Crystals dryingThe final traces of

Crystals drying
The final traces of solvent are removed by transferring the crystals from the filter paper of the Büchner or Hirsch funnel to a watch-glass or vial. Alternatively, solids may also be transferred to fresh pieces of filter or weighing paper for drying. This is a less desirable option, however, because fibers of paper may contaminate the product when it is ultimately transferred to a container for submission to your instructor. It is good practice to protect the crystals from airborne contaminants by covering them with a piece of filter paper or using loosely inserted cotton or a cork to plug the opening of the vessel containing the solid.

Removing the last traces of solvent from the crystalline product may be accomplished by air- or oven-drying. With the latter option, the temperature of the oven must be below the melting point of the product.
Melting point
The melting point of a solid is defined as the temperature at which the solid and liquid phases are in equilibrium. The time necessary to obtain such an equilibrium value is not practical for organic chemists; therefore, the melting-point range of temperatures between the first sign of melting and the complete melting of the solid is taken. A narrow range indicates high purity of the sample, whereas a broad range usually indicates an impure sample.
To determine a melting-point range, a small sample of the solid in close contact with a thermometer is heated in an oil bath or metal heating block so that the temperature rises at a slow, controlled rate. As the thermal energy imparted to the substance becomes sufficient to overcome the forces holding the crystals together, the substance melts. The rate of heating should be controlled so that the melting range is as narrow as possible. The temperature is recorded when the first melting appears and when the last solid disappears. A sharp melting point is generally accepted to have a range of 1 to 2°C.
Impurities will usually cause the melting-point range to become wider and melting to occur at lower temperatures than that of a pure compound. An impurity dissolved in the substance lowers the vapour pressure of the liquid, causing the solid to melt and restore the equilibrium among the three phases. The amount of lowering will depend on several factors, among which are the molal freezing point lowering constant (Kt), the concentration, and whether the solute is ionic or not. A typical curve for the lowering of the melting point of substance A by added amounts of substance B is shown in Figure 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ผลึกแห้ง
ร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจะถูกเอาออก โดยโอนผลึกจากกระดาษกรองของกรวย Büchner หรือเฮิร์ชกระจกนาฬิกาหรือคอนแทค หรือ ของแข็งอาจยังสามารถถ่ายโอนการกรองหรือกระดาษน้ำหนักสำหรับการอบแห้งชิ้นสด นี้เป็นตัวเลือกที่ต้องการน้อย อย่างไรก็ตาม เนื่องจากเส้นใยของกระดาษอาจปนเปื้อนผลิตภัณฑ์เมื่อสุดได้โอนย้ายไปเก็บส่งผู้ฝึกสอนของคุณ เป็นการดีเพื่อป้องกันผลึกจากอากาศสารปนเปื้อน โดยครอบคลุมด้วยกระดาษกรอง หรือใช้ซึ่งแทรกฝ้ายหรือคอร์กเพื่อเสียบเปิดเรือประกอบด้วยของแข็ง

