียค่าใช้จ่ายสุทธิและคุณสมบัติดูดซับขึ้นอยู่กับค่า pH ของระบบ. อิทธิพลของค่า pH บนยอดปัจจุบันของทองแดงตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีได้รับการศึกษาในช่วงpH ของ 2.010 0.2 การใช้บัฟเฟอร์ BR (0.3 mol L1) สำหรับการแก้ปัญหาที่มี 10.0 LG L1 ของแต่ละไอออนแยกต่างหากและ106 2.4 mol L1 ของ CQ (Eads = 0.70 V และ TADS = 30 s). ที่สามารถเห็นได้ในรูป 1, ยอดปัจจุบันของ Cu-CQ ซับซ้อนลดลงจากค่า pH 2.3-7.0 ในขณะที่จุดสูงสุดในปัจจุบันของ Pb- CQ, Cd-CQ และ Zn-CQ คอมเพล็กซ์เพิ่มขึ้นถึง 5.1-5.3 แล้วมันลดลง กระแสสูงสุดที่ได้รับสูงสุดที่ pH: 2.3; 5.1; 5.3. และ 5.2 ทองแดง, ตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีตามลำดับดังนั้นค่าpH 5.3 ที่ได้รับเลือกสำหรับการศึกษาที่ให้ทองแดงตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีกระแสสูงสุดที่0.30; 0.41; 0.59 และ 0.95 V ขณะที่แกนด์ฟรีจะลดลงที่ 0.80 โวลต์พร้อมกันมุ่งมั่นรวมทั้งทองแดงเป็นไปไม่ได้แต่ก็ไม่ได้รบกวนของขวัญ ที่ pH 5.3 สูงสุดในปัจจุบันของทองแดงเป็นที่ต่ำมากและเมื่อaliquots มาตรฐาน Cu (II) การแก้ปัญหาที่ถูกเพิ่มยอดหมุนเวียนลดลงเนื่องจากการชะลอตัวของการเร่งรัดเป็นกลางCu (CQ) 2 ซับซ้อน [7] การศึกษาเป็นหน้าที่ของความเข้มข้นของบัฟเฟอร์ได้ดำเนินการเพิ่ม aliquots 0.3 mol บัฟเฟอร์ L1 BR, การได้รับไม่แตกต่างกันมากของสูงสุดในปัจจุบันของคอมเพล็กซ์เมื่อ 700-1000 จะมีการเพิ่ม (ปริมาณรวมในเซลล์เป็น? 10.0 มิลลิลิตร) จากนั้นบัฟเฟอร์ BR ค่า pH 5.3 (0.3 mol L1) ก็ถูกแทนที่โดยกรดอะซิติก / อะซิเตตบัฟเฟอร์ของค่า pH เดียวกันและความเข้มข้นของการหาค่าที่ต่ำกว่าของสูงสุดในปัจจุบันของคอมเพล็กซ์กว่าผู้ที่ได้รับกับกันชนBR. 3.1.2 อิทธิพลของความเข้มข้นของแกนด์ความเข้มข้นของ CQ มีบทบาทสำคัญในการดูดซับความมุ่งมั่นของตะกั่วแคดเมียมและสังกะสี การศึกษาครั้งนี้ได้ดำเนินการออกมาพร้อมกับไอออนแต่ละแยกและร่วมกัน มะเดื่อ. 2 แสดงให้เห็นถึงอิทธิพลของความเข้มข้นของแต่ละบุคคลCQ บนยอดปัจจุบัน10.0 แอลจีนำ L1 แคดเมียมและสังกะสี (pH 5.3 Eads 0.70 V; TADS 30 วินาที) จะเห็นได้ว่าสำหรับตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีในปัจจุบันสูงสุดเพิ่มขึ้นค่อยๆเพิ่มความเข้มข้น CQ ถึง 6.0 lmol L1 อย่างไรก็ตามในความมุ่งมั่นพร้อมกันสูงสุดในปัจจุบันสำหรับตะกั่วและแคดเมียมเพิ่มขึ้นเป็นเส้นตรงกับการเพิ่มความเข้มข้นCQ ถึง 4.3-5.5 และ 4.9-6.8 lmol L1 ตามลำดับและจากนั้นจะลดลงเล็กน้อย สำหรับสังกะสี แต่สูงสุดสูงยอดเขาก็มาถึงที่มีความเข้มข้นCQ ต่ำมาก(1.2 lmol L1) (1.2 lmol L1) และพวกเขาลดลงเมื่อเพิ่มเติม CQ ถูกบันทึก. นี้พฤติกรรมที่แตกต่างกันเล็กน้อยเนื่องจากการแข่งขันของไอออนโดย CQ หรือการแข่งขัน ของ CQ กับคอมเพล็กซ์สำหรับการดูดซับใน HMDE การตรวจสอบตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีพร้อมกันความเข้มข้น CQ 3.6 lmol L1 ได้รับเลือก. 3.1.3 อิทธิพลของสะสมที่มีศักยภาพและเวลาที่ผลของการที่มีศักยภาพการดูดซับบนยอดปัจจุบันลอกศึกษาใน0.00-1.20 V ช่วงใช้ 10.0 LG L1 เข้มข้นของโลหะไอออน (pH 5.3, 3.6 CCQ lmol L-1, TADS 30 วินาที, รูป 3) กระแสสูงสุดเกือบคงที่ 0.00-0.70 สำหรับตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีและพวกเขาลดลงเมื่อการสะสมศักยภาพเป็นลบมากขึ้น ผลลัพธ์เดียวกันถูกได้รับเมื่อการศึกษาได้ดำเนินการกับบุคคลหรือพร้อมกันวิเคราะห์ มีศักยภาพในการสะสมของ 0.65 V ได้รับเลือกสำหรับการตรวจวัดต่อไป. ในทางกลับกันผลของการสะสมเวลาถูกตรวจสอบในช่วง 0-300 s (CPB แคดเมียมสังกะสี 10.0 LG L-1, พีเอช 5.3 CCQ 3.6 lmol L -1 Eads 0.65 V) ยอดที่เพิ่มขึ้นในปัจจุบันมีการเพิ่มเวลาการสะสมก่อนที่จะมีการสแกนที่อาจเกิดขึ้นแสดงให้เห็นว่าCQ และซับซ้อนที่มีการดูดซับได้อย่างง่ายดายบน HMDE ผลการศึกษาที่แตกต่างกันเมื่อได้ดำเนินการสำหรับบุคคลวิเคราะห์หรือพร้อมกัน เมื่อการศึกษาได้ดำเนินการเป็นรายบุคคลสูงสุดในปัจจุบันของตะกั่วแคดเมียมสังกะสีและซับซ้อนเพิ่มขึ้นเกือบเป็นเส้นตรงจนถึง300 s อย่างไรก็ตามในพร้อมกันมุ่งมั่นสูงสุดในปัจจุบันของตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีเพิ่มขึ้นเกือบเป็นเส้นตรงกับเวลาสะสมจนถึง90, 60 และ150 s ตามลำดับและจากนั้นลดลง ในทางกลับกันที่จุดสูงสุดในปัจจุบันของ CQ ฟรีเพิ่มขึ้นตามระยะเวลาการสะสมจนถึง 50 และจากนั้นลดลงอย่างฉับพลัน นี้อาจจะเป็นเพราะความจริงที่ว่ามีการเพิ่มเวลาการสะสม Zn-CQ แข่งขันกับ Pb- CQ และ CD-CQ หรือกินฟรี CQ เพราะมันเป็นมีเสถียรภาพมากขึ้นซับซ้อน พิจารณาความเร็วของการวัดที่ TADS ระหว่างวันที่ 30 และ 60 วินาทีถูกนำมาใช้สำหรับการศึกษาต่อไป แต่ในการวิเคราะห์ตัวอย่างจริงที่มีความเข้มข้นต่ำวิเคราะห์ครั้งนานอาจมีความจำเป็นเพื่อให้บรรลุความไวที่ดี
การแปล กรุณารอสักครู่..

