Thermomechanical Analysis remainson

Thermomechanical Analysis remains
one of the most basic tools of material
science. The new PerkinElmer TMA
4000, shown in Figure 1, continues the
tradition of high sensitivity TMA in an
attractively priced product.
The basis of TMA is the change in the
dimensions of a sample as a function
of temperature. A simple way of
looking at a TMA is that it is a very
sensitive micrometer

The need for a commercial TMA grew from hardness or
penetration tests and was used on polymers in 19481
.
Subsequently, it has developed into a powerful tool in the
analytical laboratory. TMA measurements record changes caused
by changes in the free volume of a polymer2
. While engineers
and rheologists tend to think of TMA data as defining changes
in material behavior, polymer physicists and chemists may lean
toward interpreting the data as changes in molar free volume.
Changes in free volume, vf, can be monitored as a volumetric
change in the polymer; by the absorption or release of heat
associated with that change; the loss of stiffness; increased flow;
or by the change in relaxation time. The free volume of a
polymer, vf, is known to be related to viscoelasticity3
, aging4
,
penetration by solvents5
, and impact properties6
.
The Tg in a polymer corresponds to the point in the expansion
curve where the free volume begins to allow for greater chain
mobility (Figure 2)7
. Seen as an inflection or bend in the
thermal expansion curve, this change in the TMA can be
seen to cover a range of temperatures, for which the Tg
temperature is a somewhat arbitrary indicator calculated by
an agreed upon method (Figure 3). This fact seems to be not
appreciated by inexperienced users, who often worry why
perfect agreement isn’t seen in the value of the Tg when
comparing different thermal methods. The width of the Tg
region can be as important an indicator of changes in the
material as the actual temperature.
Experimentally, A TMA consists of an analytical train that allows
precise measurements of position and can be calibrated against
known standards. A temperature control system of a furnace,
heat sink and temperature measuring device (most commonly a
thermocouple) couples to the sample. Fixtures to hold the
sample during the run are normally made out of quartz because
of its low CTE, although ceramics and invar steels may also be
used. Fixtures are commercially available for expansion, threepoint
bending or flexure, parallel plate, and penetration tests.

Applications of TMA
TMA applications are in many ways the simplest of the thermal
techniques. TMA merely measures the change in the height of
the sample. The resultant information is useful in supplying
information needed to design and process everything from chips
to food products to motors. Because of the sensitivity of modern
TMA, it is often used to measure Tgs that are difficult to obtain
by DSC, for example those of highly cross-linked thermosets.
Expansion and CTE
TMA allows the calculation of the thermal expansivity8
from the
same data set as used to calculate the Tg. Since many materials
are used in contact with a dissimilar material in the final product,
knowing the rate and amount of thermal expansion helps design
around mismatches that can cause failure of the final product.
This data is only available when the Tg is collected by thermal
expansion, not by the flexure or penetration method. Different
Tg values will be seen for each mode of testing9
. The Coefficient
of Thermal Expansion (CTE) is calculated on the linear sections of
the curve as shown in Figure 3. Once this value is obtained, it
can used to compare to that of other materials used in the same
product. Large differences in the CTE can lead to motors
binding, solder joints failing, composites splitting on bond lines,
or internal stress build up.
If the material is heterogeneous or anisotropic, it will have a
different thermal expansions depending on the direction in
which it has been measured. For example, a composite of
graphite fibers and epoxy will show three distinct thermal
expansions corresponding to the x, y, and z directions. Blends
of liquid crystals and polyesters show a significant enough
difference between directions that the orientation of the
crystals can be determined by TMA10. Similarly, oriented fibers
and films have a different thermal expansivity in the direction
of orientation than in the perpendicular direction. This is
normally addressed by recording the CTE in the x, y and z
directions (Figure 4a).

Figure 2. The increase in free volume is caused by increased energy absorbed in
the chains, and this increased free volume permits the various types of chain
movement to occur. Below the Tg various paths with different free volumes exist
depending on heat history and processing of the polymer, where the path with the
least free volume is the most relaxed.
Figure 3. The glass transiton and CTE of polystyrene is shown. The slopes of the
baseline are used to calculate the CTE. The Tg is a region of between 90 and
110 °C, for which a Tg temperature is calculated as shown.
Figure 4. Heterogeneous samples require the CTE to be determined in the x, y and
z planes (a) or in bulk to obtain a volumetric expansion in the dilatometer (b).
Figure 5. Effect of thermal history on the Tg of epoxy PC board: TMA 4000
data scanning at 5 °C/min after cooling at 40, 5, 2, .5 and .1 °C/min in the TMA.
To compare to Figure 2 the data would be aligned at some temperature above
the Tg region.

Dilatometry and Bulk Measurements
Another approach to anisotropic materials is to measure the
bulk expansion of the material using dilatometry (Figure 4b).
The technique itself is fairly old. It was used extensively to study
initial rates of reaction for bulk styrene polymerization
in the 1940s11, an experiment, which is still used in thermal
analysis class in the TMA. By immersing the sample in a fluid
(normally silicon oil) or powder (normally Al2
O3
) in the
dilatometer, the expansion in all directions is converted
to a vertical movement, which is measured by the TMA.
This technique has enjoyed a renaissance in the last few
years because modern TMAs make it easier to perform than
previously. It has been particularly useful for studying the
contraction of a thermoset during its cure12,13. The technique
itself is rather simple: a sample is immersed in either a fluid
like silicon oil or buried in aluminum oxide powder in the
dilatometer and run thru the temperature cycle. If a pure liquid
or a monomer is used, the dilatometer is filled with that liquid
instead of the silicon oil or aluminum oxide.
Thermal History, Free Volume and Tg
In Figure 2 the glass transition is represented as the intersection
of two straight lines. Above Tg the dimensional change is that
of a liquid with all its molecular degrees of freedom. Below
Tg the dimensional changes with temperature are those of an
amorphous solid whose rotational and translational degrees of
freedom have been frozen out. When a liquid is cooled rapidly
(as often occurs in plastics processing) it results in a solid
structure with more and larger voids than if the material is
cooled slowly or allowed to sit for a long time in the low end
of its Tg region. This latter case is called “physical aging”,
(as indicated by the green arrow in Figure 2). Amorphous
material which is stored in its Tg temperature range will
change mechanical properties, such as modulus, which will
affect its processing characteristics. The glass transition as
measured by TMA using the intersection of the tangents above
and below Tg indicate the extent of physical aging. If carried out
in a dilatometer the extent of volume change can be measured
(although in practice this may be a difficult measurement).
Figure 5 shows an epoxy printed circuit board heated at 5 °C/
min after cooling at 40 °C/min (top curve), 10 °C/min, 2 °C/min,
0.5 °C/min and 0.1 °C/min (bottom curve). The effect of the
physical aging is to lower the Tg. Unlike measuring the Tg by
DSC the Tg measured by TMA directly measures this physical
aging effect14. Moreover it can be directly measured on the
cooling curve (not shown in Figure 5 for simplicity) without loss
of accuracy at slow cooling rates.
occuring

