2.3. Stability studiesFormulations

2.3. Stability studies
Formulations containing vitamins A and E, were stored in
PVC pots (37 mm in diameter × 29 mm deep), at 45, 37 and
25 ◦C and 75% relative humidity for up to 120 days. Vitamin
quantifications and rheological measurements evaluated samples collected at 7-day intervals during the first 28 days and 60
and 120 days later. Quantification of the vitamins in the formulation samples was by a validated isocratic HPLC method. Its
results and calculations of shelf-life through the Arrhenius equation characterized chemical stability (Garret, 1956a,b). Considering that an increase in storage temperature can decrease the
chemical stability of a formulation (Magari et al., 2004), vitamin quantifications also represented degradation kinetics. Thus,
chemical stability was calculated as the period of time in which
formulations maintained at room temperature (25 ◦C), showed
a 15% loss in the concentration of their main components.
2.4. Chromatography
The HPLC system consisted of a model LC-10AD Shimadzu
Liquid Chromatograph (Kyoto, Japan) fitted with a variable
wavelength UV detector (SPD-10A), connected to a personal
computer. The integrator program consisted of a LC-10, Shimadzu.
Chromatographic separations were performed on a LiChrocart (125, 4 mm) Merck column, filled with 5m Lichrospher
100 RP-18 particles as the stationary phase. Degassed methanol
was the mobile phase at a flow rate of 1.5 mL min−1. The
injection volume was 20L and analyses were performed in
two wavelength channels: 326 nm for Vitamin A and 254 nm
for Vitamin E. Vitamin K1 was the internal standard analyzed
at 254 nm.
For vitamin extractions, formulation samples (25 mg) were
added to tubes containing iso-propanol and the internal standard
(15L mL−1) and vortexed for 3 min. After centrifugation of
the suspension the filtered supernatants were used for HPLC
injection. To quantify retinyl palmitate and tocopheryl acetate
in the formulations, standard solutions were prepared daily and
analyzed by HPLC in parallel to samples. Peak-area ratios were
used for calculations following the internal standard method.
For precision assays, samples in four different concentrations
were analyzed five times and the intra-assay relative standard
deviation (R.S.D.) calculated. Inter-assay R.S.D. was determined analyzing the samples in seven different days. The intraand inter-assay accuracy was also evaluated for each concentration, by assessing the agreement between the measured and
nominal concentrations of the analytes. In addition, the efficiency of the extraction method (n = 5) was estimated from
formulations containing different concentrations of Vitamins A
and E.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3. ความมั่นคงศึกษา
สูตรที่ประกอบด้วยวิตามิน A และ E ถูกเก็บไว้ใน
กระถาง PVC (37 มม.ใน×เส้นผ่านศูนย์กลาง 29 มม.ลึก), ที่ 45, 37 และ
25 ◦C และความชื้นสัมพัทธ์ 75% ถึง 120 วัน วิตามิน
quantifications และ rheological วัดประเมินตัวอย่างเก็บรวบรวมในช่วง 7 วันแรก 28 วันและ 60
และ 120 วันหลังจาก นับของวิตามินในตัวอย่างกำหนด โดยวิธี HPLC isocratic คิดตรวจได้ ของ
ผลและคำนวณอายุผ่านอาร์เรเนียสสมการลักษณะเคมีเสถียรภาพ (Garret, 1956a, b) พิจารณาว่า สามารถลดการเพิ่มอุณหภูมิในการเก็บการ
เคมีเสถียรภาพของกำหนด (Magari et al., 2004), quantifications วิตามินยังแสดงจลนพลศาสตร์การย่อยสลาย ดังนั้น,
เสถียรภาพทางเคมีคำนวณเป็นระยะเวลาที่
พบสูตรที่เก็บรักษาที่อุณหภูมิห้อง (25 ◦C),
ขาดทุน 15% ในความเข้มข้นของการหลักประกอบ
2.4 Chromatography
ระบบ HPLC ประกอบด้วยรุ่น LC 10AD Shimadzu
Chromatograph เหลว (เกียวโต ญี่ปุ่น) อาบตัวแปร
จับความยาวคลื่น UV (SPD-10A), เชื่อมต่อแบบส่วนบุคคล
คอมพิวเตอร์ โปรแกรมตัวรวมประกอบด้วยการ LC-10, Shimadzu.
