Results and discussion
Since its introduction in 1935 the Karl Fischer
reaction has been a subject matter of many researchers
and (despite still existing open questions and contro-versial discussions about the true reaction mechanism
[16]) the method is widely and very successfully em-ployed for the determination of water in a variety of materials. Convenient to use commercially available
one-component reagent solutions have become the
most preferred form of the KF-reagent today [3] and
have also been used in the present work. In conven-tional volumetric batch titration, the active iodine
(determining the titre of the KF solution) is adjusted
according to the desired working range and added
dropwise to the sample solution until the endpoint
is reached. In the adaptation of the KF method to
common FIA the procedure is significantly different,
in that a small amount of sample is either injected
directly into the KF-reagent (single-line manifolds
[7–9,11]) or injected into a carrier and merged with
the reagent solution (dual-line manifold [12,14]). In
both cases, the reaction takes place during travelling
to the detector where the decrease of the iodine con-tent or the alteration of the iodine to iodide ratio is
measured by different detection techniques. Hence,
optimisation of a FIA-method desires consideration
of the chemical conditions as well as the operational
parameters of the flow system.
In contrast to most of the other authors having dealt
with the application of the KF method to FIA, we se-lected a dual-line manifold configuration (see Fig. 1).
This has the advantage that the entire sample plug (ir-respective of the injection volume) is mixed with the
same amount of KF-reagent. Additionally, the actual
concentration of the KF-reagent coming in contact
with the sample can be simply altered by changing
the flow rate ratio of carrier to reagent stream. Both
spectrophotometric and zero-current potentiometry
have been applied which will be discussed separately
in subsequent sections.
Potentiometric detection
In the zero-current potentiometric detection system
with a platinum indicator electrode the redox potential
of the iodide/iodine couple is measured with respect
to a reference electrode [7,9,19–21]. The experimen-tal results obtained by Cedergrens group [7] indicate
that the shape of the titration curve is determined by
two equilibria where iodine, iodide and triiodide are
involved. Under FIA conditions using a single line
manifold and a coulometrically prepared pyridine
based KF-reagent they found sigmaoid calibration
curves with slope values depending on the baseline
concentration of iodine [7].
In the present work, a dual-line manifold and a com-mercial pyridine-free KF-reagent has been used so that
results can only be compared qualitatively. The base-line potential of the indicator half-cell is determined
by the diluted KF-reagent (containing an unknown ra-tio of iodine to iodide) continuously pumped through
the platinum tube detector electrode (sample channel
of Fig. 2). The reference potential of the potentiomet-ric cell was stabilised by pumping a spent KF-reagent
solution through the other platinum tube. In order
to permit a more realistic comparison between spec-trophotometric and potentiometric detection methods,
the FIA-parameters optimised for the former method
have been taken over without alterations (see Fig. 1).
Fig. 6A shows an original recording of a calibration
run in the concentration range 0.01–1% water. The fig-ure evidences high stability of the baseline, excellent
reproducibility of repetitive injections and fast elec-trode response. The calibration plot given in Fig. 6B
shows almost linear response up to 0.1% water, useful
non-linear response in the range 0.1–0.5% and a nearly
constant potential for higher water contents. The end-point is not as strongly marked as in the spectrophoto-metric method because in the potentiometric mode the
detector signal is governed by the iodine/iodide ratio
rather than by the concentration of free iodine.
The analytical performance characteristics (i.e.
precision, long-term stability, baseline noise, de-tectability) of the potentiometric method have all
been found slightly better compared to the spec-trophotometric variant. The linear dynamic range is
less wide which does, however, not involve severe
limitations if curve fitting is used in the calibration
procedure
Conclusions
Flow injection methods for the determination of
water in methanol utilising spectrophotometric and
potentiometric detection have been developed and
compared with respect to their respective performance
characteristics. The experimental parameters effecting
the performance of the methods have been thoroughly
investigated. It could be shown that both variants
permit fast, precise and automated determinations in
the concentration range 0.01–5% of water. Typical
repeatability is better than 3% R.S.D. over the entire
concentration range. Though the dynamic range of
the two methods under fixed experimental conditions
is limited to less than two orders of magnitude, a
wider range is simply accessible by alteration of the
injection volume, the detection wavelength and/or the
concentration of the KF-reagent. Problems associated
with the presence of water traces in methanol have
been identified as the limiting factor of decreasing the
detectability of the methods. Due to its excellent base-line and response stability and maintenance free op-eration, the novel potentiometric tubular flow-through
detector cell, yet cheap and simple to construct, is an
attractive alternative to spectrophotometric detection.
However, it has not well been accepted by the plant
laboratory due to the lack of commercialisation and
associated service. Automation of the methods using
commercial FIA instrumentation has been realised
and the applicability for on-line monitoring purposes
is outlined. The use of modified reverse FIA based sequential injections of standards into a continuously
propelled sample stream has also been evaluated. It
offers attractive features whenever deviations from
a nominal value rather than determination of true
sample concentrations are of interest.