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Thermomechanical วิเคราะห์ยังคงเครื่องมือพื้นฐานของวัสดุอย่างใดอย่างหนึ่งวิทยาศาสตร์ TMA PerkinElmer ใหม่ต่อ 4000 แสดงในรูปที่ 1,ประเพณีของความไวสูง TMA ในการอย่างราคาผลิตภัณฑ์พื้นฐานของ TMA คือ การเปลี่ยนแปลงในการขนาดของตัวอย่างเป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิ วิธีง่าย ๆ ของมองที่ TMA การว่าเป็นมากไมโครมิเตอร์ที่สำคัญต้อง TMA ค้าเติบโตจากความแข็ง หรือการทดสอบการเจาะ และใช้ในโพลิเมอร์ใน 19481.ในเวลาต่อมา มันได้พัฒนาเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพในการห้องปฏิบัติการวิเคราะห์ วัด TMA บันทึกการเปลี่ยนแปลงที่เกิดขึ้นจากการเปลี่ยนแปลงในระดับฟรี polymer2. ในขณะที่วิศวกรและ rheologists มักจะ คิดว่า ของ TMA ข้อมูลกำหนดเปลี่ยนแปลงในการทำงานของวัสดุ พอลิเมอร์ physicists และนักเคมีอาจเอนต่อการตีความข้อมูลเป็นการเปลี่ยนแปลงปริมาณฟรีสบเปลี่ยนแปลงปริมาณฟรี vf สามารถตรวจสอบได้เป็น volumetricเปลี่ยนแปลงในพอลิเมอร์ โดยการดูดซึมหรือการนำความร้อนเกี่ยวข้องกับเปลี่ยน การสูญเสียความแข็ง ขั้นตอนเพิ่มขึ้นหรือ จากการเปลี่ยนแปลงในเวลาพักผ่อน ปริมาณฟรีเรียกว่าพอลิเมอร์ vf เกี่ยวข้องกับ viscoelasticity3, aging4,เจาะ โดย solvents5และส่งผลกระทบต่อ properties6.Tg ในพอลิเมอร์สอดคล้องกับจุดในการขยายตัวเส้นโค้งที่ไดรฟ์ข้อมูลฟรีเริ่มต้นเพื่อให้โซ่มากกว่าเคลื่อนไหว (รูปที่ 2) 7. เห็นเป็นการผันคำหรือโค้งการขยายโค้ง เปลี่ยน TMA สามารถเห็นครอบคลุมช่วงของอุณหภูมิ ที่ Tgอุณหภูมิเป็นตัวบ่งชี้ค่อนข้างกำหนดตามตกลงกันตามวิธีการ (รูปที่ 3) ความจริงดูเหมือนจะไม่ชื่นชม โดยผู้ใช้มือใหม่ ที่มักจะวิตกกังวลทำไมข้อตกลงที่สมบูรณ์แบบไม่เห็นค่าของ Tg เมื่อเปรียบเทียบความร้อนวิธีต่าง ๆ ความกว้างของ Tgภูมิภาคสามารถเป็นตัวบ่งชี้ความสำคัญของการเปลี่ยนแปลงในการวัสดุเป็นอุณหภูมิจริงExperimentally, A TMA ประกอบด้วยรถไฟการวิเคราะห์ที่ช่วยให้วัดความแม่นยำของตำแหน่ง และสามารถปรับเทียบได้กับมาตรฐานรู้จัก ระบบควบคุมอุณหภูมิเตาเก็บความร้อนและวัดอุณหภูมิ (มักเป็นthermocouple) คู่กับตัวอย่าง อุปกรณ์กดค้างไว้ตัวอย่างในระหว่างมีปกติทำจากควอตซ์เนื่องจากของของ CTE ต่ำ แม้ว่าเซรามิกส์และ invar steels อาจใช้ แข่งขันได้ในเชิงพาณิชย์ขยาย threepointดัด หรือ flexure แผ่นขนาน และการเจาะทดสอบโปรแกรมประยุกต์ของ TMATMA โปรแกรมประยุกต์มีหลายวิธีที่ง่ายที่สุดของความร้อนเทคนิคการ TMA แต่วัดการเปลี่ยนแปลงความสูงของตัวอย่างการ ข้อมูลผลแก่มีประโยชน์ในการจัดหาข้อมูลที่จำเป็นในการออกแบบ และประมวลผลจากชิทุกอย่างผลิตภัณฑ์อาหารการยนต์ เนื่องจากความไวทันสมัยTMA จึงมักจะใช้วัด Tgs ที่ยากที่จะได้รับโดย DSC เช่นบรรดา thermosets cross-linked สูงขยายและ CTETMA ช่วยให้การคำนวณของ expansivity8 ความร้อน จากการชุดข้อมูลเดียวกันในการคำนวณ Tg ตั้งแต่วัสดุมากใช้กับวัสดุที่ไม่เหมือนในผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายอัตราและจำนวนการขยายช่วยออกแบบรอบ mismatches ที่สามารถทำให้เกิดความล้มเหลวของผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายข้อมูลนี้มีเฉพาะเมื่อ Tg รวบรวม โดยความร้อนขยายตัว ไม่ใช่ โดยวิธี flexure หรือเจาะ แตกต่างกันค่า Tg จะมีให้เห็นแต่ละโหมดของ testing9. ค่าสัมประสิทธิ์ของความร้อนขยายตัว (CTE) คำนวณจากส่วนของเส้นตรงเส้นโค้งดังแสดงในรูปที่ 3 เมื่อได้รับค่านี้ มันสามารถใช้เปรียบเทียบกับวัสดุอื่น ๆ ที่ใช้ในเดียวกันผลิตภัณฑ์ ความแตกต่างใหญ่ใน CTE อาจทำให้มอเตอร์ผูก ประสานรอยต่อที่ล้มเหลว คอมโพสิตแบ่งบรรทัด ตราสารหนี้หรือสร้างความเครียดภายในถ้าวัสดุต่างชนิด หรือ anisotropic จะมีการขยายความร้อนแตกต่างกันขึ้นอยู่กับทิศทางในซึ่งมีการวัด ตัวอย่าง