(Leaves fr. 8 kg) wasextracted with

(Leaves fr. 8 kg) was
extracted with hot MeOH (18 1 x 2). The MeOH
extract was coned under red. pres. and the viscous
concentrate (680 g) partitioned between Hz0 and n-
BuOH. CC of the n-BuOH-soluble phase (320 g) on
silica gel (600 g) and elution with a gradient mixt. of
CHCl,-MeOH system (9: 1; 4: 1; 2: 1) and, finally, with
MeOH, gave 5 frs (I-V). Fr. II (32 g) was subjected
to CC on silica gel eluting with CHCl,-MeOH (5: 1)
and ODS silica gel with MeOH-H,O (17 : 3), and to
prep. HPLC with MeOH-H,O (9: 1) to yield compounds
1 (668 mg), 2 (37.1 mg) and 3 (7.5 mg). Fr. III
(28 g) was purified by CC on silica gel eluting withCHCl,-MeOH (5: 1) and ODS silica gel with MeOHH,
O (7:3) and, finally, by prep. HPLC with MeCNH,
O (2:3) to yield 4 (5.9 mg) and 5 (430 mg). Fr. IV
(110 g) was passed through a Diaion HP-20 (375 g)
column eluting with H,O with increasing amounts of
MeOH in H,O and, finally, with MeOH. The 80%
MeOH and MeOH eluate frs were combined and
chromatographed on silica gel eluting with CHCl,-
MeOH-H,O (2O:lO:l) to give frs IV(a)-IV(c). Fr.
IV(a) was chromatographed on an ODS silica gel column
eluting with MeOH-H,O (7:3) to yield 8 (78.7
mg). Fr. IV(b) was purified by CC on ODS silica gel
eluting with MeOH-HZ0 (3 : 2) and prep. HPLC with
MeCN-H,O (3: 7) to yield 6 (3.96 g) and 7 (335 mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

(ใบเ. 8 กิโลกรัม)
ถูกสกัดด้วยเมธานอลร้อน(18 1 x 2) เมธานอลสารสกัด coned ภายใต้สีแดง
ปธน และความหนืดข้น (680 กรัม) แบ่งพาร์ติชันระหว่าง Hz0 และละลาย BuOH CC ของ n-BuOH ละลายเฟส (320 กรัม) บนซิลิกาเจล(600 กรัม) และมีชะลาดผสาน ของCHCl ระบบ -MeOH (9: 1; 4: 1; 2: 1) และในที่สุดด้วยเมธานอลให้5 FRS (IV) คุณพ่อ ครั้งที่สอง (32 กรัม) ถูกยัดเยียดให้กับCC บนซิลิกาเจลเคลือบด้วย CHCl, -MeOH (5: 1) และซิลิกาเจล ODS กับเมธานอล-H, O (17: 3) ​​และเพื่อเป็นการเตรียมการ HPLC กับเมธานอล-H, O (9: 1) สารประกอบผลผลิตที่1 (668 มก.) 2 (37.1 มก.) และ 3 (7.5 มก.) คุณพ่อ ที่สาม(28 กรัม) บริสุทธิ์โดย CC บนซิลิกาเจลเคลือบ withCHCl, -MeOH (5: 1) และ ODS ซิลิกาเจลที่มี MeOHH, O (7: 3) ​​และในที่สุดโดยเตรียม HPLC กับ MeCNH, O (2: 3) ให้ผลผลิต 4 (5.9 มก.) และ 5 (430 มก.) คุณพ่อ IV (110 กรัม) ก็ผ่านไปผ่าน Diaion HP-20 (375 กรัม) คอลัมน์ eluting กับ H, O ที่มีจำนวนเพิ่มมากขึ้นของเมธานอลในH, O และในที่สุดด้วยเมธานอล 80% เมธานอลและเมธานอล FRS eluate มารวมกันและchromatographed บนซิลิกาเจลเคลือบด้วย CHCl - เมธานอล-H, O (2O: LO: ลิตร) เพื่อให้ FRS IV (ก) -IV (ค) คุณพ่อIV (ก) ได้รับการ chromatographed บนซิลิกาเจลคอลัมน์ ODS eluting กับเมธานอล-H, O (7: 3) ​​ให้ผลผลิต 8 (78.7 มก.) คุณพ่อ IV (ข) ได้รับการทำให้บริสุทธิ์โดย CC บนซิลิกาเจล ODS eluting กับเมธานอล-HZ0 (3: 2) และการเตรียมการ HPLC กับMeCN-H, O (3: 7) ที่จะให้ผลผลิตที่ 6 (3.96 กรัม) และ 7 (335 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

( ใบเ 8 กก. ) ที่สกัดด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ ( 18 ร้อน
1 x 2 ) ปริมาณสารสกัดที่ได้ coned
ใต้แดง ประธานและข้นหนืด
( 680 กรัม ) แบ่งระหว่าง hz0 และ N -
buoh . ซีซีของเฟส n-buoh-soluble ( 320 g )
ซิลิกาเจล ( 600 กรัม ) และ ( การไล่ระดับ mixt . ของ
chcl , - ระบบเมทิลแอลกอฮอล์ ( 9 : 1 ; 2 : 1 ; 2 : 1 ) และสุดท้ายกับ
ปริมาณให้ 5 FRS ( ไฟฟ้า ) เ II ( 32 กรัม ) ภายใต้
CC บนซิลิกาเจล hexane ด้วย chcl , - เมทิลแอลกอฮอล์ ( 5 : 1 ) และซิลิกาเจลกับ meoh-h ODS
, O ( 17 : 3 ) และเตรียม meoh-h HPLC ด้วย

, O ( 9 : 1 ) เพื่อผลิตสารประกอบ
1 ( 668 mg ) , 2 ( 37.1 มิลลิกรัม ) และ 3 ( 7.5 มิลลิกรัม ) เ 3
( 28 กรัม ) บริสุทธิ์โดย CC บนซิลิกาเจล hexane withchcl , - เมทิลแอลกอฮอล์ ( 5 : 1 ) และ ODS ซิลิกาเจลกับ meohh
o ( 7 : 3 ) , และ , ในที่สุด , โดยการเตรียมด้วย
o mecnh HPLC , ( 2 : 3 ) ผลผลิตที่ 4 ( 5.9 มิลลิกรัม ) และ 5 ( 430 มิลลิกรัม ) . เ4
( 110 g ) ผ่าน diaion hp-20 ( 375 g )
คอลัมน์ hexane กับ H , O
กับปริมาณที่เพิ่มขึ้นของปริมาณใน H , O และในที่สุดด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ . 80 %
เมทิลแอลกอฮอล์เมทิลแอลกอฮอล์และการลบที่เกี่ยวข้อง FRS ถูกรวมและ
chromatographed บนซิลิกาเจล hexane ด้วย chcl , -
meoh-h , O ( 20 : lo : L ) ให้ FRS IV ( ) - 4 ( C ) Fr .
4 ( ) คือ chromatographed บน ODS ซิลิกาเจลคอลัมน์
hexane ด้วย meoh-h , o ( 7 : 3 ) ผลผลิตที่ 8 ( 78.7
มิลลิกรัม ) เ4 ( ข ) แล้ว CC ที่ ODS ซิลิกาเจล
hexane ด้วย meoh-hz0 ( 3 : 2 ) และการเตรียม HPLC ด้วย
mecn-h , O ( 3 : 7 ) ผลผลิต 6 ( 3.96 กรัม ) และ 7 ( 335 มก. )