Chromatographic ประโยชน์ดำเนินบน LiChrocart (125, 4 mm) เมอร์คคอลัมน์ เต็มไป ด้วย 5m Lichrospher
100 อนุภาค RP-18 เป็นระยะเครื่องเขียน เม degassed
มีระยะเคลื่อนที่อัตราการไหลของ min−1 1.5 mL ใน
ปริมาณฉีดได้ 20L และวิเคราะห์ได้ดำเนินการใน
2 ความยาวคลื่นช่อง: 326 nm สำหรับวิตามินเอและ 254 nm
สำหรับวิตามินอีวิตามินเควันเป็นมาตรฐานภายในวิเคราะห์
ที่ 254 nm.
สำหรับวิตามินสกัด ถูกกำหนดตัวอย่าง (25 มิลลิกรัม)
เพิ่มหลอดอย่างไร propanol iso และมาตรฐานภายใน
(15L mL−1) และ vortexed สำหรับ 3 นาที หลังจาก centrifugation ของ
การระงับใช้ supernatants กรองสำหรับ HPLC
ฉีด วัดปริมาณ retinyl palmitate และหน่วยสากล acetate
ในสูตร โซลูชั่นมาตรฐานที่เตรียมทุกวัน และ
วิเคราะห์ ด้วย HPLC ควบคู่กันไปอย่างนั้น อัตราส่วนสูงสุดที่ตั้งได้
ใช้สำหรับการคำนวณต่อไปนี้ภายในมาตรฐานวิธีการ
สำหรับความแม่นยำ assays ตัวอย่างในความเข้มข้นแตกต่างกัน 4
ได้วิเคราะห์ห้าครั้งและมาตรฐานสัมพัทธ์ทดสอบอินทรา
ความเบี่ยงเบน (R.S.D.) คำนวณ ทดสอบระหว่าง R.S.D. ได้กำหนดวิเคราะห์ตัวอย่างในเจ็ดวันแตกต่างกัน ยังถูกประเมินสำหรับแต่ละความเข้มข้น ความถูกต้องระหว่างทดสอบ intraand โดยข้อตกลงระหว่างการวัดประเมิน และ
ระบุความเข้มข้นของ analytes นอกจากนี้ ประสิทธิภาพของวิธีสกัด (n = 5) ได้ประมาณจาก
สูตรที่ประกอบด้วยความเข้มข้นแตกต่างกันของวิตามิน A
และอี

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 การศึกษาความมั่นคง
สูตรที่มีส่วนผสมของวิตามินเอและอีที่ถูกเก็บไว้ใน
หม้อพีวีซี (37 มม× 29 มม) ที่ 45, 37 และ
25 ◦Cและ 75% ความชื้นสัมพัทธ์ถึง 120 วัน วิตามิน
quantifications และการวัดการไหลประเมินกลุ่มตัวอย่างที่เก็บรวบรวมได้ในช่วงเวลา 7 วันในช่วงแรก 28 วันและ 60
และ 120 วันต่อมา ปริมาณของวิตามินในตัวอย่างกำหนดโดยวิธี HPLC Isocratic การตรวจสอบ ของ
ผลและการคำนวณของอายุการเก็บรักษาผ่านสมการ Arrhenius ลักษณะเสถียรภาพทางเคมี (หลังคา, 1956a, b) การ พิจารณาว่าการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิการเก็บรักษาสามารถลด
ความเสถียรทางเคมีสูตร (ยานพาหนะ et al., 2004), quantifications วิตามินยังเป็นตัวแทนของจลนศาสตร์การย่อยสลาย ดังนั้น
เสถียรภาพทางเคมีที่คำนวณได้ตามระยะเวลาที่
สูตรการบำรุงรักษาที่อุณหภูมิห้อง (25 ◦C) แสดงให้เห็นว่า
การสูญเสีย 15% ในความเข้มข้นขององค์ประกอบหลักของพวกเขา
2.4 Chromatography
ระบบ HPLC ประกอบด้วยรุ่น LC-10AD Shimadzu
เหลว Chromatograph (เกียวโต, ญี่ปุ่น) พอดีกับตัวแปร