ส่วนประกอบของเรซินสังเคราะห์และเส้นใยแกรไฟต์จะแสดงความร้อนแตกต่างกันสามการขยายที่สอดคล้องกับ x, y และ z ทิศทาง ผสมผลึกเหลวและ polyesters แสดงมีความสำคัญมากพอความแตกต่างระหว่างทิศทางที่การวางแนวของการผลึกสามารถถูกกำหนด โดย TMA10 ในทำนองเดียวกัน แนวเส้นใยภาพยนตร์ มีการ expansivity ความร้อนแตกต่างกันในทิศทางของแนวกว่าในทิศทางที่ตั้งฉาก นี่คือปกติอยู่ โดยบันทึก CTE x, y และ zทิศทาง (รูปที่ 4a)รูปที่ 2 เกิดจากการเพิ่มปริมาณฟรีเพิ่มพลังงานที่ดูดซึมในอนุญาตให้ชนิดต่าง ๆ ของห่วงโซ่โซ่ และไดรฟ์ข้อมูลฟรีนี้เพิ่มขึ้นการเคลื่อนไหวเกิดขึ้น ด้านล่าง Tg เส้นทางต่าง ๆ มีปริมาณแตกต่างกันฟรีอยู่ประวัติความร้อนและการประมวลผลของพอลิเมอร์ ซึ่งเส้นทางที่มีการปริมาณน้อยฟรีเป็นที่ผ่อนคลายมากที่สุดรูปที่ 3 แสดง transiton แก้วและ CTE ของโฟม ลาดของพื้นฐานที่ใช้ในการคำนวณ CTE Tg มีพื้นที่ระหว่าง 90 และ110 ° C ที่อุณหภูมิ Tg จะคำนวณได้ดังนี้รูปที่ 4 ตัวอย่างที่แตกต่างกันต้องใช้ CTE จะแจ้งใน x, y และ(การ) บิน z หรือจำนวนมากรับขยาย volumetric dilatometer (b)รูปที่ 5 ผลของความร้อนประวัติ Tg ของ epoxy บอร์ด PC: TMA 4000ข้อมูลการสแกนที่ 5 ° C/min หลังจากระบายความร้อนที่ 40, 5, 2 ครั้งที่ 5 และ.1 ° C/min ใน TMAการเปรียบเทียบกับรูปที่ 2 ข้อมูลจะถูกจัดตำแหน่งอุณหภูมิบางอย่างข้างต้นภูมิภาค TgDilatometry และวัดจำนวนมากวัสดุ anisotropic อีกวิธีคือการ วัดจำนวนมากการขยายตัวของวัสดุโดยใช้ dilatometry (รูปที่ 4b)เทคนิคตัวเองจะค่อนข้างเก่า มันถูกใช้อย่างกว้างขวางเพื่อศึกษาราคาเริ่มต้นของปฏิกิริยาการ polymerization สไตรีนอจำนวนมากใน 1940s11 การทดลอง ซึ่งยังใช้ในความร้อนวิเคราะห์การเรียนใน TMA โดยแช่ตัวอย่างในการไหล(ปกติน้ำมันซิลิ) หรือผง (โดยปกติ Al2O3) ในการแปลง dilatometer การขยายตัวในทุกทิศทางการเคลื่อนไหวที่แนวตั้ง ซึ่งถูกวัด โดย TMAเทคนิคนี้มีความสุขแบบเรอเนสซองซ์ในสิ่งสุดท้ายปีเนื่องจาก TMAs ทันสมัยทำให้การดำเนินการมากกว่าก่อนหน้านี้ มีประโยชน์สำหรับการศึกษาหดตัวเทอร์โมเป็นระหว่าง cure12, 13 เทคนิคการตัวเองจะค่อนข้างง่าย: ตัวอย่างจะแช่อยู่ในน้ำมันอย่างใดอย่างหนึ่งเช่นซิลิคอนน้ำมัน หรือฝังอยู่ในผงอะลูมิเนียมออกไซด์ในการdilatometer และรันทรูรอบอุณหภูมิ ถ้าของเหลวที่บริสุทธิ์หรือน้ำยาที่ใช้ dilatometer เต็มไป ด้วยของเหลวที่แทนน้ำมันซิลิคอนหรืออะลูมิเนียมออกไซด์ประวัติความร้อน เสียงฟรี และ Tgในรูปที่ 2 แสดงช่วงการเปลี่ยนภาพของแก้วเป็นสี่แยกเส้นตรงสอง เหนือ Tg เปลี่ยนมิติคือของเหลวมีทั้งหมดของโมเลกุลองศาความเป็นอิสระ ด้านล่างTg เปลี่ยนแปลงมิติกับอุณหภูมิเป็นของผู้มีแข็งไปมีองศาในการหมุน และ translational ของเสรีภาพมีการแช่แข็งออก เมื่อของเหลวที่จะระบายความร้อนด้วยอย่างรวดเร็ว(ที่มักจะเกิดขึ้นในพลาสติกประมวลผล) ผลของแข็งโครงสร้างกับ voids มากขึ้น และใหญ่กว่าถ้าวัสดุเป็นเย็น ๆ ได้ช้า หรือได้รับอนุญาตให้นั่งเป็นเวลานานในสุดต่ำสุดของภูมิภาคของ Tg กรณีหลังนี้เรียกว่า "ทางกายภาพอายุหนี้"(ตามที่ระบุ โดยลูกศรสีเขียวในรูปที่ 2) ไปวัสดุที่อยู่ในช่วงอุณหภูมิของ Tg จะเปลี่ยนแปลงคุณสมบัติเชิงกล เช่นโมดูลัส ซึ่งจะมีผลต่อลักษณะการประมวลผล เปลี่ยนกระจกเป็นวัด โดยใช้ของ tangents ข้าง TMAและด้านล่างจีระบุขอบเขตของอายุจริง ถ้าดำเนินการในการ dilatometer สามารถวัดขอบเขตของการเปลี่ยนแปลงปริมาตร(แม้ว่าในทางปฏิบัติ นี้ได้วัดยาก)รูปที่ 5 แสดงการอีพ็อกซี่พิมพ์วงจรความร้อนที่ 5 ° C /นาทีหลังจากระบายความร้อนที่ 40 ° C/min (ด้านบนโค้ง), 10 ° C/min, 2 ° C/นาที0.5 ° C/นาที และนาที 0.1 ° C (โค้งล่าง) ผลของการอายุทางกายภาพคือการลด Tg ซึ่งแตกต่างจากวัดจีโดยDSC Tg ที่วัด โดย TMA ตรงวัดนี้จริงeffect14 อายุ นอกจากนี้ มันสามารถตรงวัดในการระบายความร้อนโค้ง (ไม่แสดงในรูปที่ 5 ราย) โดยไม่สูญเสียความแม่นยำสูงที่อัตราการระบายความร้อนช้าเกิดขึ้น