ผลและการอภิปราย
ตั้งแต่เปิดตัวในปี 1935 คาร์ลฟิสเชอร์
ปฏิกิริยาได้รับเรื่องของนักวิจัยหลายคน
และ (แม้จะมีคำถามเปิดที่ยังคงมีอยู่และการอภิปราย contro-versial เกี่ยวกับกลไกการเกิดปฏิกิริยาที่แท้จริง
[16]) วิธีการอย่างกว้างขวางและ ประสบความสำเร็จมาก em-ployed สำหรับการกำหนดของน้ำในความหลากหลายของวัสดุ สะดวกในการใช้งานในเชิงพาณิชย์
การแก้ปัญหาสารองค์ประกอบหนึ่งได้กลายเป็นรูปแบบ
ที่ต้องการมากที่สุดของ KF-สารวันนี้ [3] และ
ยังได้ถูกนำมาใช้ในการทำงานในปัจจุบัน ที่สะดวกในการไตเตรท-tional ชุดปริมาตรไอโอดีนที่ใช้งานอยู่
(กำหนด titre ของการแก้ปัญหา kf) ถูกปรับ
ตามช่วงการทำงานที่ต้องการและเพิ่ม
dropwise เพื่อแก้ปัญหาตัวอย่างจนถึงปลายทาง
ถึงในการปรับตัวของวิธี kf เพื่อ
fia ทั่วไปขั้นตอนที่แตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญใน
ที่มีจำนวนน้อยของกลุ่มตัวอย่างที่เป็นทั้งการฉีดโดยตรงลง
kf-สาร (manifolds บรรทัดเดียว
[7-9,11]) หรือ ฉีดเข้าไปในผู้ให้บริการและรวมกับการแก้ปัญหาสาร
(หลายเส้นคู่ [12,14])
ในทั้งสองกรณีการเกิดปฏิกิริยาเกิดขึ้นในช่วงการเดินทาง
การตรวจจับที่ลดลงของสารไอโอดีน con-เต็นท์หรือการเปลี่ยนแปลงของไอโอดีนต่อไอโอไดด์เป็น
วัดโดยเทคนิคการตรวจสอบที่แตกต่างกัน ดังนั้นการเพิ่มประสิทธิภาพของ
fia-วิธีการพิจารณาความต้องการ
เงื่อนไขสารเคมีที่เป็นพารามิเตอร์การดำเนินงานของระบบ
ไหล.
ในทางตรงกันข้ามกับส่วนใหญ่ของผู้เขียนอื่น ๆ ที่มีการจัดการ
พร้อมกับใบสมัครของวิธีการ kf เพื่อ fia,เรา se ที่เลือกการตั้งค่าหลายเส้นคู่ (ดูรูปที่ 1.).
นี้มีประโยชน์ที่ปลั๊กตัวอย่างทั้งหมด (ir-ตามลำดับของปริมาณการฉีด) ผสมกับ
จำนวนเดียวกันของ KF-สาร นอกจากนี้ที่เกิดขึ้นจริง
ความเข้มข้นของสาร kf-มาติดต่อด้วย
ตัวอย่างสามารถเปลี่ยนแปลงได้โดยเพียงแค่การเปลี่ยน
อัตราการไหลของสารผู้ให้บริการสตรีม ทั้งสอง
สเปกและ potentiometry ศูนย์ปัจจุบัน
ได้ถูกนำมาใช้ซึ่งจะกล่าวถึงแยก
ในส่วนต่อมา.
potentiometric การตรวจสอบในระบบการตรวจสอบศูนย์ปัจจุบัน potentiometric
มีตัวบ่งชี้แพลทินัมขั้วไฟฟ้ารีดอกซ์ที่มีศักยภาพ
ของคู่ไอโอไดด์ / ไอโอดีนเป็นวัด ด้วยความเคารพไปยังขั้วไฟฟ้า
อ้างอิง [7,9,19-21]การทดลองตาลผลที่ได้รับโดยกลุ่ม cedergrens [7] แสดงให้เห็นว่า
รูปร่างของเส้นโค้งไตเตรทจะถูกกำหนดโดย
สองสมดุลที่ไอโอดีนไอโอไดด์และ triiodide
มีส่วนร่วม ภายใต้เงื่อนไข fia ใช้บรรทัดเดียว
นานาและ pyridine เตรียม coulometrically
ตาม KF-สารที่พวกเขาพบ sigmaoid สอบเทียบ
เส้นโค้งที่มีค่าความลาดเอียงขึ้นอยู่กับพื้นฐาน
ความเข้มข้นของไอโอดีน [7].
