TPNR filledFe3O4 nanocomposites wit

TPNR filledFe3O4 nanocomposites with4–12wt%ofFe3O4
were preparedbymelt-blendingtechniqueusinglaboratory
mixer (ModelThermoHaake600p).TheweightratioofPP,NR
and LNRis70:20:10withtheLNRasthecompatibilizerforthe
mixture. Blendingwascarriedoutwithamixingspeedof100rpm
at 180 1C for13min.TheNRwasinitiallymeltedinaninternal
mixer. TheLNR,whichwaspreviouslymixedwithFe3O4
nanoparticles wasthenaddedintotheinternalmixer3minafter
the blendingstarted.NR,LNRandthenanoparticleswereallowed
to mixfor4minbeforePPwaschargedintotheinternalmixer.
Once ahomogeneousmixtureisassumedafter13min,theblend
was removedfromtheinternalmixerandsubsequentlypressed
at 185 1C under45MPaofpressureforabout2minusingahot
press (CarverLaboratoryPress)intothinsheetsofabout3mm
thick fromwhichtestspecimenswerecut.Toroidal-shaped
samples werepreparedusinginjectionmoulding(ModelRay-
Run) tofitcloselyintoacoaxialmeasurementcell(outerdiameter
3.5 mm,innerdiameter 1.5 mm).
2.3. Measurements
Themicrostructureofthenanocompositeswasstudiedusingthe
X-ray diffraction(XRD)technique(SiemensD5000diffractometer)
with CuKa1 radiation (l¼1.541 A˚ ) inthe2y range 10–601, insteps
of 0.021. Themagneticpropertiesweremeasuredusingavibrating
samplemagnetometer(VSMmodelLDJ9600)atroomtempera-
tures(25 1C). Themeasurementswerecarriedoutinamaximum
field of5kOe.Magneticparameterssuchassaturationmagnetiza-
tion (MS), remanence(MR), coercivity(HC), initialmagnetic
susceptibility(wi) andinitialpermeability(mi) weredetermined.
The scatteringparametersofthetoroidalsamplescorrespondingto
thereflection(S11
* and S22
* ) andtransmission(S21
* and S12
* ) ofa
transverseelectromagnetic(TEM)waveweremeasuredusinga
HewlettPackard8720Dmicrowavevectornetworkanalyzer
(MVNA). Themeasurementswereperformedatthefrequency
range1–20GHz.Thetoroidsweretightlyfitintoa3.5mmcoaxial
measurementcell.Theinnerdimensionoftheair-lineis1.5mm.
Eachsamplewaspositionedexactlyinthemiddleofthesample
holderbymeansofatinymetalrod.Afterthesamplewasinserted
intooneendoftheairline,itwaspusheduntilitreachedthedesired
positionindicatedbyadisplacementmarkerontherod.Afulltwo-
portcalibrationwasinitiallyperformedonthetestsetup,inorderto
remove errorsduetothedirectivity,sourcematch,loadmatch,
isolationandfrequencyresponseinboththeforwardandreverse
measurements.Therealandimaginarycomponentsofthecomplex
dielectricpermittivityandmagneticpermeabilityweredetermined
from thecomplexscatteringparametersusingtheNicolson–Ross
model formagneticmaterialandtheprecisionmodelfornon-
magneticmaterial.Theinstrumentwascalibratedbymeasuringthe
complexpermittivityandpermeabilityofairusingtheair-filled
sample holder,wheretheresultsshowthat er
0¼mr
0E0 and
er
00¼mr
00¼1. Thedependenceoftheabsorptioncharacteristicson
the frequencyandthicknesswereobtainedbasedonamodel,in
which anelectromagneticwaveisnormallyincidentonthesurface
of thematerialsbackedbyaperfectconductor.
3. Resultsanddiscussion
3.1. Microstructure
The X-raydiffractogramofTPNR,pureFe3O4 nanoparticles and
nanocomposites withdifferentfillercontentareshownin Fig. 1.
For pureFe3O4 nanoparticles, therearecharacteristicpeaksat
2y¼30.341, 35.621, 43.181, 53.661 and 57.221 which canbe
assigned to(220),(311),(400),(422)and(511)planesof
Fe3O4, respectively(JCPDS01-1111).The d values calculatedfrom
the XRDpatternsarewellindexedtothecubicspinelphaseof
Fe3O4 with thelatticeparameterof a¼8.395 ˚A withnoimpurity
phases detected.Theuncorrectedcrystallitesize, D, calculated
from theXRDpeakbroadeningusingDebye–Scherrer’sformula
(D¼kl/b cos y. k¼0.9, l is theX-raywavelength, b is theFWHM
of the(311)peakand y is itspeakposition)is22nm.TheX-ray
diffraction patternsofthenanocompositescompriseoftwo
phases, whicharethecrystallineandamorphousphases.Itcan
be seenthatthecrystallinityofthecompositesincreasedwith
increasing ofFe3O4 filler. Thiswasduetotheaddedcrystalline
Fe3O4 phase thatmigratesintotheamorphousphaseofTPNR,
thus, reducingtheamorphousdomainsoftheTPNRsample [11].
The diffractogramalsoindicatesthatthestructureofFe3O4 in the
nanocomposites ismaintained.
3.2. Morphologyobservation
Fig.2 showstheTEMmicrographofmagnetitenanoparticles.
The particlesarealmostsphericalwithdiameterranging20–50nm.
Particleswerepolydisperseandsomeofthemagglomerateddueto
magneto-dipoleinteractionsbetweenparticles.
Fig. 3 shows theSEMmicrographofthecrosssectionof
nanocomposites containing12wt%ofFe3O4. Therearelarge
amounts ofFe3O4 nanoparticles throughouttheTPNRmatrixand
the nanoparticlesarewelldispersedinthematrix.TheFe3O4
nanoparticles arevisibleaswhitespotsinsideoroutsidetheTPNR
matrix.
3.3. Magneticproperties
The hysteresisofpureFe3O4 nanoparticles andnanocompo-
sites withdifferentfillercontentwasmeasuredatroom
I. Kongetal./JournalofMagnetismandMagneticMaterials322(2010)3401–3409 3402