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิเคราะห์ Thermomechanical ยังคงเป็นหนึ่งในเครื่องมือที่พื้นฐานที่สุดของวัสดุวิทยาศาสตร์ TMA ใหม่ PerkinElmer 4000 ดังที่แสดงในรูปที่ 1 ยังคงประเพณีของTMA ความไวสูงในราคาที่น่าสนใจสินค้า. พื้นฐานของ TMA คือการเปลี่ยนแปลงในที่ขนาดของตัวอย่างเป็นหน้าที่ของอุณหภูมิ วิธีง่ายๆในการมองหาที่ TMA ก็คือว่ามันเป็นอย่างมากไมโครเมตรมีความสำคัญความจำเป็นสำหรับ TMA เชิงพาณิชย์เพิ่มขึ้นจากความแข็งหรือการทดสอบการเจาะและถูกนำมาใช้ในโพลิเมอร์ใน19,481. ต่อจากนั้นก็มีการพัฒนาเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพในห้องปฏิบัติการวิเคราะห์ TMA วัดบันทึกการเปลี่ยนแปลงที่เกิดจากการเปลี่ยนแปลงในปริมาณฟรีpolymer2 ในขณะที่วิศวกรและ rheologists มักจะคิดว่าข้อมูล TMA การกำหนดเปลี่ยนแปลงในพฤติกรรมของวัสดุฟิสิกส์ลิเมอร์และนักเคมีอาจยันต่อการตีความข้อมูลการเปลี่ยนแปลงในปริมาณกรามฟรี. การเปลี่ยนแปลงในปริมาณฟรี VF, สามารถตรวจสอบได้ว่าเป็นปริมาตรการเปลี่ยนแปลงในลิเมอร์; โดยการดูดซึมหรือปล่อยความร้อนที่เกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงที่มิ การสูญเสียความแข็ง; เพิ่มขึ้นการไหลหรือการเปลี่ยนแปลงในเวลาที่ผ่อนคลาย ปริมาณฟรีของพอลิเมอ VF เป็นที่รู้จักกันว่าจะเกี่ยวข้องกับ viscoelasticity3, aging4, เจาะโดย solvents5 และ properties6 ผลกระทบ. ขอบคุณในพอลิเมอสอดคล้องกับจุดในการขยายตัวของเส้นโค้งที่ปริมาณฟรีเริ่มต้นที่จะอนุญาตให้มีการห่วงโซ่มากขึ้นการเคลื่อนไหว (รูปที่ 2) 7 มองว่าเป็นโรคติดเชื้อหรือโค้งในโค้งขยายความร้อน, การเปลี่ยนแปลงใน TMA นี้สามารถมองเห็นได้เพื่อให้ครอบคลุมช่วงของอุณหภูมิซึ่งTg อุณหภูมิเป็นตัวบ่งชี้ตามอำเภอใจคำนวณโดยการตกลงวิธีการ (รูปที่ 3) ความจริงเรื่องนี้ดูเหมือนว่าจะไม่ได้รับการชื่นชมจากผู้ใช้มือใหม่ที่มักจะกังวลว่าทำไมข้อตกลงที่สมบูรณ์แบบไม่เห็นค่าของTg เมื่อเปรียบเทียบวิธีการที่แตกต่างกันความร้อน ความกว้างของ Tg ภูมิภาคสามารถเป็นสิ่งสำคัญที่เป็นตัวบ่งชี้ของการเปลี่ยนแปลงในวัสดุที่เป็นอุณหภูมิที่เกิดขึ้นจริง. ทดลอง, A TMA ประกอบด้วยรถไฟวิเคราะห์ที่ช่วยให้การวัดที่แม่นยำของตำแหน่งและสามารถสอบเทียบกับมาตรฐานที่เป็นที่รู้จัก ระบบควบคุมอุณหภูมิของเตาที่ระบายความร้อนและอุปกรณ์วัดอุณหภูมิ(ส่วนใหญ่มักทน) คู่ที่จะตัวอย่าง การแข่งขันเพื่อเก็บตัวอย่างในระหว่างการทำงานที่ทำตามปกติจากควอทซ์เพราะของCTE ต่ำแม้ว่าเซรามิกและเหล็ก invar ก็อาจจะนำมาใช้ มีการแข่งขันในเชิงพาณิชย์สำหรับการขยายตัว threepoint ดัดหรือดัดแผ่นคู่ขนานและการทดสอบการเจาะ. การประยุกต์ใช้งานของ TMA การใช้งาน TMA อยู่ในหลาย ๆ วิธีที่ง่ายที่สุดในการระบายความร้อนเทคนิค TMA เพียงมาตรการการเปลี่ยนแปลงในความสูงของกลุ่มตัวอย่าง ข้อมูลผลจะเป็นประโยชน์ในการจัดหาข้อมูลที่จำเป็นในการออกแบบและดำเนินการทุกอย่างจากชิปกับผลิตภัณฑ์อาหารให้กับมอเตอร์ เพราะความไวของทันสมัย​​TMA ก็มักจะถูกใช้ในการวัด Tgs ว่าเป็นเรื่องยากที่จะได้รับด้วยDSC เช่นผู้สูง thermosets cross-linked. ขยายตัวและการ CTE TMA ช่วยให้การคำนวณของ expansivity8 ความร้อนจากข้อมูลเดียวกันตั้งเป็นใช้ในการคำนวณ Tg ตั้งแต่วัสดุหลายชนิดที่ใช้ในการติดต่อกับวัสดุที่แตกต่างกันในผลิตภัณฑ์สุดท้ายรู้อัตราและปริมาณของการขยายตัวของความร้อนจะช่วยให้การออกแบบรอบไม่ตรงกันที่สามารถทำให้เกิดความล้มเหลวของผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย. ข้อมูลนี้จะใช้ได้เฉพาะเมื่อ Tg เป็นที่เก็บรวบรวมโดยความร้อนที่ขยายตัวไม่โดยแรงดัดหรือวิธีการเจาะ ที่แตกต่างกันค่า Tg จะได้เห็นรูปแบบของแต่ละ testing9 ค่าสัมประสิทธิ์ของการขยายตัวของความร้อน (CTE) จะถูกคำนวณในส่วนเส้นโค้งดังแสดงในรูปที่3 เมื่อค่านี้จะได้รับก็สามารถนำมาใช้เพื่อเทียบกับวัสดุอื่นๆ ที่ใช้ในการเดียวกันสินค้า แตกต่างกันมากใน CTE สามารถนำไปสู่มอเตอร์ผูกข้อต่อล้มเหลวแยกคอมโพสิตบนเส้นพันธบัตรหรือความเครียดภายในสร้าง. ถ้าวัสดุที่แตกต่างกันหรือ anisotropic ก็จะมีการขยายการระบายความร้อนที่แตกต่างกันขึ้นอยู่กับทิศทางในการที่จะมีวัด ยกตัวอย่างเช่นคอมโพสิตของเส้นใยราไฟท์และอีพ็อกซี่จะแสดงความร้อนที่แตกต่างกันสามขยายตัวสอดคล้องกับx, y, และทิศทางซี