ในการทำงานปัจจุบันหลายเส้นคู่และพาณิชย์ pyridine ฟรี kf-สารถูกนำมาใช้เพื่อให้
ผลสามารถนำมาเปรียบเทียบในเชิงคุณภาพ ที่มีศักยภาพฐานสายของตัวบ่งชี้ครึ่งเซลล์จะถูกกำหนดโดย
เจือจาง kf-สาร (ที่มีไม่รู้จัก RA-Tio ของไอโอดีนไอโอไดด์) สูบอย่างต่อเนื่องผ่าน
อิเล็กโทรดตรวจจับหลอดแพลทินัม (ตัวอย่างช่อง
ของมะเดื่อ 2.) ที่มีศักยภาพการอ้างอิงของเซลล์ potentiomet-ริคมีเสถียรภาพโดยการสูบน้ำ kf-สาร
การแก้ปัญหาการใช้จ่ายผ่านท่อทองคำอื่น ๆ
เพื่อที่จะอนุญาตให้การเปรียบเทียบเป็นจริงมากขึ้นระหว่างวิธีการตรวจสอบสเปค trophotometric และ potentiometric,
fia พารามิเตอร์ที่ดีที่สุดสำหรับวิธีการที่อดีต
ได้ถูกนำขึ้นโดยไม่ต้องมีการปรับเปลี่ยน (ดูมะเดื่อ 1.).
มะเดื่อ 6a แสดงให้เห็นถึงการบันทึกเดิมของการสอบเทียบ
การทำงานในช่วงที่ความเข้มข้นของน้ำ 0.01-1% หลักฐานมะเดื่อ ure มีความมั่นคงสูงของพื้นฐานที่ดีในการทำซ้ำ
ของการฉีดซ้ำและการตอบสนองอิเหยียบไปอย่างรวดเร็ว พล็อตการสอบเทียบที่กำหนดในมะเดื่อ 6b
แสดงให้เห็นถึงการตอบสนองเชิงเส้นเกือบถึงน้ำ 0.1% มีประโยชน์
การตอบสนองที่ไม่เป็นเส้นตรงในช่วง 0.1-0.5% และมีศักยภาพเกือบ
คงที่สำหรับเนื้อหาของน้ำที่สูงขึ้น จุดสิ้นสุดไม่ได้ทำเครื่องหมายเป็นอย่างยิ่งในขณะที่วิธีการ Spectrophoto-เมตริกเพราะในโหมด potentiometric
สัญญาณตรวจจับถูกควบคุมโดยไอโอดีน / ไอโอไดด์อัตราส่วน
มากกว่าโดยความเข้มข้นของไอโอดีนฟรี.
ลักษณะการทำงานในการวิเคราะห์ (เช่น
ความแม่นยำมั่นคงในระยะยาวเสียงพื้นฐาน de-tectability) ของวิธีการ potentiometric
มีทั้งหมดถูกพบดีขึ้นเล็กน้อยเมื่อเทียบกับสเปคที่แตกต่าง trophotometric ช่วงแบบไดนามิกเป็นเชิงเส้น
น้อยซึ่งไม่กว้าง แต่ไม่เกี่ยวข้องกับข้อ จำกัด รุนแรง
ถ้าเส้นโค้งจะใช้ในการสอบเทียบ
วิธีการขั้นตอนการสรุป
ฉีดไหลสำหรับการกำหนด
น้ำในเมทานอลใช้สเปกและการตรวจสอบ
potentiometric ได้รับการพัฒนาและ
เมื่อเทียบกับส่วนที่เกี่ยวกับการปฏิบัติงานของตน
ลักษณะ พารามิเตอร์ที่มีผลต่อการทดลอง
ประสิทธิภาพของวิธีการที่ได้รับการตรวจสอบอย่างละเอียด
มันอาจจะแสดงให้เห็นว่าทั้งสองสายพันธุ์
อนุญาตให้มีการตรวจวัดอย่างรวดเร็วแม่นยำและอัตโนมัติในช่วงความเข้มข้น
001-5% ของน้ำ
ทั่วไปการทำซ้ำจะดีกว่า 3% r.s.d. ทั่วทั้ง
ช่วงความเข้มข้น แม้ว่าช่วงแบบไดนามิกของ
สองวิธีการภายใต้เงื่อนไขการทดลองการแก้ไข
ถูก จำกัด ไว้ที่น้อยกว่าสองคำสั่งของขนาด,
ช่วงกว้างเป็นเพียงสามารถเข้าถึงได้โดยการเปลี่ยนแปลงของปริมาณการฉีด
ความยาวคลื่นการตรวจสอบและ / หรือ
ความเข้มข้นของ KF-สาร ปัญหาที่เกี่ยวข้อง
กับการปรากฏร่องรอยของน้ำในเมทานอลได้
ถูกระบุว่าเป็นปัจจัยของการลด
ตรวจพบวิธีการที่ เนื่องจากฐานออนไลน์ที่ดีเยี่ยมและการตอบสนองต่อความมั่นคงและการบำรุงรักษาฟรี op-การใช้งานเบื้องต้น, potentiometric ท่อไหลผ่านเครื่องตรวจจับเซลล์
นวนิยายยังถูกและง่ายในการสร้างเป็น
เลือกที่น่าสนใจที่จะตรวจสอบสเปก.