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

TPNR filledFe3O4 สิท with4-12wt % ofFe3O4ได้ preparedbymelt-blendingtechniqueusinglaboratoryเครื่องผสม (ModelThermoHaake600p)TheweightratioofPP, NRและ LNRis70:20:10withtheLNRasthecompatibilizerfortheส่วนผสมของ Blendingwascarriedoutwithamixingspeedof100rpmที่ 180 1C for13minTheNRwasinitiallymeltedinaninternalผสม TheLNR, whichwaspreviouslymixedwithFe3O4เก็บกัก wasthenaddedintotheinternalmixer3minafterblendingstartedNR, LNRandthenanoparticleswereallowedการ mixfor4minbeforePPwaschargedintotheinternalmixerเมื่อ ahomogeneousmixtureisassumedafter13min, theblendถูก removedfromtheinternalmixerandsubsequentlypressedที่ 185 1C under45MPaofpressureforabout2minusingahotกด intothinsheetsofabout3mm (CarverLaboratoryPress)fromwhichtestspecimenswerecut หนารูป Toroidalตัวอย่าง werepreparedusinginjectionmoulding(ModelRay-การเรียกใช้) tofitcloselyintoacoaxialmeasurementcell (outerdiameter3.5 mm, innerdiameter 1.5 mm)2.3 การประเมินThemicrostructureofthenanocompositeswasstudiedusingtheเอ็กซ์เรย์ diffraction(XRD)technique(SiemensD5000diffractometer)ในช่วง 10-601, insteps กับ inthe2y CuKa1 รังสี (l¼1.541 A˚)ของ 0.021 Themagneticpropertiesweremeasuredusingavibratingatroomtempera samplemagnetometer (VSMmodelLDJ9600) -tures(25 1C) Themeasurementswerecarriedoutinamaximumฟิลด์ of5kOe.Magneticparameterssuchassaturationmagnetiza-สเตรชัน (MS), remanence(MR), coercivity(HC), initialmagneticsusceptibility(wi) andinitialpermeability(mi) weredeterminedScatteringparametersofthetoroidalsamplescorrespondingtothereflection (S11* และ S22*) andtransmission (S21* และ S12*) เสิร์ฟwaveweremeasuredusinga transverseelectromagnetic (ยการ)HewlettPackard8720Dmicrowavevectornetworkanalyzer(MVNA) Themeasurementswereperformedatthefrequencyrange1–20GHz.Thetoroidsweretightlyfitintoa3.5mmcoaxialmeasurementcellTheinnerdimensionoftheair-lineis1.5mmEachsamplewaspositionedexactlyinthemiddleofthesampleholderbymeansofatinymetalrodAfterthesamplewasinsertedintooneendoftheairline, itwaspusheduntilitreachedthedesiredpositionindicatedbyadisplacementmarkerontherodAfulltwo-portcalibrationwasinitiallyperformedonthetestsetup, inordertoเอา errorsduetothedirectivity, sourcematch, loadmatchisolationandfrequencyresponseinboththeforwardandreverseวัดTherealandimaginarycomponentsofthecomplexdielectricpermittivityandmagneticpermeabilityweredeterminedจาก