ผสมของผลึกเหลวและโพลีเอสเตอร์แสดงพอมีนัยสำคัญแตกต่างระหว่างทิศทางที่การวางแนวทางของผลึกจะถูกกำหนดโดยTMA10 ในทำนองเดียวกันเส้นใยที่มุ่งเน้นและภาพยนตร์มีการระบายความร้อนที่แตกต่างกัน expansivity ในทิศทางของการปฐมนิเทศกว่าในทิศทางที่ตั้งฉาก นี้จะแก้ไขได้ตามปกติโดยการบันทึก CTE ในที่ x, y z และทิศทาง(รูปที่ 4a). รูปที่ 2 เพิ่มขึ้นของปริมาณฟรีมีสาเหตุมาจากพลังงานที่เพิ่มขึ้นในการดูดซึมโซ่และปริมาณที่เพิ่มขึ้นนี้ฟรีอนุญาตประเภทต่างๆของห่วงโซ่การเคลื่อนไหวที่จะเกิดขึ้น ด้านล่างเส้นทางต่างๆ Tg ที่มีปริมาณที่แตกต่างกันอยู่ฟรีขึ้นอยู่กับประวัติความร้อนและการประมวลผลของพอลิเมอที่เส้นทางที่มีในปริมาณน้อยฟรีเป็นผ่อนคลายมากที่สุด. รูปที่ 3 transiton แก้วและ CTE ของสไตรีนจะแสดง ความลาดชันของพื้นฐานที่ใช้ในการคำนวณ CTE ขอบคุณเป็นพื้นที่ของระหว่าง 90 และ110 องศาเซลเซียสซึ่งอุณหภูมิ Tg คำนวณตามที่ปรากฏ. รูปที่ 4 ตัวอย่างต่างกันต้อง CTE ที่จะได้รับการพิจารณาใน x, y และเครื่องบินซี(ก) หรือในกลุ่มที่จะได้รับ . การขยายปริมาตรใน Dilatometer นี้ (ข) รูปที่ 5 ผลกระทบของประวัติศาสตร์ความร้อนบน Tg อีพ็อกซี่บอร์ด PC: TMA 4000 สแกนข้อมูลที่ 5 องศาเซลเซียส / นาทีหลังจากที่ระบายความร้อนที่ 40, 5, 2, 0.5 และ 0.1 ° C / นาทีใน TMA. เพื่อเปรียบเทียบกับรูปที่ 2 ข้อมูลที่จะได้รับการจัดตำแหน่งที่อุณหภูมิดังกล่าวข้างต้นบางภูมิภาคTg. Dilatometry และวัดจำนวนมากวิธีการที่วัสดุanisotropic ก็คือการวัดการขยายตัวเป็นกลุ่มของวัสดุที่ใช้dilatometry (รูปที่ 4b) เทคนิคที่ตัวเองค่อนข้างเก่า มันถูกใช้อย่างกว้างขวางในการศึกษาอัตราการเริ่มต้นของการเกิดปฏิกิริยาพอลิเมอสำหรับสไตรีนจำนวนมากใน1940s11, การทดลองซึ่งจะใช้ในการระบายความร้อนยังคงอยู่ในระดับการวิเคราะห์ในTMA โดยการแช่ตัวอย่างในของเหลว(ปกติน้ำมันซิลิกอน) หรือผง (ปกติ Al2 O3) ใน Dilatometer การขยายตัวในทุกทิศทางที่ถูกแปลงไปสู่การเคลื่อนที่ในแนวดิ่งซึ่งวัดจากTMA ได้. เทคนิคนี้มีความสุขยุคฟื้นฟูศิลปวิทยาในที่ ที่ผ่านมาไม่กี่ปีเพราะTMAs ที่ทันสมัยทำให้มันง่ายขึ้นกว่าที่จะดำเนินการก่อนหน้านี้ จะได้รับประโยชน์อย่างยิ่งสำหรับการศึกษาการหดตัวของเทอร์โมในช่วง cure12,13 ของ เทคนิคของตัวเองค่อนข้างง่าย: ตัวอย่างจะแช่อยู่ในทั้งของเหลวเช่นน้ำมันซิลิกอนหรือฝังอยู่ในอลูมิเนียมผงออกไซด์ในDilatometer และเรียกใช้ผ่านวงจรอุณหภูมิ หากเป็นของเหลวบริสุทธิ์หรือโมโนเมอร์ที่ใช้ในการ Dilatometer เต็มไปด้วยของเหลวที่แทนน้ำมันซิลิกอนหรืออลูมิเนียมออกไซด์. ประวัติความร้อนเล่มฟรีและ Tg ในรูปที่ 2 สภาพแก้วจะแสดงเป็นจุดตัดของเส้นตรงสองเส้น การเปลี่ยนแปลงดังกล่าวข้างต้น Tg มิติที่เป็นที่ของของเหลวกับทุกองศาโมเลกุลของเสรีภาพ ด้านล่างTg การเปลี่ยนแปลงมิติที่มีอุณหภูมิเป็นคนของของแข็งอสัณฐานที่มีการหมุนและปริญญาแปลของเสรีภาพที่ได้รับการแช่แข็งออก เมื่อของเหลวระบายความร้อนอย่างรวดเร็ว(ตามที่มักจะเกิดขึ้นในการประมวลผลพลาสติก) ผลในของแข็งโครงสร้างที่มีช่องว่างมากขึ้นและมีขนาดใหญ่กว่าถ้าวัสดุที่ระบายความร้อนได้ช้าหรือได้รับอนุญาตให้นั่งเป็นเวลานานในการต่ำสุดในภูมิภาคTg ของ กรณีหลังนี้เรียกว่า "ริ้วรอยทางกายภาพ" (ตามที่ระบุโดยลูกศรสีเขียวในรูปที่ 2) Amorphous วัสดุที่ถูกเก็บไว้ในช่วงอุณหภูมิ Tg ของมันจะเปลี่ยนคุณสมบัติทางกลเช่นโมดูลัสซึ่งจะส่งผลกระทบต่อลักษณะการประมวลผล การเปลี่ยนแปลงแก้วเป็นวัดโดย TMA โดยใช้จุดตัดของเสียบ้างข้างต้นและด้านล่างTg บ่งบอกถึงขอบเขตของริ้วรอยทางกายภาพ หากดำเนินการใน Dilatometer ขอบเขตของการเปลี่ยนแปลงปริมาณที่สามารถวัดได้ (แม้ว่าในทางปฏิบัติอาจจะเป็นวัดที่ยาก). รูปที่ 5 แสดงอีพ็อกซี่แผงวงจรพิมพ์ร้อนที่ 5 องศาเซลเซียส / นาทีหลังจากที่ระบายความร้อนที่ 40 องศาเซลเซียส / นาที ( โค้งด้านบน), 10 ° C / นาที, 2 องศาเซลเซียส / นาที, 0.5 ° C / นาทีและ 0.1 ° C / นาที (โค้งด้านล่าง) ผลกระทบของริ้วรอยทางกายภาพคือการลด Tg ซึ่งแตกต่างจากการวัด Tg โดยDSC ขอบคุณวัดจาก TMA โดยตรงมาตรการนี้ทางกายภาพeffect14 ริ้วรอย นอกจากนี้ยังสามารถวัดได้โดยตรงบนเส้นโค้งการระบายความร้อน (ไม่แสดงในรูปที่ 5 สำหรับความเรียบง่าย) โดยไม่สูญเสียความถูกต้องในอัตราที่ระบายความร้อนช้า. เกิดขึ้น