แต่มันไม่ได้รับการยอมรับจากทั้งพืช
ห้องปฏิบัติการเนื่องจากการขาดการค้าและบริการที่เกี่ยวข้อง
ระบบอัตโนมัติของวิธีการที่ใช้ในเชิงพาณิชย์
วัด fia ได้รับการตระหนัก
และการบังคับใช้กับสายเพื่อตรวจสอบ
จะอธิบาย ใช้ประโยชน์จากการแก้ไข fia ย้อนกลับตามลำดับการฉีดมาตรฐานเป็นอย่างต่อเนื่อง
กระแสตัวอย่างขับเคลื่อนยังได้รับการประเมิน
มันมีคุณสมบัติที่น่าสนใจเมื่อใดก็ตามที่เบี่ยงเบนไปจาก
มูลค่ามากกว่าการกำหนดความเข้มข้น
ตัวอย่างจริงที่น่าสนใจ
การแปล กรุณารอสักครู่..
ผลลัพธ์และสนทนา
ตั้งแต่การแนะนำในปี 1935 ตื่นคาร์ล
ปฏิกิริยาได้รับเรื่องของนักวิจัยหลาย
และ (แม้ มีคำถามเปิดยังคงอยู่และสนทนา contro versial mechanism
[16]) ปฏิกิริยาจริงเกี่ยวกับ วิธีการได้อย่างกว้างขวาง และประสบความสำเร็จมากเอ็ม-ployed สำหรับการกำหนดน้ำหลากหลายวัสดุ การใช้ในเชิงพาณิชย์มี
โซลูชั่นรีเอเจนต์ส่วนหนึ่งได้กลายเป็น
ส่วนใหญ่ต้องการแบบรี KF-เอเจนต์วันนี้ [3] และ
ยังถูกใช้ในงานปัจจุบัน ในการไทเทรตชุด volumetric conven-tional ไอโอดีนใช้งาน
(กำหนด titre โซลูชัน KF) มีการปรับปรุง
ตามที่ต้องทำงานช่วง และเพิ่ม
dropwise โซลูชันตัวอย่างจนถึงปลายทาง
ถึง ในการปรับตัวของวิธีการ KF
FIA ทั่วไปขั้นตอนจะแตกต่างกัน significantly
ที่อาจมีฉีดอย่างน้อย
ลงรีเอเจนต์ KF (manifolds
[7–9,11]) บรรทัดเดียว หรือฉีดเข้าไปในการขนส่ง และรวม
โซลูชั่นรีเอเจนต์ (สายมากมาย [12,14]) ใน
ทั้งสองกรณี ปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นในระหว่างการเดินทาง
การตรวจจับลดลงคอนเต็นท์ไอโอดีนหรือแก้ไขของไอโอดีนต่อไอโอไดด์ที่
วัด โดยเทคนิคการตรวจหารายการที่แตกต่างกัน ดังนั้น,
พิจารณาปรารถนาของ FIA-วิธีการเพิ่มประสิทธิภาพ
สภาพสารเคมีรวมทั้งการดำเนินงาน
พารามิเตอร์ของ flow ระบบ
ตรงข้ามส่วนใหญ่ของผู้เขียนอื่น ๆ ที่มีแจก
กับโปรแกรมประยุกต์ของวิธี KF FIA เรา se-lected configuration มีความหลากหลายนับสาย (ดู Fig. 1) .
นี้มีข้อดีที่ปลั๊กตัวอย่างทั้งหมด (ir-ลำดับของปริมาณฉีด) ผสมกับ
KF รีเอเจนต์ในปริมาณเดียวกัน นอกจากนี้ จริง
ความเข้มข้นของรี KF-เอเจนต์มาติดต่อ
มีตัวอย่างสามารถเพียงเปลี่ยน โดยเปลี่ยน
flow อัตราอัตราส่วนของผู้ขนส่งกับรีเอเจนต์กระแสได้ ทั้ง
potentiometry spectrophotometric และ ปัจจุบันศูนย์
ได้ใช้ซึ่งจะเป็นการกล่าวถึงต่างหาก
ในส่วนต่อ ๆ ไป
ตรวจ Potentiometric
ในระบบปัจจุบันศูนย์ตรวจ potentiometric
กับอิเล็กโทรดแพลทินัมชี้ redox ศักยภาพ
ของไอโอไดด์ไอโอดีน/คู่ถูกวัด ด้วยความเคารพ
กับอิเล็กโทรดอ้างอิง [7,9, 19–21] ระบุผลลัพธ์ experimen ทัลรับโดยกลุ่ม Cedergrens [7]
ที่เป็นไปตามรูปร่างของเส้นโค้งของการไทเทรต
equilibria สองไอโอดีน ไอโอไดด์ และ triiodide
เกี่ยวข้อง ภายใต้ FIA เงื่อนไขใช้บรรทัดเดียว
อเนกและ pyridine เตรียม coulometrically
ตาม KF-รีเอเจนต์จะพบ sigmaoid เทียบ
โค้ง มีค่าความชันขึ้นอยู่กับพื้นฐานการ
ความเข้มข้นของไอโอดีน [7] .