thecomplexscatteringparametersusingtheNicolson-รอสส์รุ่น formagneticmaterialandtheprecisionmodelfornon-magneticmaterialTheinstrumentwascalibratedbymeasuringtheเติม complexpermittivityandpermeabilityofairusingtheairตัวอย่างผู้ถือ wheretheresultsshowthat เอ้อ0¼mr0E0 และเอ้อ00¼mr00¼1 Thedependenceoftheabsorptioncharacteristicsonfrequencyandthicknesswereobtainedbasedonamodel ในanelectromagneticwaveisnormallyincidentonthesurface ใดของ thematerialsbackedbyaperfectconductor3. Resultsanddiscussion3.1 การต่อโครงสร้างจุลภาคX-raydiffractogramofTPNR, pureFe3O4 เก็บกัก และสิท withdifferentfillercontentareshownin Fig. 1สำหรับเก็บกัก pureFe3O4, therearecharacteristicpeaksat2y¼30.341, 35.621, 43.181, 53.661 และ 57.221 ที่ canbeกำหนด (220), (311), (400), (422) และ planesof (511)Fe3O4, respectively(JCPDS01-1111)Calculatedfrom ค่า dXRDpatternsarewellindexedtothecubicspinelphaseofFe3O4 กับ thelatticeparameterof a¼8.395 ˚A withnoimpurityระยะที่ตรวจพบTheuncorrectedcrystallitesize, D คำนวณจาก theXRDpeakbroadeningusingDebye-Scherrer'sformula(D¼kl/b cos y. k¼0.9, l เป็น theX raywavelength, b theFWHMpeakand (311) y เป็น itspeakposition) is22nmTheX รังสีการเลี้ยวเบน patternsofthenanocompositescompriseoftwoระยะ whicharethecrystallineandamorphousphasesItcanสามารถ seenthatthecrystallinityofthecompositesincreasedwithเพิ่มเติมเพราะ ofFe3O4 ThiswasduetotheaddedcrystallineFe3O4 ระยะ thatmigratesintotheamorphousphaseofTPNRดังนั้น reducingtheamorphousdomainsoftheTPNRsample [11]DiffractogramalsoindicatesthatthestructureofFe3O4 ในการismaintained สิท3.2. MorphologyobservationFig.2 showstheTEMmicrographofmagnetitenanoparticlesParticlesarealmostsphericalwithdiameterranging20 – 50nmParticleswerepolydisperseandsomeofthemagglomeratedduetoเครื่องกำเนิดไฟฟ้า-dipoleinteractionsbetweenparticlesFig. 3 แสดง theSEMmicrographofthecrosssectionofสิท containing12wt % ofFe3O4 Therearelargeยอดเงิน ofFe3O4 เก็บกัก throughouttheTPNRmatrixandnanoparticlesarewelldispersedinthematrixTheFe3O4เก็บกัก arevisibleaswhitespotsinsideoroutsidetheTPNRเมตริกซ์การ3.3. MagneticpropertiesHysteresisofpureFe3O4 เก็บกัก andnanocompo-เว็บไซต์ withdifferentfillercontentwasmeasuredatroomI. Kongetal. / JournalofMagnetismandMagneticMaterials322 (2010) 3401-3409 3402