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การวิเคราะห์ความร้อนเชิงกลยังคง
เป็นหนึ่งในเครื่องมือที่พื้นฐานที่สุดของวัสดุวิทยาศาสตร์

ใหม่ Perkinelmer TMA
4000 , แสดงในรูปที่ 1 ยังคง
ประเพณีของ TMA ความไวสูงในราคาที่น่าสนใจ

ผลิตภัณฑ์ พื้นฐานของลูกค้าคือการเปลี่ยนแปลงในมิติของตัวอย่าง

เป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิ วิธีง่ายๆของ
มองก็คือว่ามันเป็นไวมาก

.ต้องเป็นลูกค้าเชิงพาณิชย์เพิ่มขึ้นจากความแข็งหรือใช้ในการทดสอบการเจาะ
และพอลิเมอร์ใน 19481
.
ต่อมาได้พัฒนาขึ้นเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพใน
ห้องปฏิบัติการวิเคราะห์ บันทึกการเปลี่ยนแปลงที่เกิดจากการวัด TMA
โดยการปริมาณเสรีของ polymer2

และในขณะที่วิศวกร
rheologists มักจะคิดว่าลูกค้าที่ระบุการเปลี่ยนแปลงในพฤติกรรม
ข้อมูลวัสดุนักฟิสิกส์และนักเคมีพอลิเมอร์อาจเรียน
ต่อการตีความข้อมูลการเปลี่ยนแปลงในฟันกรามฟรีปริมาณ
การเปลี่ยนแปลงปริมาณฟรี , VF , สามารถตรวจสอบได้ว่ามีการเปลี่ยนแปลงปริมาตร
ในพอลิเมอร์ โดยการดูดซึม หรือการปล่อยความร้อน
เกี่ยวข้องกับที่เปลี่ยน ; การสูญเสียความฝืด ; เพิ่มการไหล ;
หรือโดยเปลี่ยน ในเวลาพักผ่อน เสียงฟรีของ
VF , โพลิเมอร์เป็นที่รู้จักกันเป็น ที่เกี่ยวข้องกับ viscoelasticity3
, aging4