ในงานนำเสนอ อเนกสายและรีมี com mercial ฟรี pyridine KF-เอเจนต์ถูกใช้ให้
ผลลัพธ์สามารถเปรียบเทียบเท่านั้น qualitatively ได้ กำหนดเป็นฐานสายของ half-cell ชี้
โดยรีแตกออก KF-เอเจนต์ (ประกอบด้วยการรู้จัก ra tio ของไอโอดีนให้ไอโอไดด์) สูบอย่างต่อเนื่องผ่าน
อิเล็กโทรดตัวจับท่อแพลตตินั่ม (ช่องอย่าง
2 Fig.) เป็นการอ้างอิงของเซลล์ potentiomet ric ที่ stabilised โดยสูบเป็น KF-รีเอเจนต์ใช้จ่าย
โซลูชันผ่านท่อแพลทินัมอื่น ๆ ลำดับ
เพื่ออนุญาตให้ยิ่งเปรียบเทียบระหว่างข้อมูลจำเพาะ trophotometric และวิธีการตรวจหา potentiometric,
FIA-พารามิเตอร์เหมาะสำหรับวิธีเดิมงานกราฟฟิก
ได้ผ่านได้โดยไม่เปลี่ยนแปลง (ดู Fig. 1) .
Fig. 6A แสดงการบันทึกต้นฉบับของเทียบ
รันในน้ำเข้มข้นช่วง 0.01–1% fig-ure evidences เสถียรภาพสูงของพื้นฐาน ดี
reproducibility ฉีดซ้ำและตอบสนองอย่างรวดเร็ว elec-trode พล็อตเทียบใน Fig. 6B
แสดงตอบสนองเกือบเส้นน้ำ 0.1% ประโยชน์
ตอบไม่ใช่เชิงเส้นในช่วง 0.1–0.5% และเกือบ
อาจเนื้อหาน้ำสูงคง จุดไม่ได้ขอไว้ในวิธีการวัด spectrophoto เนื่องจากในโหมด potentiometric
เครื่องตรวจจับสัญญาณเป็นไปตามอัตราส่วนไอโอดีน/ไอโอไดด์
แทน โดยความเข้มข้นของไอโอดีนฟรี.
ลักษณะวิเคราะห์ประสิทธิภาพ (i.e.
precision ความมั่นคงระยะยาว หลักเสียง de tectability) วิธี potentiometric มีทั้งหมด
ได้พบดีขึ้นเล็กน้อยเมื่อเทียบกับตัวแปรข้อมูลจำเพาะ trophotometric เป็นช่วงเส้น
น้อยทั้งที่ อย่างไรก็ตาม ไม่เกี่ยวข้องกับรุนแรง
จำกัด fitting โค้งจะใช้ในการปรับเทียบ
ตอน
บทสรุป
ไหลวิธีฉีดจะ
น้ำในเมทานอลโดย spectrophotometric และ
potentiometric ตรวจได้รับการพัฒนา และ
เมื่อเทียบกับประสิทธิภาพของพวกเขาเกี่ยวข้อง
ลักษณะ พารามิเตอร์การทดลองที่มีผลต่อ
ประสิทธิภาพของวิธีการดำเนินได้อย่างละเอียด
สอบสวน มันอาจจะแสดงตัวแปรทั้งสองที่
อนุญาตให้รวดเร็ว แม่นยำ และอัตโนมัติ determinations ใน
ช่วงความเข้มข้น 0 ได้01–5% ของน้ำ ปกติ
ทำซ้ำในจะดีกว่า 3% R.S.D. เหนือทั้งหมด
ช่วงความเข้มข้น แม้ว่าช่วงแบบไดนามิกของ
สองวิธีภายใต้เงื่อนไขการทดลอง fixed
จำกัดสองน้อยกว่าอันดับของขนาด ถูก
ช่วงกว้างคือเพียงเข้าเทียบ
ฉีดปริมาณ ความยาวคลื่นตรวจจับ หรือการ
ความเข้มข้นของรีเอเจนต์ KF ปัญหาที่เชื่อมโยง
มีน้ำ มีร่องรอยในเมทานอล
ถูก identified เป็นปัจจัยจำกัดของการลดการ
detectability วิธีการ ความเสถียรภาพเส้นฐานและตอบสนองดีเยี่ยมและบำรุงรักษาฟรี op eration, flow ท่อ potentiometric นวนิยาย-ถึง
จับเซลล์ ยังราคาถูก และง่ายที่จะสร้าง เป็นการ
สนใจทาง spectrophotometric ตรวจ
อย่างไรก็ตาม มันไม่ดีถูกยอมรับ โดยโรงงาน
ปฏิบัติขาด commercialisation และ
บริการที่เกี่ยวข้อง ระบบวิธีใช้
ใช้เครื่องมือทางการค้าของ FIA ได้ถูกเองก็ยังคิด
และความเกี่ยวข้องของประสงค์ง่ายดายตรวจสอบ
จะอธิบาย การใช้ modified FIA ย้อนกลับตามลำดับฉีดมาตรฐานเป็นแบบอย่างต่อเนื่อง
นอกจากนี้ยังถูกประเมินอย่างอในกระแส มัน
สนใจคุณลักษณะใดมีความเบี่ยงเบนจาก
เป็นมูลค่ามากกว่ากำหนดจริง
ความเข้มข้นของตัวอย่างที่น่าสนใจ
การแปล กรุณารอสักครู่..