3.1 . ผลของพารามิเตอร์ปฏิบัติการ
3.1.1 . อิทธิพลของ pH
การก่อตัวของสารประกอบเชิงซ้อน , ความมั่นคงของพวกเขา ค่าใช้จ่ายสุทธิ และนำมา
คุณสมบัติขึ้นอยู่กับ pH ของระบบ .
อิทธิพลของ pH ในกระแสสูงสุดของทองแดง , ตะกั่ว , แคดเมียมและสังกะสี
ศึกษาในระดับ pH ของ 2.010.2 ใช้ br บัฟเฟอร์ ( 0.3 mol L1
) สำหรับโซลูชั่นที่มี 10.0 LG L1 ของแต่ละไอออนต่างหาก
และ 24 0 l1 โมลของ CQ ( EADS = 0.70 V และ tads = 30 S )
ที่สามารถเห็นได้ในรูปที่ 1 , สูงสุดในปัจจุบันของจุฬาฯ– CQ
ลดลงจาก 2.3 ที่ pH 7.0 ในขณะที่กระแสสูงสุดของตะกั่ว -
CQ , CQ CQ เชิงซ้อน Zn ( CD ) เพิ่มขึ้น ถึง 5.1 – 5.3 แล้ว
มันลดลง กระแสได้สูงสุดที่ pH :
2 ; 5.1 และ 5.2 ; 5.3 ทองแดง , ตะกั่ว , แคดเมียมและสังกะสีตามลำดับ
ดังนั้นพีเอช 5.3 ถูกเลือกสำหรับการศึกษาให้ทองแดง
ตะกั่ว แคดเมียมและสังกะสี กระแสสูงสุดที่ 0.30 ; 0.41 ; 0.59
และ 0.95 v ส่วนลิแกนด์ฟรีลดลงที่ 0.80 V พร้อมกัน
กำหนดรวมทั้งทองแดงไม่ได้แต่
ไม่แสดงสัญญาณ ที่พีเอช 5.3 สูงสุดในปัจจุบันของทองแดง
ต่ำมากและเมื่อเฉยๆของ Cu ( II ) โซลูชั่นมาตรฐานเพิ่ม
ยอดปัจจุบันลดลง เนื่องจากฝนช้า
Cu เป็นกลาง ( CQ ) 2 ซับซ้อน [ 7 ] การศึกษาการทำงานของบัฟเฟอร์ความเข้มข้น
ถูกหามออกเพิ่มเฉยๆ 0.3 mol L1 br บัฟเฟอร์
ได้รับไม่มาก ความแตกต่างของกระแสสูงสุดของเชิงซ้อน
เมื่อ 700 - 1000 จะเพิ่ม ( ปริมาณรวมมือถือถูก
10.0 mL ) แล้ว BR บัฟเฟอร์ pH 5.3 ( 0.3 mol l1
) แทนโดยกรดอะซิติค / บัฟเฟอร์ pH และความเข้มข้นของเดียวกัน , การหาค่า
ราคาสูงสุดในปัจจุบันของเชิงซ้อนกว่า
br ได้ด้วยบัฟเฟอร์ ดาวน์โหลด . อิทธิพลของความเข้มข้นของความเข้มข้นของ CQ
) มีบทบาทสำคัญในการกำหนดนำมา
ของตะกั่ว แคดเมียมและสังกะสี ศึกษา
ออกกับแต่ละไอออนอิสระด้วยกัน รูปที่ 2 แสดง
อิทธิพลของแต่ละ CQ สมาธิสูงสุดในปัจจุบันสำหรับ LG L1
10.0 ตะกั่ว แคดเมียมและสังกะสี ( พีเอช 5.3 , EADS 0.70 V ;
tads 30 วินาที ) จะเห็นได้ว่า สำหรับตะกั่ว แคดเมียมและสังกะสีสูงสุดในปัจจุบัน
ค่อยๆเพิ่มความเข้มข้นเพิ่ม CQ
6.0 lmol l1
อย่างไรก็ตาม ในการกำหนดพร้อมกัน
สูงสุดในปัจจุบันสำหรับตะกั่วและแคดเมียมเพิ่มขึ้นตามการเพิ่ม
CQ ความเข้มข้นถึง 4.3 – 5.5 และ 4.9 – 6.8 ตามลำดับ lmol L1
แล้วลดลงเล็กน้อย สังกะสี อย่างไรก็ตาม ความสูงของยอดสูงสุดคือ ถึงต่ำมาก
( CQ ความเข้มข้น 1.2 lmol l1
) ( 1.2 lmol l1
) และพวกเขาลดลงเมื่อ CQ เพิ่มเติมถูกเพิ่มเข้ามา พฤติกรรมนี้แตกต่างกันเล็กน้อยเนื่องจากการแข่งขันของไอออนหรือการแข่งขัน CQ CQ
โดยการดูดซับบน
ด้วยสารประกอบเชิงซ้อน ในตัว .เพื่อตรวจสอบตะกั่ว แคดเมียมและสังกะสีพร้อมกัน : CQ ความเข้มข้น 3.6 lmol L1 ถูกเลือก .