เจาะโดย solvents5
, และผลกระทบ properties6
.
TG ในพอลิเมอร์ที่สอดคล้องกับประเด็นในการขยายตัว
โค้งที่ปริมาณฟรีเริ่มอนุญาตให้เคลื่อนย้ายโซ่
มากขึ้น ( รูปที่ 2 ) 7
เห็นเป็นการผันคำหรือโค้งใน
โค้งการขยายตัว การเปลี่ยนแปลงนี้ก็สามารถ
เห็นครอบคลุมช่วงของอุณหภูมิที่ TG
อุณหภูมิที่ค่อนข้างเปิดตัวบ่งชี้ที่คำนวณโดย
ตกลงวิธีการ ( รูปที่ 3 ) ข้อเท็จจริงนี้ ดูเหมือนว่าจะไม่ได้
นิยม โดยผู้ใช้มือใหม่ที่มักจะกังวลทำไม
ใช่ข้อตกลงสมบูรณ์แบบไม่เห็นค่าของ TG เมื่อ
เปรียบเทียบวิธีการระบายความร้อนที่แตกต่างกัน ความกว้างของ TG
ภูมิภาคสามารถเป็นสิ่งสำคัญที่เป็นตัวบ่งชี้ของการเปลี่ยนแปลงใน
วัสดุอุณหภูมิที่เกิดขึ้นจริง .
หา , TMA ประกอบด้วยการฝึกที่ช่วยให้การวัดที่แม่นยำของตำแหน่งและ

สามารถสอบเทียบกับมาตรฐานที่รู้จักกัน เป็นระบบควบคุมอุณหภูมิของเตา และอุปกรณ์การวัดอุณหภูมิ
ฮีตซิงค์ ( ส่วนใหญ่โดยทั่วไป
thermocouple ) คู่กับตัวอย่าง การแข่งขันจะถือ
ตัวอย่างตอนวิ่งปกติจะทำจากควอทซ์เพราะ
ของต่ํา CTE , แม้ว่าเซรามิกและเหล็กอินวาร์อาจ
ใช้ . การติดตั้งที่มีอยู่ในเชิงพาณิชย์สำหรับการดัด หรือดัด
3 จุด , จานขนานและการทดสอบการเจาะ


TMA โปรแกรมการใช้งานของลูกค้ามีหลายวิธีที่ง่ายที่สุดของความร้อน
เทคนิค ก็แค่วัดการเปลี่ยนแปลงในความสูงของ
ตัวอย่าง ข้อมูลดังกล่าวจะเป็นประโยชน์ในการจัดหาข้อมูลที่จำเป็นในการออกแบบและกระบวนการ

ทุกอย่างจากชิปผลิตภัณฑ์อาหารให้มอเตอร์ เพราะความไวของ TMA ทันสมัย
, มักใช้วัดสำคัญที่ยากขอรับ
ด้วย DSC ตัวอย่างเช่นผู้สูงทำให้เกิดการขยายตัวและเทอร์โมเซต .

TMA ให้ CTE การคำนวณความร้อนจาก

expansivity8ข้อมูลชุดเดียวกัน เช่น ใช้ในการคำนวณสายการบินไทย เนื่องจากวัสดุหลาย
จะใช้ในการติดต่อกับวัสดุที่แตกต่างกันในผลิตภัณฑ์สุดท้าย
รู้อัตราและปริมาณของการขยายตัวทางความร้อนช่วยออกแบบ
รอบความไม่ที่สามารถทำให้เกิดความล้มเหลวของผลิตภัณฑ์สุดท้าย .
ข้อมูลนี้จะใช้ได้เฉพาะเมื่อ TG จะถูกเก็บรวบรวมโดยการขยายตัวทางความร้อน
, ไม่โดยแรงดัดหรือวิธีการเจาะ แตกต่างกัน
TG ค่าจะได้เห็นสำหรับแต่ละโหมดของ testing9

สัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อน
( ETC ) จะถูกคำนวณในส่วนของเส้นโค้งเส้น
ดังแสดงในรูปที่ 3 เมื่อค่านี้ได้ มัน
สามารถใช้เพื่อเปรียบเทียบกับวัสดุอื่น ๆที่ใช้ในผลิตภัณฑ์เดียวกัน

ความแตกต่างขนาดใหญ่ใน CTE สามารถนำมอเตอร์
ผูกประสานรอยต่อความล้มเหลวแบ่งคอมโพสิตพันธบัตรเส้น
หรือความเครียดภายในสร้างขึ้น .
ถ้าวัสดุต่างกัน หรือ อุบ มันจะมีการระบายความร้อนที่แตกต่างกันขึ้นอยู่กับทิศทางใน

ซึ่งมีวัด เช่น เป็นส่วนประกอบของเส้นใยแกรไฟต์ และอีพ็อกซี่จะแสดง

สามขยายที่แตกต่างกันความร้อนที่ x , y และ z เส้นทาง ของผลึกเหลวและส่วนผสม

แสดงอย่างเพียงพอความแตกต่างระหว่างเส้นทางที่ทิศทางของ
ผลึกสามารถกําหนดโดย tma10 . โดยมุ่งเน้นใย
และภาพยนตร์มีความร้อน expansivity ในทิศทาง
ปฐมนิเทศกว่าในทิศทางตั้งฉาก นี้เป็น addressed โดย
ปกติบันทึก CTE ใน x , y และ z
เส้นทาง ( รูปที่ 4 ) .