และผลการประชุม
เนื่องจากการแนะนำในเมื่อปี 1935 ที่น่าสังเกตุ Karl
ซึ่งจะช่วยตอบสนองได้เป็นเรื่องของนักวิจัยจำนวนมาก
และ(แม้ว่าจะยังเปิดให้บริการคำถามที่มีอยู่และ contro - versial และการขาดความรู้ในเรื่องที่เป็นกลไกการปฏิกริยา
[ 16 ])ที่ได้รับการยอมรับอย่างกว้างขวางและวิธีการเป็นอย่างมากได้สำเร็จ EM - ployed สำหรับการกำหนดของน้ำในความหลากหลายของวัสดุ. จัดให้บริการความสะดวกสบายในการใช้งานเชิงพาณิชย์
ตามมาตรฐานโซลูชันหนึ่งตัวกระทำแบบคอมโพเนนต์ได้กลายเป็นรูปแบบ
ส่วนใหญ่ที่ต้องการของ kf ที่ซัดยาในวันนี้[ 3 ]และ
มีการใช้ในงานนี้ด้วย ในน้ำยา)ในทางเคมีอนุสัญญา - tional เกี่ยวกับปริมาตรชุดข้อมูลปัจจุบันไอโอดีน
(การกำหนด titre ของโซลูชัน kf )จะปรับ
ตามช่วงการทำงานที่ต้องการและเพิ่ม
dropwise ในโซลูชันตัวอย่างจนกว่าอุปกรณ์ปลายทางที่
มีถึงในการปรับให้ kf วิธีการ
ทั่วไปแจ๊ซวันเมคเรซที่แตกต่างกันไปตามขั้นตอนคือ significantly ,
ในที่ที่ขนาดเล็กจำนวนตัวอย่างมีทั้งแบบฉีดขึ้นรูป
ซึ่งจะช่วยโดยตรงเข้ากับ kf - ซัดยา(สายเดียว manifolds
[ 7 - 9,11 ])หรือฉีดเข้าไปในที่ผู้ให้บริการและนำมารวมกับ
ซึ่งจะช่วยให้ยาซัดโซลูชัน( dual - สายทบทวี:[ 12,14 ]) ในบางกรณี
ทั้งปฏิกริยาที่จะเกิดขึ้นในระหว่างการเดินทาง
ตามมาตรฐานไปยังอุปกรณ์ตรวจจับที่ลดลงของไอโอดีน Con - เต็นท์หรือการเปลี่ยนแปลงของไอโอดีนที่มีต่อสารประกอบไอ - โอะไดดอัตรา
วัดได้ด้วยการใช้เทคนิคการการตรวจจับแตกต่างกัน ดังนั้น,
การใช้ประโยชน์สูงสุดของแจ๊ซวันเมคเรซ - วิธีพิจารณาความปรารถนาของ
ซึ่งจะช่วยให้ทางเคมีเงื่อนไขและ
ซึ่งจะช่วยให้การทำงานของพารามิเตอร์ที่ flow ระบบ.
ในทางตรงกันข้ามกับที่อื่นๆผู้เขียนมีความตกลง
ด้วยแอปพลิเคชันของ kf วิธีการแจ๊ซวันเมคเรซ,เรา Se - lected configuration ทบทวี: dual - คู่สาย(ดูรูปที่ 1 )..