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

TPNR filledFe3O4 nanocomposites with4-12wt% ofFe3O4
ถูก preparedbymelt-blendingtechniqueusinglaboratory
ผสม (ModelThermoHaake600p) .TheweightratioofPP, NR
และ LNRis70: 20: 10withtheLNRasthecompatibilizerforthe
ส่วนผสม Blendingwascarriedoutwithamixingspeedof100rpm
ที่ 180 1C for13min.TheNRwasinitiallymeltedinaninternal
ผสม TheLNR, whichwaspreviouslymixedwithFe3O4
อนุภาคนาโน wasthenaddedintotheinternalmixer3minafter
blendingstarted.NR, LNRandthenanoparticleswereallowed
เพื่อ mixfor4minbeforePPwaschargedintotheinternalmixer.
เมื่อ ahomogeneousmixtureisassumedafter13min, theblend
ถูก removedfromtheinternalmixerandsubsequentlypressed
ที่ 185 1C under45MPaofpressureforabout2minusingahot
กด (CarverLaboratoryPress) intothinsheetsofabout3mm
หนา fromwhichtestspecimenswerecut.Toroidal รูป
ตัวอย่าง werepreparedusinginjectionmoulding (ModelRay-
Run) tofitcloselyintoacoaxialmeasurementcell (outerdiameter
? 3.5 มมขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางด้านใน ? 1.5 มม.)
2.3 วัด
Themicrostructureofthenanocompositeswasstudiedusingthe
X-ray diffraction (XRD) เทคนิค (SiemensD5000diffractometer)
ด้วยการฉายรังสี CuKa1 (l¼1.541) ช่วง inthe2y 10-601, อุ้งเท้า
ของ 0.021 1C) Themeasurementswerecarriedoutinamaximum ข้อมูล of5kOe.Magneticparameterssuchassaturationmagnetiza- การ (MS) remanence (MR), coercivity (HC) initialmagnetic อ่อนแอ (WI) andinitialpermeability (ไมล์) weredetermined. scatteringparametersofthetoroidalsamplescorrespondingto thereflection (S11 และ S22 * * * * * * * *) andtransmission (S21 และ S12 * * * * * * * *) thecomplexscatteringparametersusingtheNicolson-รอสส์รูปแบบ ยึด wheretheresultsshowthat เอ้อ0¼mr 0E0 และเอ้อ00¼mr 00¼1 Thedependenceoftheabsorptioncharacteristicson frequencyandthicknesswereobtainedbasedonamodel ในที่ anelectromagneticwaveisnormallyincidentonthesurface ของ thematerialsbackedbyaperfectconductor. 3 Resultsanddiscussion 3.1 จุลภาคX-raydiffractogramofTPNR อนุภาคนาโน pureFe3O4 และnanocomposites withdifferentfillercontentareshownin รูป 1. สำหรับอนุภาคนาโน pureFe3O4, therearecharacteristicpeaksat 2y¼30.341, 35.621, 43.181, 53.661 และ 57.221 ซึ่ง canbe รับมอบหมายให้เป็น (220) (311) (400) (422) และ (511) planesof Fe3O4 ตามลำดับ (JCPDS01-1111) ได้โดยง่ายงค่า calculatedfrom XRDpatternsarewellindexedtothecubicspinelphaseof Fe3O4 กับ thelatticeparameterof a¼8.395 withnoimpurity ขั้นตอน detected.Theuncorrectedcrystallitesize, D, คำนวณจาก theXRDpeakbroadeningusingDebye-Scherrer'sformula (D¼kl / b cos และ. k¼0.9 l คือ Thex-raywavelength ขเป็น theFWHM ของ (311) และ peakand เป็น itspeakposition) is22nm.TheX-ray การเลี้ยวเบน patternsofthenanocompositescompriseoftwo ขั้นตอน whicharethecrystallineandamorphousphases.Itcan seenthatthecrystallinityofthecompositesincreasedwith เป็นฟิลเลอร์ที่เพิ่มขึ้น ofFe3O4 Thiswasduetotheaddedcrystalline Fe3O4 เฟส thatmigratesintotheamorphousphaseofTPNR, จึง reducingtheamorphousdomainsoftheTPNRsample [11]. diffractogramalsoindicatesthatthestructureofFe3O4 ในnanocomposites ismaintained. 3.2 Morphologyobservation รูปที่ 2 showstheTEMmicrographofmagnetitenanoparticles. 3 แสดง theSEMmicrographofthecrosssectionof nanocomposites containing12wt% ofFe3O4 Therearelarge จำนวนอนุภาคนาโน ofFe3O4 throughouttheTPNRmatrixand nanoparticlesarewelldispersedinthematrix.TheFe3O4 อนุภาคนาโน arevisibleaswhitespotsinsideoroutsidetheTPNR เมทริกซ์. 3.3 Magneticproperties อนุภาคนาโน hysteresisofpureFe3O4 andnanocompo- เว็บไซต์ withdifferentfillercontentwasmeasuredatroom I. Kongetal. / JournalofMagnetismandMagneticMaterials322 (2010) 3401-3409 3402