เครื่องตรวจจับรังสียูวีความยาวคลื่น (SPD-10A) ที่เชื่อมต่อกับส่วนบุคคลของ
คอมพิวเตอร์ โปรแกรมรวบรวมประกอบด้วย LC-10, Shimadzu
แยกโครมาได้ดำเนินการใน LiChroCART (125, 4 มม) คอลัมน์เมอร์คที่เต็มไปด้วย 5m LiChrospher
100 RP-18 อนุภาคที่เป็นเฟสคงที่ เมทานอลกำจัดก๊าซ
เป็นเฟสเคลื่อนที่ที่อัตราการไหล 1.5 มิลลิลิตรนาที 1
ปริมาณการฉีดได้ 20 ลิตรและการวิเคราะห์ได้รับการดำเนินการใน
สองช่องทางความยาวคลื่น: 326 นาโนเมตรสำหรับวิตามินและ 254 นาโนเมตร
สำหรับวิตามินอีวิตามิน K1 เป็นมาตรฐานภายในวิเคราะห์
ที่ 254 นาโนเมตร
สำหรับการสกัดสารวิตามินตัวอย่างการกำหนด (25 มิลลิกรัม) ได้รับ
การบันทึกอยู่ใน หลอดที่มี iso โพรและมาตรฐานภายใน
(15L ML-1) และการ vortex เวลา 3 นาที หลังจากการหมุนเหวี่ยงของ
ระงับ supernatants กรองถูกนำมาใช้สำหรับ HPLC
ฉีด ปริมาณ palmitate retinyl และโทโคเฟอะซิเตท
ในสูตรการแก้ปัญหามาตรฐานได้รับการจัดทำขึ้นในชีวิตประจำวันและ
การวิเคราะห์โดยวิธี HPLC ในขนานไปกับกลุ่มตัวอย่าง อัตราส่วนสูงสุดที่พื้นที่ถูก
ใช้สำหรับการคำนวณตามวิธีการมาตรฐานภายใน
สำหรับการตรวจแม่นยำตัวอย่างในสี่ของความเข้มข้นที่แตกต่างกัน
ถูกนำมาวิเคราะห์ห้าครั้งและภายในทดสอบเทียบมาตรฐาน
ค่าความเบี่ยงเบน (RSD) คำนวณ ระหว่างทดสอบ RSD ถูกกำหนดวิเคราะห์ตัวอย่างในเจ็ดวันที่แตกต่างกัน ความถูกต้องระหว่างทดสอบ intraand ยังได้รับการประเมินสำหรับแต่ละความเข้มข้นโดยการประเมินข้อตกลงระหว่างวัดและ
ค่าความเข้มข้นของสาร นอกจากนี้ประสิทธิภาพของวิธีการสกัด (n = 5) ได้รับการประเมินจาก
สูตรที่มีความเข้มข้นแตกต่างกันของวิตามิน
อีและ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 การศึกษา
เสถียรภาพสูตรที่มีวิตามิน A และ E , ที่ถูกเก็บไว้ใน
หม้อพีวีซี ( 37 มม. × 29 มม. ลึก ) , 45 , 37 และ
25 ◦ C และความชื้นสัมพัทธ์ 75% ถึง 120 วัน และการวัดประเมินผลการ quantifications วิตามิน
การเก็บตัวอย่างที่ 7 ช่วงในช่วง 28 วันแรกและ 60
และ 120 วันปริมาณของวิตามินในการกำหนดจำนวน โดยตรวจสอบ Isocratic และวิธี ผลของอายุการเก็บรักษาของ
และการคำนวณด้วยสมการ Arrhenius ลักษณะทางเคมีเสถียรภาพ ( ห้องใต้หลังคา , 1956a , B ) พิจารณาว่า การเพิ่มอุณหภูมิจะลดลง
เคมีเสถียรภาพของการยานพาหนะ et al . , 2004 )quantifications วิตามินยังแสดงจลนศาสตร์การสลายตัว ดังนั้น
เสถียรภาพทางเคมีคำนวณตามระยะเวลาที่
สูตรรักษาที่อุณหภูมิห้อง ( 25 ◦ C ) พบการสูญเสีย 15% ในความเข้มข้นของส่วนประกอบหลักของพวกเขา .
