The flow injection setup consisted

The flow injection setup consisted of a peristaltic pump (Masterflex model 7519-20, Cole Parmer Inc.) connected to a rotary injection valve (Rheodyne, P/N 7125) through a 30-cm Tygon tubing, coiled on a 2.5-cm diameter reel. The outlet of the valve was connected to the reaction coil. In the normal flow mode, the distance between the injection valve and the spectrophotometric cell was set at 80-cm, including a 15-cm reaction coil (0.8 mm i.d.). In the reverse flow mode this distance was 145-cm, including an 80-cm reaction coil (1.0 mm i.d.). A 390 μL flow cell (Hellma, 176.700-QS) was used with 10-mm light path length. The data were obtained using Varian UV–vis spectrophotometer and the output signals were recorded using Cary Win software. In the normal flow mode, the sample or iron(III) standard solution was injected via a plastic syringe into a merged stream of the ABTS solution. In the reverse flow mode, the ABTS reagent was injected into a merged stream of a standard or a sample solution.

2.4. Procedure

Parameter optimization was carried out using the univariate method, in which a parameter is modified while maintaining the other parameters at constant values. Then, whilst maintaining the first parameter at its optimum value, the next parameter is experimentally modified. This procedure was repeated for all parameters.

2.5. Water samples treatment

Groundwater (collected from Ras Al-Khaimah, UAE) and municipal pipeline water (collected from Al-Ain city) samples were acidified with dilute HNO3 acid to pH~2.0, and adjusted to 0.1 mol L−1 KNO3 immediately after collection. Samples were allowed to equilibrate for 1 day, the pH was then adjusted to ~2.3 using dilute NaOH before analysis.

2.6. Serum sample treatment

Camel serum (0.75 mL) was transferred to a 15-mL centrifuge tube, diluted with 1.5 mL of deionized water and acidified with 3 mL of 1.0 mol L−1 nitric acid to precipitate proteins. The mixture was agitated vigorously on a vortex-mixer for 3 min. The precipitate was allowed to stand for 5 min and centrifuged for 20 min at 3000 rpm, then the supernatant solution was decanted into a beaker. In order to prevent occlusion of iron within the precipitate, the precipitate was further twice washed with water and nitric acid, vortex-mixed and centrifuged, then the three supernatants were combined. The resultant solution was extracted twice with 30 mL of diethyl ether. The aqueous extract was diluted to 20 mL with water and analyzed by ICP-AES. A 15 mL portion of the aqueous extract was evaporated until dry, then dissolved in a mixture of 0.1 mol L−1 KNO3 and 5×10−3 mol L−1 HNO3 acid, before being diluted with water to 6 mL. This diluted sample was divided into two equal portions, to one of them a standard Fe(III) solution was added. The two portions were sequentially injected into the ABTS carrier stream using the nFI mode. The iron concentration was calculated by the standard addition method.