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

tpnr filledfe3o4 นาโนคอมโพสิต 4 – 12wt % offe3o4
ถูก preparedbymelt ผสม blendingtechniqueusinglaboratory
( modelthermohaake600p ) theweightratioofpp , ยางผสม lnris70:20:10withthelnrasthecompatibilizerforthe

blendingwascarriedoutwithamixingspeedof100rpm
ที่ for13min 180 c ผสม thenrwasinitiallymeltedinaninternal

thelnr whichwaspreviouslymixedwithfe3o4
,อนุภาคนาโน wasthenaddedintotheinternalmixer3minafter
blendingstarted . NR , lnrandthenanoparticleswereallowed
เพื่อ mixfor4minbeforeppwaschargedintotheinternalmixer .
เมื่อ ahomogeneousmixtureisassumedafter13min theblend

ที่กำลัง removedfromtheinternalmixerandsubsequentlypressed , 185 ใน under45mpaofpressureforabout2minusingahot ( carverlaboratorypress ) intothinsheetsofabout3mm

กดfromwhichtestspecimenswerecut หนา รูปตัวอย่าง werepreparedusinginjectionmoulding ( modelray Toroidal
-
( วิ่ง ) tofitcloselyintoacoaxialmeasurementcell outerdiameter
 3.5 มม. innerdiameter  1.5 มม. ) .
2.3

themicrostructureofthenanocompositeswasstudiedusingthe การวัดการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์ รังสีเทคนิค ( siemensd5000diffractometer )
กับ cuka1 ( L ¼ 1.541 เป็น˚ ) inthe2y ช่วง 10 – 601 , insteps
ของ 0.021 . themagneticpropertiesweremeasuredusingavibrating
-
samplemagnetometer ( vsmmodelldj9600 ) atroomtempera ตูเรส ( 25 c ) themeasurementswerecarriedoutinamaximum
-
สนาม of5koe . magneticparameterssuchassaturationmagnetiza tion ( MS ) , ( คุณ ) , remanence Coercivity ( HC ) initialmagnetic
ไว ( WI ) andinitialpermeability ( MI ) พบว่า
การ scatteringparametersofthetoroidalsamplescorrespondingto
thereflection ( S11
*
* ( S22 ) กล้อง s21
*
*
s12 ) ของ transverseelectromagnetic ( TEM ) hewlettpackard8720dmicrowavevectornetworkanalyzer waveweremeasuredusinga

( mvna ) themeasurementswereperformedatthefrequency
range1 – 20ghz . thetoroidsweretightlyfitintoa3.5mmcoaxial measurementcell theinnerdimensionoftheair-lineis1.5mm