แห่งนี้ได้รับประโยชน์ที่เสียบตัวอย่างทั้งหมด(อินฟราเรด - ตามลำดับของระดับเสียงแบบฉีด)ผสมกับ
เดียวกันจำนวน kf - ซัดยา. นอกจากนี้จริง
การระดมมา kf - ยาซัด
ซึ่งจะช่วยในการติดต่อกับตัวอย่างที่สามารถเลือกเปลี่ยนไปโดยการเปลี่ยนอัตราอัตรา flow
ของผู้ให้บริการในการสตรีมยาซัด ทั้งสอง
ตามมาตรฐานspectrophotometric และศูนย์ - ปัจจุบัน potentiometry
ซึ่งจะช่วยได้รับการนำไปใช้ซึ่งจะได้รับการกล่าวถึงแยกต่างหาก
ใน ภายหลัง ส่วน.
ซึ่งจะช่วยในการตรวจจับ potentiometric ที่ไม่มีการตรวจสอบระบบในปัจจุบัน potentiometric
พร้อมด้วยแพลตตินั่มสัญลักษณ์แสดงเชื่อมที่มี ศักยภาพ redox
ของสารประกอบไอ - โอะไดด/ไอโอดีนเป็นการวัดกันด้วยความเคารพ
ซึ่งจะช่วยในการอ้างอิงเชื่อม[ 7,9,19 - 21 ]ผลการค้นหา experimen - มังตาลที่ได้รับจากกลุ่ม cedergrens [ 7 ]แสดง
ซึ่งจะช่วยให้รูปร่างของความโค้งมนวิเคราะห์(วัตถุจะกำหนดโดย
สอง equilibria ที่ triiodide และสารประกอบไอ - โอะไดดไอโอดีนมี
เกี่ยวข้อง แจ๊ซวันเมคเรซตามเงื่อนไขการใช้ที่บรรทัดเดียว
นานาและ coulometrically เตรียม pyridine
ซึ่งใช้ kf - ยาซัดก็พบการตั้งค่าลำโพง sigmaoid
ซึ่งจะช่วยปรับตามความโค้งมนพร้อมด้วยเนินค่าขึ้นอยู่กับพื้นฐาน
ค่าความเข้มข้นของไอโอดีน[ 7 ],..
ในงานนี้คู่นานาและ COM - ทางพาณิชย์ pyridine - แบบไม่เสียค่าบริการ kf - ซัดยาที่ได้รับการใช้งานเพื่อให้
ซึ่งจะช่วยให้สามารถนำไปเปรียบเทียบกับรสเท่านั้น ที่พัก - สายมี ศักยภาพ ในการแสดงแบบครึ่งเซลล์มีกำหนด
ซึ่งจะช่วยเจือจางจาก kf - ยาซัด(ประกอบด้วยที่ไม่รู้จักกงหรา - ป่าติ้วของไอโอดีนเป็นสารประกอบไอ - โอะไดด)อย่างต่อเนื่องสูบน้ำผ่าน
แพลตตินั่มเชื่อมท่อดูดฝุ่นอุปกรณ์ตรวจจับ(ตัวอย่าง Channel
ของรูป. 2 ) การอ้างอิงที่มี ศักยภาพ ของเซลล์ potentiomet - และ RIC ที่เป็นเงินทรงตัวต่อเนื่องเช่นกันโดยการปั๊มโซลูชัน kf - ยาซัด
ใช้เวลาที่ผ่านทางท่อแพลตตินั่มอื่นๆได้ ในการสั่งซื้อ
ซึ่งจะช่วยในการอนุญาตให้การเปรียบเทียบความสมจริงมากขึ้นระหว่างวิธีการ SPEC - trophotometric และการตรวจจับ potentiometric
ที่แจ๊ซวันเมคเรซ - พารามิเตอร์ที่ปรับแต่งสำหรับวิธีการที่เก่าแก่
มีการใช้งานมากกว่าไม่มีการเปลี่ยนแปลง(ดูรูปที่ 1 )..
รูป. 6 ที่แสดงการบันทึกแบบดั้งเดิมที่เป็นของน้ำ% 0.01 - 1 การปรับเทียบ
ซึ่งจะช่วยทำงานในช่วงการทำสมาธิให้ fig - ure ที่หลักฐานความมั่นคงระดับสูงของฐานที่ดีเยี่ยม
ผลิตซ้ำของการตอบสนองอย่างรวดเร็วข้อกำหนด - ชนะและปริมาณซ้ำๆ แผนการปรับเทียบที่ให้ไว้ในรูป 6 b
แสดงการตอบสนองตามแนวยาวเกือบถึง 0.1% น้ำมีประโยชน์ตอบแทน
การตอบกลับแบบ non - linear ในช่วง 0.1 -0.5% และเกือบ
มี ศักยภาพ อย่างต่อเนื่องสำหรับเนื้อหาน้ำสูงขึ้น. ที่จุดไม่ได้เป็นอย่างที่ถูกระบุว่าเป็นใน spectrophoto - เมตริกวิธีเพราะใน potentiometric โหมด
เครื่องตรวจจับสัญญาณควบคุมโดยไอโอดีน/สารประกอบไอ - โอะไดดอัตรา
ซึ่งจะช่วยมากกว่าโดยที่ความเข้มข้นของแบบไม่เสียค่าบริการไอโอดีน.