3. Results and discussion
Preliminary investigations of Fe(III) and more than twenty other metal cations showed that only Fe(III) has the capacity to oxidize ABTS to a radical cation in acidic medium (Fig. 2). The oxidation reaction was virtually instantaneous (within ~6 s) and the reaction product was stable under these conditions for several hours (Fig. 3). This fast and selective oxidation of ABTS by Fe(III), along with the stability and the high molar absorptivity of the reaction product, encouraged us to use these properties in the development of rapid, sensitive and selective methods for the determination of iron using batch and FI techniques.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การตั้งค่าการฉีดของไหลประกอบด้วยปั๊ม peristaltic (Masterflex รุ่น 7519-20 โคล Parmer Inc.) เชื่อมต่อกับวาล์วฉีดโรตารี่ (Rheodyne, 7125 P/N) ได้ผ่านท่อ Tygon ที่ 30 ซม. คอยล์บนล้อเส้นผ่าศูนย์กลาง 2.5 ซม. ร้านของวาล์วถูกเชื่อมต่อกับขดปฏิกิริยา ในโหมดปกติกระแส ระยะห่างระหว่างวาล์วฉีดเซลล์ spectrophotometric ถูกกำหนดที่ 80 ซม การรวมปฏิกิริยา 15 ซม.ขด (0.8 มม.ประชาชน) กระแสย้อนกลับ โหมดระยะนี้ได้ 145-cm รวมทั้งขดลวด 80 ซม.ปฏิกิริยา (ประชาชน 1.0 mm) 390 μL กระแสเซลล์ (Hellma, 176.700-QS) ใช้ความยาว 10 มม.เบาเส้นทาง ข้อมูลได้รับมาใช้แล้วแต่กำหนด UV – vis เครื่องทดสอบกรดด่าง และบันทึกสัญญาณเอาท์พุทใช้ซอฟต์แวร์ชนะแครีแกรนต์ ในโหมดปกติกระแส โซลูชันมาตรฐานตัวอย่างหรือ iron(III) ถูกฉีดผ่านเข็มฉีดยาพลาสติกเป็นกระแสรวมของโซลูชันรเรียน ในโหมดขั้นตอนย้อนหลัง รีเอเจนต์รเรียนถูกฉีดเข้ากระแสผสานมาตรฐานหรือแก้ไขปัญหาตัวอย่าง2.4 ขั้นตอนปรับพารามิเตอร์ถูกดำเนินการโดยใช้วิธีการอย่างไร univariate ซึ่งมีแก้ไขพารามิเตอร์ในขณะที่รักษาพารามิเตอร์อื่น ๆ ที่ค่าคง แล้ว ขณะรักษาพารามิเตอร์แรกที่ค่าสูงสุด พารามิเตอร์หน้า experimentally ปรับเปลี่ยน ขั้นตอนนี้ถูกทำซ้ำสำหรับพารามิเตอร์ทั้งหมด2.5 รักษาตัวอย่างน้ำน้ำบาดาล (รวบรวมจากระดับ ยูเออี) และตัวอย่างน้ำ (รวบรวมจากเมือง Al-Ain) ท่อเทศบาลได้ acidified กับกรด HNO3 dilute กับ pH ~ 2.0 และ 0.1 โมล L−1 KNO3 ปรับปรุงทันทีหลังจากคอลเลกชัน ตัวอย่างที่ได้รับอนุญาตการ equilibrate 1 วัน pH ถูกปรับการใช้ NaOH dilute ก่อนการวิเคราะห์ ~2.32.6. เซรั่มรักษาตัวอย่างเซรั่มอูฐ (0.75 มล) ถูกโอนย้ายไปหลอดเครื่องหมุนเหวี่ยง 15 mL ผสมกับ 1.5 mL น้ำ deionized และ acidified กับ 3 mL ของ 1.0 กรดไนตริก L−1 โมลเพื่อ precipitate โปรตีน ส่วนผสมถูกนั้นกระตุ้นทำโยคะบนเครื่องผสม vortex สำหรับ 3 นาที Precipitate ที่อนุญาตให้ยืนใน 5 นาที และ centrifuged สำหรับ 20 นาทีที่ 3000 rpm นั้นแก้ supernatant ปัญหาถูก decanted ลงในบีกเกอร์ เพื่อป้องกันสิ่งสำคัญของเหล็กใน precipitate, precipitate ถูกเพิ่มเติมสองครั้งล้าง ด้วยน้ำ และ nitric กรด ผสม vortex และ centrifuged แล้ว supernatants สามได้รวม การแก้ปัญหาผลแก่ถูกแยกสองเท่ากับ 30 mL ของอีเทอร์ diethyl สารสกัดสเอาท์ที่ผสมกับน้ำ 20 mL และวิเคราะห์ ด้วย ICP AES ส่วน 15 mL ของสารสกัดอควีได้หายไปจนกระทั่งแห้ง แล้วละลายในส่วนผสมของ 0.1 โมล L−1 KNO3 และ 5 × 10−3 โมลกรด L−1 HNO3 ก่อนการผสมกับน้ำ 6 mL ตัวอย่างที่แตกออกนี้ถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่ากัน หนึ่งของพวกเขาเข้ามาแก้ไขปัญหา Fe(III) มาตรฐาน ส่วนสองได้ตามลำดับฉีดเข้าไปในกระแสข้อมูลของบริษัทขนส่งรเรียนที่ใช้โหมด nFI มีคำนวณความเข้มข้นของเหล็ก โดยวิธีการมาตรฐานนี้3. ผลลัพธ์ และสนทนาสอบสวนเบื้องต้นของ Fe(III) และยี่สิบกว่าอื่น ๆ โลหะเป็นของหายากพบว่า เฉพาะ Fe(III) มีความสามารถในการออกซิไดซ์รเรียนการ cation รุนแรงในกรดปานกลาง (Fig. 2) ปฏิกิริยาออกซิเดชันจริงกำลัง (ภายใน ~ 6 s) และผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยามีเสถียรภาพภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้หลายชั่วโมง (Fig. 3) นี้อย่างรวดเร็ว และใช้ออกซิเดชันของรเรียนโดย Fe(III) ความมั่นคงและ absorptivity สบสูงผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา สนับสนุนให้เราสามารถใช้คุณสมบัติเหล่านี้ในการพัฒนาอย่างรวดเร็ว มีความสำคัญ และเลือกวิธีในการกำหนดการใช้เทคนิคไร้สายและชุดเหล็ก