. .eachsamplewaspositionedexactlyinthemiddleofthesample
holderbymeansofatinymetalrod . afterthesamplewasinserted intooneendoftheairline itwaspusheduntilitreachedthedesired
,
positionindicatedbyadisplacementmarkerontherod . afulltwo -
portcalibrationwasinitiallyperformedonthetestsetup inorderto
errorsduetothedirectivity sourcematch , ลบ , loadmatch isolationandfrequencyresponseinboththeforwardandreverse

, ,การวัด therealandimaginarycomponentsofthecomplex

จาก dielectricpermittivityandmagneticpermeabilityweredetermined thecomplexscatteringparametersusingthenicolson –รอส
-
magneticmaterial แบบ formagneticmaterialandtheprecisionmodelfornon . theinstrumentwascalibratedbymeasuringthe

ตัวอย่าง complexpermittivityandpermeabilityofairusingtheair เต็มถือ wheretheresultsshowthat เอ้อ
0
¼นาย 0e0 และ

เอ้อ00 ¼คุณ
00 ¼ 1 thedependenceoftheabsorptioncharacteristicson

ซึ่ง frequencyandthicknesswereobtainedbasedonamodel ใน anelectromagneticwaveisnormallyincidentonthesurface ของ thematerialsbackedbyaperfectconductor
.
3 resultsanddiscussion
3.1 . โครงสร้าง x-raydiffractogramoftpnr
,
purefe3o4 นาโนนาโนคอมโพสิตและ withdifferentfillercontentareshownin
รูปที่ 1 .สำหรับอนุภาคนาโน purefe3o4 therearecharacteristicpeaksat
2y , ¼ 30.341 35.621 43.181 , , , และซึ่งสามารถ 53.661 57.221
มอบหมาย ( 220 ) ( 311 ) ( 400 ) , ( 422 ) และ ( 511 ) planesof
fe3o4 ตามลำดับ ( jcpds01-1111 ) calculatedfrom D ค่า

xrdpatternsarewellindexedtothecubicspinelphaseof fe3o4 กับ thelatticeparameterof เป็น¼ 8.395 ˚เป็น withnoimpurity
ระยะตรวจพบ theuncorrectedcrystallitesize , D ,คำนวณจาก thexrdpeakbroadeningusingdebye – scherrer'sformula

( D ¼ KL / B เพราะ Y . K ¼ 0.9 , L thex raywavelength B จะ thefwhm
ของ ( 311 ) peakand y itspeakposition ) is22nm . thex เรย์

เลนส์ patternsofthenanocompositescompriseoftwo ระยะ whicharethecrystallineandamorphousphases . สามารถเพิ่ม offe3o4 seenthatthecrystallinityofthecompositesincreasedwith

เป็นสารเติมแต่งthiswasduetotheaddedcrystalline

thatmigratesintotheamorphousphaseoftpnr fe3o4 เฟส , ดังนั้น reducingtheamorphousdomainsofthetpnrsample [ 11 ] .

diffractogramalsoindicatesthatthestructureoffe3o4 ในนาโนคอมโพสิต ismaintained .
2 . morphologyobservation fig.2 showsthetemmicrographofmagnetitenanoparticles
.

- particlesarealmostsphericalwithdiameterranging20 core .particleswerepolydisperseandsomeofthemagglomerateddueto แมกนีโต dipoleinteractionsbetweenparticles
.
รูปที่ 3 แสดง thesemmicrographofthecrosssectionof
นาโนคอมโพสิต containing12wt % offe3o4 . therearelarge

offe3o4 throughoutthetpnrmatrixand ปริมาณอนุภาคนาโน nanoparticlesarewelldispersedinthematrix . thefe3o4


arevisibleaswhitespotsinsideoroutsidethetpnr เมทริกซ์ และ 3 .magneticproperties
-
hysteresisofpurefe3o4 นาโน andnanocompo เว็บไซต์ withdifferentfillercontentwasmeasuredatroom
. kongetal / journalofmagnetismandmagneticmaterials322 ( 2010 ) 3401 –เอเซีย 3402