ที่วิเคราะห์ ประสิทธิภาพ การทำงานลักษณะ(เช่น
Precision ,เสียงรบกวนฐานความมั่นคงระยะยาว de - tectability )ของวิธีการ potentiometric พบว่ามีดีกว่าเล็กน้อยเมื่อเทียบกับข้อมูลจำเพาะเบนซ์ - trophotometric
ตามมาตรฐานทั้งหมด ช่วงไดนามิกตามแนวยาวที่มี
ไม่กว้างซึ่งไม่อย่างไรก็ตามไม่มีส่วนเกี่ยวข้องอย่างรุนแรง
ข้อจำกัดหาก fitting ความโค้งมนจะใช้วิธีการต่างๆในหัวฉีด
ซึ่งจะช่วยการไหลของน้ำตามขั้นตอน
ข้อสรุปการปรับเทียบได้สำหรับการกำหนด
น้ำในการตรวจจับ spectrophotometric ด้วยประโยชน์จากโรงงานเมธานอลและ
potentiometric ได้รับการพัฒนาและ
เมื่อเทียบกับความเคารพในแต่ละลักษณะของ ประสิทธิภาพ
พารามิเตอร์ที่ทำการทดลอง
ซึ่งจะช่วยให้ใช้วิธีการตามที่ได้รับการตรวจสอบอย่างละเอียด
ไม่ได้แสดงให้เห็นว่าความแตกต่าง
ซึ่งจะช่วยให้ทั้งสองได้อย่างแม่นยำและรวดเร็วโดยอัตโนมัติและการส่งเสริมการขายในช่วงการทำสมาธิ
001-5% ของน้ำ. โดยทั่วไปมีความแม่นยำ
ซึ่งจะช่วยได้ดียิ่งขึ้นกว่า 3% r . s.d. กับช่วง
ซึ่งจะช่วยการทำสมาธิทั้งหมด แม้ว่าช่วงไดนามิกของ
ซึ่งจะช่วยให้ทั้งสองวิธี ภายใต้ เงื่อนไขทดลอง fixed
ถูกจำกัดให้น้อยกว่าสองใบสั่งซื้อของช่วงความกว้างขึ้น
มีเพียงแค่สามารถเข้าถึงได้โดยการเปลี่ยนแปลงของระดับเสียง
หัวฉีดที่ความยาวคลื่นการตรวจจับและ/หรือ
ซึ่งจะช่วยการระดม kf - ยาซัดให้ แก้ไขปัญหาที่เกี่ยวข้องตอบแทน
ด้วยการมีอยู่ของน้ำมีร่องรอยในโรงงานเมธานอล
ซึ่งจะช่วยการ identified ในฐานะที่เป็นปัจจัยจำกัด
ซึ่งจะช่วยลดการประสมประสานของวิธีการ เนื่องจากการที่ดีเยี่ยม - สายและความมั่นคงการตอบสนองและการบำรุงรักษาโดยไม่เสียค่าบริการความร่วมมือ - eration นวนิยาย flow หลอด potentiometric - ผ่านห้องขัง
เครื่องตรวจจับแต่ราคาถูกและแบบเรียบง่ายในการก่อสร้างเป็นทางเลือก
ซึ่งจะช่วยดึงดูดความสนใจให้กับการตรวจจับ spectrophotometric .
อย่างไรก็ตามไม่ได้รับการยอมรับโดยโรงงาน
ซึ่งจะช่วยวิเคราะห์ทางห้องปฏิบัติการจากการขาดของการให้บริการ commercialisation และ
ที่เกี่ยวข้องเป็นอย่างดี ระบบการทำงานแบบอัตโนมัติวิธีใดวิธีหนึ่งโดยใช้เครื่องมือ
ทางการค้าแจ๊ซวันเมคเรซเป็นการ
และการใช้เพื่อวัตถุประสงค์ในการติดตามการทำงานในสาย
มีสรุปไว้ดังนี้: การใช้ modified ย้อนกลับแบบต่อเนื่องเป็นลำดับปริมาณแจ๊ซวันเมคเรซซึ่งใช้มาตรฐานในการที่
ตามมาตรฐานอย่างต่อเนื่องสตรีมตัวอย่างการประเมินได้รับการประเมินด้วย โรงแรม
ซึ่งจะช่วยจัดให้บริการความโดดเด่นที่น่าประทับใจเมื่อตัวแปรจากมูลค่าไม่มากนัก
ซึ่งจะช่วยให้มากกว่าการกำหนดความเข้มข้น
ตัวอย่างจริงมีส่วนได้เสีย
การแปล กรุณารอสักครู่..