3.1.3 . ผลกระทบของศักยภาพการสะสมและเวลา
ผลกระทบของศักยภาพในการดูดซับสูงสุดในปัจจุบัน
ศึกษาในช่วง 0.00 ถึง 1.20 V โดยใช้ความเข้มข้น 10.0 LG L1
โลหะไอออน ( พีเอช 5.3 ccq 3.6 lmol แอล– 1 , tads 30 S ,
รูปที่ 3 ) กระแสสูงสุดเกือบคงที่จาก 000 ถึง 0.70
สำหรับตะกั่ว แคดเมียม สังกะสี และจะลดลงเมื่อสะสม
ศักย์เป็นลบมากขึ้น ผลลัพธ์เดียวกันคือ
ได้รับเมื่อได้ดำเนินการกับบุคคลหรือการวิเคราะห์พร้อมกัน
การสะสมศักยภาพ 0.65 V เลือก
สำหรับวัดเพิ่มเติม บนมืออื่น ๆ , ผลของการสะสมเวลาตรวจสอบ
ใน 0 – 300 S ช่วง ( ใช้ CD , Zn 10.0 LG แอล– 1พีเอช 5.3 ccq
3.6 lmol แอล– 1 , EADS 0.65 V ) กระแสสูงสุดเพิ่มขึ้น
เวลาสะสมก่อนที่จะมีศักยภาพสแกน , ระบุว่า
CQ และเชิงซ้อนจะพร้อมดูดซับบนตัว .
ผลแตกต่างกัน เมื่อศึกษาจากบุคคล
หรือวิเคราะห์ได้พร้อมกัน เมื่อศึกษา
แบบสูงสุดในปัจจุบันของตะกั่วแคดเมียมและสังกะสีเชิงซ้อน
เพิ่มขึ้นเกือบเป็นเส้นตรงจนถึง 300 S . อย่างไรก็ตาม , ในพร้อมกัน
กำหนดกระแสสูงสุดของตะกั่ว แคดเมียมและสังกะสีเพิ่มขึ้นเกือบเป็นเส้นตรงกับเวลาสะสม
จน 90 , 60 และ 150 วินาที ตามลำดับ และมีค่าลดลง บนมืออื่น ๆ , ยอด
ปัจจุบันของ CQ ฟรีเพิ่มขึ้นกับเวลาสะสมจนถึง 50 s
ก็ลดลงทันที นี้อาจจะเนื่องจากความจริงที่ว่าด้วย
เพิ่มเวลาการสะสมสังกะสี–ซีคิวการแข่งขัน PB –
CQ และซีดี– CQ หรือกินฟรี CQ เพราะฟอร์มมั่นคง
ที่ซับซ้อน การพิจารณาความเร็วของการวัด tads
ระหว่าง 30 และ 60 S ใช้สำหรับการศึกษา แต่ในการวิเคราะห์
ตัวอย่างจริงกับครูน้อย สมาธิยาวครั้ง
อาจต้องทำให้ไว
การแปล กรุณารอสักครู่..