ลบร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจากผลิตภัณฑ์ผลึกอาจจะสำเร็จด้วยอากาศ หรือเตาอบแห้ง กับตัวหลัง อุณหภูมิของเตาอบต้องต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของผลิตภัณฑ์
จุดหลอมเหลว
จุดหลอมเหลวของของแข็งถูกกำหนดให้เป็นอุณหภูมิที่เฟสของแข็ง และของเหลวอยู่ในสมดุล เวลาจำเป็นต้องได้รับค่าตัวสมดุลดังกล่าวไม่เหมาะสำหรับนักเคมีอินทรีย์ ดังนั้น ช่วงจุดหลอมของอุณหภูมิระหว่างเครื่องหมายแรกของการละลายและหลอมเหลวสมบูรณ์ของของแข็งจะนำมา ช่วงแคบระบุความบริสุทธิ์ที่สูงของตัวอย่าง ในขณะที่หลากหลายมักจะหมายถึงตัวอย่างการ impure
เพื่อกำหนดช่วงจุดละลาย ตัวอย่างเล็ก ๆ ของของแข็งในติดต่อใกล้ชิดกับปรอทวัดอุณหภูมิเป็นร้อนในมีน้ำมันน้ำหรือโลหะความร้อนเพื่อให้อุณหภูมิเพิ่มขึ้นในอัตราช้า ควบคุม เป็นพลังงานความร้อน imparted ให้ สารจะเพียงพอที่จะเอาชนะกองกำลังจับผลึกกัน สารละลาย ควรจะควบคุมอัตราความร้อนที่แคบที่สุดเป็นช่วงละลาย บันทึกอุณหภูมิเมื่อละลายแรกปรากฏและเมื่อแข็งแล้วหายไป จุดหลอมเหลวคมยอมรับโดยทั่วไปจะมีช่วง 1-2 องศาเซลเซียส
สิ่งสกปรกมักจะทำให้ช่วงจุดละลายการละลายเกิดขึ้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าของสารประกอบบริสุทธิ์ และกว้าง มลทินที่ละลายในสารช่วยลดความดันไอของของเหลว ของแข็งละลาย และคืนสมดุลระหว่างระยะสามที่ทำให้เกิด จำนวนลดลงจะขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายอย่าง ซึ่งมีจุดเยือกแข็ง molal ที่ลดค่าคง (Kt), สมาธิ และตัวเป็น ionic หรือไม่ เส้นโค้งปกติสำหรับลดจุดหลอมเหลวของสาร A โดยการเพิ่มจำนวนของสาร B จะแสดงในรูปที่ 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ผลึกแห้ง
ร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจะถูกลบออกโดยการโอนผลึกจากกระดาษกรองของBüchnerหรือ Hirsch กรวยเพื่อดูแก้วหรือขวด หรือของแข็งอาจจะมีการถ่ายโอนไปยังชิ้นสดของตัวกรองหรือกระดาษที่มีน้ำหนักในการอบแห้ง นี้เป็นตัวเลือกที่ต้องการน้อย แต่เนื่องจากเส้นใยของกระดาษที่อาจปนเปื้อนผลิตภัณฑ์เมื่อมีการโอนในที่สุดไปยังคอนเทนเนอร์เพื่อส่งให้อาจารย์ของคุณ มันเป็นวิธีที่ดีในการปกป้องคริสตัลจากสารปนเปื้อนในอากาศโดยครอบคลุมพวกเขาด้วยชิ้นส่วนของกระดาษกรองหรือใช้ผ้าฝ้ายใส่หลวมหรือจุกเสียบเปิดของเรือที่มีของแข็งลบร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจากผลิตภัณฑ์ผลึกอาจ ทำได้โดยอากาศหรือเตาอบแห้ง ด้วยตัวเลือกหลังอุณหภูมิของเตาอบจะต้องต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของผลิตภัณฑ์จุดหลอมเหลวจุดหลอมเหลวของของแข็งที่ถูกกำหนดให้เป็นอุณหภูมิที่ขั้นตอนเป็นของแข็งและของเหลวที่อยู่ในภาวะสมดุล เวลาที่จำเป็นจะได้รับเช่นค่าความสมดุลไม่ได้ในทางปฏิบัติสำหรับนักเคมีอินทรีย์ ดังนั้นช่วงจุดหลอมเหลวของอุณหภูมิระหว่างสัญญาณแรกของการละลายและการละลายที่สมบูรณ์ของของแข็งจะได้รับการ ช่วงแคบ ๆ บ่งชี้ว่ามีความบริสุทธิ์สูงของกลุ่มตัวอย่างในขณะที่หลากหลายมักจะแสดงตัวอย่างไม่ดีในการกำหนดช่วงการละลายจุดตัวอย่างเล็ก ๆ ของที่มั่นคงในการสัมผัสใกล้ชิดกับวัดอุณหภูมิความร้อนในบล็อกน้ำมันอาบน้ำหรือความร้อนโลหะ เพื่อให้อุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นที่ช้าอัตราการควบคุม เป็นพลังงานความร้อนให้แก่สารที่จะกลายเป็นเพียงพอที่จะเอาชนะกองกำลังถือผลึกร่วมกันละลายสาร อัตราการให้ความร้อนควรจะควบคุมเพื่อให้ช่วงละลายเป็นที่แคบที่สุดเท่าที่ทำได้ อุณหภูมิจะถูกบันทึกไว้เมื่อละลายแรกจะปรากฏขึ้นและหายไปเมื่อของแข็งล่าสุด จุดหลอมเหลวคมชัดเป็นที่ยอมรับกันโดยทั่วไปจะมีช่วงของ 1-2 องศาเซลเซียสสิ่งสกปรกมักจะทำให้เกิดช่วงการละลายจุดที่จะกลายเป็นที่กว้างขึ้นและการละลายที่จะเกิดขึ้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าของสารบริสุทธิ์ บริสุทธิ์ละลายในสารช่วยลดความดันไอของของเหลวที่ก่อให้เกิดความมั่นคงที่จะละลายและเรียกคืนความสมดุลในสามขั้นตอน จำนวนเงินของการลดจะขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายประการในหมู่ที่มีจุดเยือกแข็ง molal ลดคงที่ (Kt) ความเข้มข้นและไม่ว่าจะถูกละลายเป็นอิออนหรือไม่ เส้นโค้งปกติสำหรับการลดจุดหลอมเหลวของสารโดยจำนวนที่เพิ่มขึ้นของสาร B จะแสดงในรูปที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ผลึก
ร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจะถูกเอาออกโดยการโอนึกจากกระดาษกรองของ B ü chner หรือช่องทางการชมเฮิร์ชแก้วหรือขวดให้แห้ง หรือของแข็งที่อาจจะย้ายไปสดชิ้นกรองหรือกระดาษชั่งสาร สำหรับการอบแห้ง นี้เป็นตัวเลือกที่พึงประสงค์น้อยกว่า อย่างไรก็ตามเนื่องจากเส้นใยของกระดาษอาจปนเปื้อนผลิตภัณฑ์เมื่อมันสุดโอนไปยังภาชนะเพื่อเสนอกับอาจารย์ของคุณ มันคือการปฏิบัติที่ดีที่จะปกป้องผลึกจากสารปนเปื้อนในอากาศ โดยครอบคลุมพวกเขาด้วยกระดาษกรองหรือใช้ผ้าฝ้ายหลวมแทรกหรือจุกเสียบเปิดภาชนะบรรจุของแข็ง

ลบร่องรอยสุดท้ายของตัวทำละลายจากผลิตภัณฑ์ผลึกอาจจะสำเร็จได้ด้วยแอร์หรือเตาอบแห้ง กับตัวเลือกหลัง , อุณหภูมิของเตาอบต้องต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของผลิตภัณฑ์ .
จุดหลอมเหลว
จุดหลอมเหลวของของแข็งหมายถึงอุณหภูมิที่เฟสของแข็งและของเหลวอยู่ในภาวะสมดุลเวลาที่จำเป็นที่จะได้รับเช่นสมดุลค่าไม่ได้ในทางปฏิบัติสำหรับนักเคมีอินทรีย์ ดังนั้น จุดหลอมเหลวช่วงของอุณหภูมิระหว่างสัญญาณแรกของละลายและหลอมเหลวที่สมบูรณ์ของของแข็งเป็นถ่าย ช่วงแคบบ่งบอกความบริสุทธิ์สูงของกลุ่มตัวอย่างในขณะที่หลากหลายมักจะบ่งชี้ว่าตัวอย่างที่ไม่ดี
หาจุดหลอมเหลวช่วงตัวอย่างเล็ก ๆของของแข็งในการติดต่อใกล้ชิดกับเครื่องวัดอุณหภูมิให้ความร้อนในการอาบน้ำหรือโลหะป้องกันความร้อนเพื่อให้อุณหภูมิสูงขึ้นที่ชะลอตัว ควบคุมอัตรา เป็นพลังงานความร้อนที่ให้แก่สารจะเพียงพอที่จะเอาชนะกองกำลังถือผลึกกัน สารละลายอัตราความร้อน ควรควบคุมให้ช่วงหลอมเหลวเป็นแคบที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ อุณหภูมิที่บันทึกไว้เมื่อละลายก่อนจะปรากฏขึ้นและเมื่อเส้นสุดท้ายจะหายไป มีจุดหลอมเหลว คม เป็นที่ยอมรับโดยทั่วไปมีช่วงของ 1 /
cปลอมมักจะเกิดช่วงจุดหลอมเหลวจะกลายเป็นมากขึ้นและจะเกิดขึ้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของสารประกอบบริสุทธิ์ มีสิ่งเจือปนละลายในสารที่ลดความดันไอของของเหลวทำให้แข็งละลายและเรียกคืนความสมดุลระหว่างสามขั้นตอนคือ จํานวนลดจะขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายประการระหว่างที่เป็นโมแลลจุดเยือกแข็งลดคงที่ ( KT ) , ความเข้มข้น และไม่ว่าตัวถูกละลายคือ อิออน หรือ ไม่ เส้นโค้งปกติเพื่อลดจุดหลอมเหลวของสารโดยการเพิ่มปริมาณของ สาร B
แสดงในรูปที่ 1