2.4 . โครมาโตกราฟี
ระบบ HPLC ประกอบด้วยรูปแบบ lc-10ad Shimadzu
ของเหลวโครมาโทกราฟี ( เกียวโต , ญี่ปุ่น ) พอดีกับตัวแปร
เครื่องตรวจจับรังสี UV ความยาวคลื่น ( spd-10a ) เชื่อมต่อกับคอมพิวเตอร์ส่วนตัว

โปรแกรมออนไลน์ประกอบด้วย lc-10 Shimadzu , .
เมื่อแยกจำนวนเป็น lichrocart ( 125 , 4 มม. ) คอลัมน์เมอร์คเต็มไปด้วย 5M lichrospher
100 rp-18 อนุภาคเป็นเฟสอยู่กับที่ degassed เมทานอล
เป็นเฟสเคลื่อนที่ที่อัตราการไหล 1.5 มิลลิลิตรต่อนาที− 1
ปริมาณการฉีดคือ 20L และวิเคราะห์ได้ใน
2 ช่องทาง ความยาวคลื่น : 326 nm สำหรับวิตามิน A และ 254 nm
สำหรับวิตามินอี วิตามิน K1 เป็นมาตรฐานภายในวิเคราะห์
ที่ 254 nm .
สำหรับการสกัดวิตามิน ตัวอย่างการกำหนด ( 25 มิลลิกรัม )
เพิ่มหลอดที่มีโพรพานอล ISO และมาตรฐานภายใน ( 15l
มล − 1 ) และ vortexed นาน 3 นาที หลังการปั่นเหวี่ยงของ
ระบบกรอง supernatants นำมาฉีด 2

ที่มี retinyl palmitate และ โทโคฟิล ซิเตท
ในสูตรโซลูชั่นมาตรฐานเตรียมรายวันและวิเคราะห์โดย HPLC
ในขนานกับตัวอย่าง อัตราส่วนพื้นที่พีคถูกใช้สำหรับการคำนวณตามวิธี

สำหรับมาตรฐานภายใน หรือความแม่นยําในความเข้มข้นต่างๆ
4 ตัวอย่างวิเคราะห์ 5 ครั้ง และอัฟกานิสถาน ญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน
( r.s.d. ) การคำนวณ ระหว่างการทดสอบ r.s.d. ตั้งใจวิเคราะห์ตัวอย่างในเจ็ดวันแตกต่างกัน การ intraand ระหว่างการทดสอบความถูกต้องยังประเมินแต่ละความเข้มข้น โดยประเมินข้อตกลงระหว่างการวัดความเข้มข้นของสารที่ระบุและ
. นอกจากนี้ประสิทธิภาพของวิธีการสกัด ( n = 5 ) จะคำนวณจากสูตรที่มีความเข้มข้นแตกต่างกัน

และ วิตามิน E