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การตั้งค่าการฉีดไหลประกอบด้วยปั๊ม peristaltic (Masterflex รุ่น 7519-20 โคล Parmer อิงค์) เชื่อมต่อกับวาล์วหัวฉีดแบบหมุน (Rheodyne, P / N 7125) ผ่านท่อ Tygon 30 ซม., ขดบนขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 2.5 ซม รอก ทางออกของวาล์วที่ได้รับการเชื่อมต่อกับขดลวดเกิดปฏิกิริยา ในโหมดไหลปกติระยะห่างระหว่างวาล์วหัวฉีดและเซลล์สเปกที่ถูกตั้งไว้ที่ 80 ซม. รวมทั้งปฏิกิริยาขดลวด 15 ซม. (0.8 มมรหัส) ในโหมดการไหลย้อนกลับของระยะนี้คือ 145 ซมรวมทั้งปฏิกิริยาขดลวด 80 ซม (1.0 มมรหัส) เซลล์ไหลไมโครลิตร 390 (Hellma, 176.700-QS) ถูกนำมาใช้มีความยาวเส้นทางแสง 10 มม ข้อมูลที่ได้รับใช้ spectrophotometer UV-Vis Varian และสัญญาณการส่งออกที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้ซอฟแวร์วินแครี ในโหมดการไหลปกติตัวอย่างหรือเหล็ก (III) สารละลายมาตรฐานถูกฉีดผ่านเข็มฉีดยาพลาสติกเป็นกระแสที่ถูกผสานของการแก้ปัญหา ABTS ในโหมดการไหลย้อนกลับของสาร ABTS ถูกฉีดเข้าไปในกระแสที่ผสานมาตรฐานหรือสารละลายตัวอย่าง. 2.4 ขั้นตอนการเพิ่มประสิทธิภาพพารามิเตอร์ได้ดำเนินการโดยใช้วิธี univariate ซึ่งเป็นพารามิเตอร์ที่มีการแก้ไขในขณะที่รักษาพารามิเตอร์อื่น ๆ ที่ค่าคงที่ จากนั้นขณะที่การรักษาพารามิเตอร์แรกด้วยมูลค่าที่เหมาะสมของพารามิเตอร์ต่อไปคือการปรับเปลี่ยนการทดลอง ขั้นตอนนี้ซ้ำสำหรับพารามิเตอร์ทั้งหมด. 2.5 น้ำรักษาตัวอย่างน้ำบาดาล (เก็บมาจากราสอัลไคมาห์, ยูเออี) และเทศบาลน้ำท่อ (เก็บมาจากเมือง Al-Ain) ตัวอย่างกรดด้วยกรด HNO3 เจือจางค่า pH ~ 2.0 และปรับ 0.1 mol L-1 KNO3 ทันทีหลังจากที่คอลเลกชัน . ตัวอย่างได้รับอนุญาตให้สมดุลสำหรับ 1 วัน, ค่าพีเอชมีการปรับแล้ว ~ 2.3 ใช้ NaOH เจือจางก่อนการวิเคราะห์. 2.6 การรักษาตัวอย่างซีรั่มซีรั่มอูฐ (0.75 มิลลิลิตร) ถูกย้ายไปเป็นหลอด centrifuge 15 มิลลิลิตรเจือจางด้วย 1.5 ml น้ำปราศจากไอออนและกรด 3 มิลลิลิตร 1.0 mol กรดไนตริก L-1 เพื่อตกตะกอนโปรตีน ส่วนผสมที่ถูกตื่นเต้นอย่างจริงจังในกระแสน้ำวนผสมเป็นเวลา 3 นาที ตะกอนได้รับอนุญาตให้ยืนเป็นเวลา 5 นาทีและปั่นเป็นเวลา 20 นาทีที่ 3000 รอบต่อนาทีแล้ววิธีการแก้ปัญหาที่ถูกใส decanted ลงในถ้วยแก้ว เพื่อป้องกันการอุดตันของธาตุเหล็กที่อยู่ในตะกอนที่ถูกตะกอนอีกเป็นครั้งที่สองล้างด้วยน้ำและกรดไนตริกวนผสมและปั่นแล้ว supernatants สามมารวมกัน วิธีการแก้ปัญหาผลถูกสกัดเป็นครั้งที่สองกับ 30 มิลลิลิตรอีเทอร์ สารสกัดน้ำได้ลดลงเหลือ 20 มลด้วยน้ำและวิเคราะห์โดย ICP-AES 15 มิลลิลิตรส่วนของสารสกัดจากน้ำได้ระเหยจนแห้งละลายแล้วในส่วนผสมของ 0.1 mol L-1 และ KNO3 5 × 10-3 mol L-1 HNO3 กรดก่อนที่จะถูกเจือจางด้วยน้ำถึง 6 มิลลิลิตร ตัวอย่างเจือจางนี้ถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่าที่จะเป็นหนึ่งในนั้นมีมาตรฐาน Fe (III) การแก้ปัญหาถูกเพิ่มเข้ามา ทั้งสองส่วนตามลำดับถูกฉีดเข้าสู่กระแสให้บริการ ABTS ใช้โหมด NFI ความเข้มข้นของเหล็กที่คำนวณได้จากวิธีการนอกจากนี้มาตรฐาน. 3 และการอภิปรายผลการตรวจสอบเบื้องต้นของเฟ (III) และอื่น ๆ กว่ายี่สิบไพเพอร์โลหะอื่น ๆ พบว่ามีเพียงเฟ (III) มีความสามารถในการออกซิไดซ์ ABTS ไปไอออนบวกที่รุนแรงในสื่อที่เป็นกรด (รูปที่. 2) ปฏิกิริยาออกซิเดชั่แทบทันที (ภายใน 6 ~ s) และผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยามีเสถียรภาพภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้เป็นเวลาหลายชั่วโมง (รูปที่. 3) นี้เกิดออกซิเดชันได้อย่างรวดเร็วและเลือกของ ABTS โดยเฟ (III) พร้อมกับความมั่นคงและฟันกรามสูงดูดซึมของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาเป็นกำลังใจให้เราใช้คุณสมบัติเหล่านี้ในการพัฒนาอย่างรวดเร็ววิธีการที่สำคัญและเลือกสำหรับการตัดสินใจของเหล็กโดยใช้ชุด และเทคนิค FI