รูปที่ 2เพิ่มปริมาณฟรีเกิดจากพลังงานที่เพิ่มขึ้นกับ
โซ่ และเพิ่มปริมาณฟรีใบอนุญาตประเภทต่างๆของโซ่
เคลื่อนไหวเกิดขึ้น ด้านล่าง TG เส้นทางต่าง ๆมีปริมาณฟรีที่แตกต่างกันอยู่
ขึ้นอยู่กับประวัติและการประมวลผลความร้อนของพอลิเมอร์ที่เส้นทางที่มีปริมาณน้อยฟรีผ่อนคลายมากที่สุด
.
รูปที่ 3แก้ว transiton CTE ของพอลิสไตรีนและแสดง ลาดของ
พื้นฐานใช้คำนวณ ETC . วัน TG เป็นภูมิภาคระหว่าง 90 และ 110 องศา
C ซึ่งเป็นอุณหภูมิที่คำนวณเป็น TG .
รูปที่ 4 ตัวอย่างที่แตกต่างกันต้องใช้ CTE สามารถกําหนดใน X , Y
z เครื่องบิน ( ) หรือในกลุ่มที่จะได้รับการขยายปริมาตรใน dilatometer ( B )
รูปที่ 5ผลของความร้อนต่อประวัติศาสตร์ของบอร์ด TG พีซีอีพ็อกซี่ : TMA 4000
ข้อมูลสแกนที่ 5 ° C / นาทีหลังจากเย็นที่ 40 , 5 , 2 , 5 และ 1 ° C / นาทีใน TMA .
เปรียบเทียบกับรูปที่ 2 ข้อมูลจะอยู่ที่อุณหภูมิสูงกว่า
TG ภูมิภาค


dilatometry และเป็นกลุ่มวัดอีกแนวทางทิศทางวัสดุคือการวัดการขยายตัวของการใช้วัสดุเป็นกลุ่ม

dilatometry ตัวเลข ( 4B )เทคนิคก็ค่อนข้างเก่า มันถูกใช้อย่างกว้างขวางเพื่อศึกษาอัตราเริ่มต้นของปฏิกิริยา
เป็นกลุ่มสำหรับสไตรีนพอลิเมอไรเซชัน
ใน 1940s11 , การทดลอง ซึ่งยังใช้อยู่ในคลาส
การวิเคราะห์ความร้อนใน TMA . โดยแช่ในของเหลว
( ปกติใช้น้ำมันซิลิโคน ) หรือผง ( ปกติ al2
O3
)
dilatometer , การขยายตัวในทุกทิศทางแปลง
เพื่อการเคลื่อนไหวในแนวตั้งซึ่งเป็นวัดโดย TMA .
เทคนิคนี้ได้เพลิดเพลินกับชีวิตใหม่ในไม่กี่ปี เพราะ tmas
ทันสมัยทำให้มันง่ายขึ้นเพื่อดำเนินการกว่า
ก่อนหน้านี้ จะได้รับประโยชน์อย่างยิ่งในการศึกษา
การหดตัวของเทอร์โมเซ็ตในช่วง cure12,13 . เทคนิค
เองจะค่อนข้างง่าย : ตัวอย่างถูกจุ่มในของเหลวเช่นน้ำมันซิลิโคน หรือฝังใน

ผงอลูมิเนียมออกไซด์ในdilatometer และวิ่งผ่านวงจรที่อุณหภูมิ ถ้าเพียวเหลว
หรือมอนอเมอร์ที่ใช้ dilatometer เต็มไปด้วยน้ำ
แทนน้ำมัน หรือ อลูมิเนียมออกไซด์ ซิลิคอน .
ประวัติศาสตร์ความร้อนปริมาณฟรีและ TG
ในรูป 2 คล้ายแก้ว เป็นผู้แทน เป็นสี่แยก
2 ตรงเส้น เหนือ TG เปลี่ยนมิตินั่น
ของของเหลวที่มีทั้งหมดของโมเลกุลองศาอิสระด้านล่าง
TG มิติการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ เป็นพวกมีสัณฐานของแข็งที่มีการหมุนภาพ

และองศาของเสรีภาพถูกแช่แข็งออกมา เมื่อของเหลวเย็นอย่างรวดเร็ว
( มักจะเกิดขึ้นในกระบวนการแปรรูปพลาสติก ) ผลลัพธ์ในโครงสร้างแข็ง
กับมากขึ้นและขนาดใหญ่ช่องว่างมากกว่า ถ้าเป็นวัสดุ
เย็นช้า หรืออนุญาตให้นั่งเป็นเวลานานในต่ำสิ้นสุด
ภาค TG ของมันในกรณีหลังนี้เรียกว่า " อายุทางกายภาพ "
( แสดงโดยลูกศรสีเขียวในรูปที่ 2 ) วัสดุอสัณฐาน
ซึ่งเก็บไว้ในช่วงอุณหภูมิของ TG จะ
เปลี่ยนคุณสมบัติทางกล เช่น โมดูลัส ซึ่งจะมีผลต่อลักษณะของการประมวลผล
. แก้วเปลี่ยนเป็น
วัดโดย TMA ใช้จุดตัดของ tangents ข้างบน
และด้านล่าง TG ระบุขอบเขตของอายุทางกายภาพถ้าออกมา dilatometer
ในขอบเขตของการเปลี่ยนแปลงปริมาตรสามารถวัด
( แม้ว่าในทางปฏิบัติอาจจะวัดยาก )
รูปที่ 5 แสดงแผงวงจรพิมพ์เป็นอีพ็อกซี่อุ่น 5 ° C /
มินหลังจากเย็นที่ 40 ° C / นาที ( โค้งด้านบน ) , 10 ° C / นาที 2 ° C / min
0.5 ° C / นาทีและ 0.1 องศาองศาเซลเซียส / นาที ( ด้านล่างโค้ง ) ผลของ
อายุทางกายภาพเพื่อลดสายการบินไทย ซึ่งแตกต่างจากวัด TG โดย
DSC ที่ TG วัดโดย TMA โดยตรงมาตรการนี้ทางกายภาพ
อายุ effect14 . นอกจากนี้ยังสามารถวัดโดยตรงบน
เย็นโค้ง ( ไม่แสดงในรูปที่ 5 สำหรับความเรียบง่าย ) โดยไม่สูญเสียความถูกต้องที่ช้าเย็น

รับอัตรา