8) A 100 mLresealable Schlenk tube

8) A 100 mL
resealable Schlenk tube was charged under an atmosphere of N2 with 7 (817 mg, 6.5
mmol), 5 (3.61 g, 14.2 mmol), tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (595 mg, 0.52
mmol), copper (I) iodide (96 mg, 0.50 mmol) in Et3N (40 mL). The reaction mixture was
stirred at 70 °C for 22 h. The reaction mixture was concentrated on a rotary evaporator.
The residue was dissolved in DCM, washed with saturated aqueous NH4Cl solution,
saturated aqueous NaCl solution, dried over MgSO4, and concentrated on a rotary
evaporator. Column chromatography (SiO2; 100:10:5:0.5 hexane:toluene:DCM:Et3N)
yielded 8 (848 mg, 28%) as a yellow oil. 1
H NMR (600 MHz, CDCl3): δ = 7.60 (dd, J =
5.7, 3.3 Hz, 2H), 7.58–7.55 (m, 2H), 7.52–7.50 (m, 2H), 7.32 (dd, J = 5.8, 3.3 Hz, 2H),
7.28–7.24 (m, 4H), 0.22 (s, 18H); 13C NMR (151 MHz, CDCl3): δ = 132.2, 132.1, 131.9,
128.1, 128.0, 127.9, 126.1, 125.9, 125.5, 103.4, 98.7, 92.3, 92.2, –0.1 ppm; EI-HR-MS:
m/z: 470.1183 (M+
, C32H30Si2
+
, calc. 470.1186).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

8) เป็น 100 มลหลอด Schlenk ซองคิดภายใต้บรรยากาศของ N2 กับ 7 (817 มิลลิกรัม 6.5mmol), 5 (3.61 กรัม mmol 14.2 ล้าน), tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (595 มิลลิกรัม 0.52mmol), ทองแดง (I) ไอโอไดด์ (96 มิลลิกรัม 0.50 mmol) ใน Et3N (40 มล.) มีส่วนผสมของปฏิกิริยากวนที่ 70 ° C สำหรับ 22 h ปฏิกิริยาส่วนผสมเข้มข้นใน evaporator โรตารี่สารตกค้างถูกละลายใน DCM ล้าง ด้วยอิ่มตัว NH4Cl ละลายอิ่มตัว NaCl ละลาย แห้งมากกว่า MgSO4 และเข้มข้นในแบบโรตารี่evaporator คอลัมน์ chromatography (SiO2, 100:10:5:0.5 โพลี: โทลูอีน: DCM:Et3N)ผล 8 (848 มิลลิกรัม 28%) เป็นเป็นสีเหลืองน้ำมัน 1H NMR (600 MHz, CDCl3): δ = 7.60 (dd, J =5.7, 3.3 Hz, 2 H), 7.58-7.55 (m, 2 H) 7.52 – 7.50 (m, 2 H), 7.32 (dd, J = 5.8, 3.3 Hz, 2 H),7.28-7.24 (m, 4H), $ 0.22 (s, 18H); 13C NMR (151 MHz, CDCl3): δ = 132.2, 132.1, 131.9128.1, 128.0, 127.9, 126.1, 125.9, 125.5, 103.4, 98.7, 92.3, 92.2, –0.1 ppm EI-HR-MS:m/z: 470.1183 (M +, C32H30Si2+คำนวณ 470.1186)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

8) 100 มล
ผนึกหลอด Schlenk ถูกตั้งข้อหาภายใต้บรรยากาศของ N2 มี 7 (817 มก., 6.5
mmol), 5 (3.61 กรัม 14.2 mmol) tetrakis (triphenylphosphine) แพลเลเดียม (0) (595 มก., 0.52
mmol) ทองแดง (I) ไอโอไดด์ (96 มิลลิกรัม 0.50 mmol) ใน Et3N (40 มิลลิลิตร) ผสมปฏิกิริยาถูก
ขยับที่ 70 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 22 ชั่วโมง ผสมปฏิกิริยาถูกจดจ่ออยู่กับการระเหยแบบหมุน.
ที่เหลือก็เลือนหายไปใน DCM ล้างด้วยสารละลาย NH4Cl อิ่มตัวน้ำ
อิ่มตัวสารละลายโซเดียมคลอไรด์แห้งมากกว่า MgSO4 และจดจ่ออยู่กับการหมุน
ระเหย คอลัมน์ (SiO2; 100: 10: 5: 0.5 เฮกเซน: โทลูอีน: DCM: Et3N)
ยอมแพ้ 8 (848 มก. 28%) เป็นน้ำมันสีเหลือง 1
H NMR (600 MHz, CDCl3): δ = 7.60 (DD, J =
5.7, 3.3 Hz, 2H) 7.58-7.55 (ม, 2H) 7.52-7.50 (ม, 2H), 7.32 (DD, J = 5.8, 3.3 Hz, 2H)
7.28-7.24 (ม, 4H) 0.22 (s, 18H); 13C NMR (151 MHz, CDCl3): δ = 132.2, 132.1, 131.9,
128.1, 128.0, 127.9, 126.1, 125.9, 125.5, 103.4, 98.7, 92.3, 92.2, พีพีเอ็ม -0.1; EI-HR-MS:
M / Z: 470.1183 (M +
, C32H30Si2
+
. Calc 470.1186)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

8 ) 100 ml
ผนึก schlenk หลอดถูกตั้งข้อหาภายใต้บรรยากาศของก๊าซไนโตรเจนมี 7 ( 817 มิลลิกรัม , 6.5
มิลลิโมล ) , 5 ( 3.61 กรัม 14.2 มิลลิโมล ) tetrakis ( ไตรฟีนิลฟอสฟีน ) แพลเลเดียม ( 0 ) ( 595 มิลลิกรัม , 0.52
มิลลิโมล ) , ทองแดง ( I ) สารประกอบไอโอไดด์ ( 96 mg , 0.50 มิลลิโมล ) ใน et3n ( 40 ml ) ปฏิกิริยาผสมอยู่ที่ 70 องศา C
กวน 22 ชั่วโมง ปฏิกิริยาผสมส่วนผสมที่เข้มข้นในเครื่องระเหยแบบหมุน
ตกค้างในดินยุบ ,ล้างด้วยสารละลายอิ่มตัวสารละลายอิ่มตัวสารละลาย NaCl
4 . , น้ำแห้งกว่า MgSO4 ใ และเข้มข้นในเครื่องระเหยแบบหมุน

คอลัมน์โครมาโตกราฟฟี ( SiO2 ; 100:10:5:0.5 เฮกเซน : โทลูอีน : DCM : et3n )
) 8 ( 848 มิลลิกรัม , 28 % ) เช่น น้ำมันเหลือง 1
H NMR ( 600 MHz cdcl3 ) : δ = 7.60 ( DD , J =
5.7 3.3 Hz 2H ) 2.07% ) 7.55 ( M , 2H ) 7.52 และ 7.50 ( M , 2H ) 7.32 ( DD , J = 5.8 3.3 Hz 2H )
7.28 - ที่สุด ( M4 ) 0.22 ( S , 18h ) ; 13C NMR ( 151 MHz cdcl3 ) : δ = 132.2 132.1 131.9
, , , 128.1 128.0 127.9 126.1 , , , 125.9 125.5 103.4 , , , , อาจ 98.7 ตนเอง , , , และ 0.1 มิลลิกรัม ; ei-hr-ms :
M / Z : 470.1183 ( M
, c32h30si2

, Calc 470.1186 )