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การติดตั้งปั๊ม peristaltic ฉีด ประกอบด้วย ( masterflex แบบ 7519-20 โคลพาร์เมอร์อิงค์ ) เชื่อมต่อกับวาล์วฉีดโรตารี ( rheodyne , P / N 7125 ) ผ่าน 30 ซม. tygon ท่อขดใน 2.5-cm เส้นผ่าศูนย์กลางรีล ร้านของวาล์วที่เชื่อมต่อกับปฏิกิริยาของขดลวด ในโหมดการไหลปกติระยะห่างระหว่างหัวฉีดวาล์วและเซลล์ ) ตั้งไว้ที่ 80 เซนติเมตร รวมเป็น 15 ซม. ปฏิกิริยาม้วน ( 0.8 มิลลิเมตรไอดี ) ในโหมดนี้การไหลย้อนกลับระยะทาง 145 เซนติเมตร รวมเป็น 80 ซม. ปฏิกิริยาม้วน ( 1.0 มม. บัตร ) 390 μผมไหลเซลล์ ( hellma 176.700-qs , ) ใช้กับ 10 มม. แสงเส้นทางยาวเก็บข้อมูลโดยใช้เครื่องยูวี - VIS Spectrophotometer และสัญญาณเอาท์พุทที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้แครี่ชนะซอฟต์แวร์ ในโหมดการไหลปกติ ตัวอย่าง หรือ เหล็ก ( III ) โซลูชั่นมาตรฐานถูกฉีดผ่านเข็มเข้าไปในพลาสติกรวมเป็นกระแสของ Abbr โซลูชั่น ในโหมดการไหลย้อนกลับ , Abbr รีเอเจนต์ถูกฉีดเข้าผสานกระแสมาตรฐานหรือสารละลายตัวอย่าง

2.4 . ขั้นตอน

เพิ่มพารามิเตอร์โดยใช้ 2 วิธีซึ่งในพารามิเตอร์การแก้ไขในขณะที่การรักษาค่าพารามิเตอร์อื่น ๆที่คงที่ จากนั้น , ขณะที่การรักษาแรกที่ค่าพารามิเตอร์ที่เหมาะสมของพารามิเตอร์ต่อไป เพื่อแก้ไข ขั้นตอนนี้ซ้ำสำหรับค่า

2.5 ตัวอย่างน้ำที่เก็บจากการรักษา

น้ำใต้ดิน ( Ras Al Khaimah ,ยูเออี ) และน้ำท่อเทศบาล ( รวบรวมจากเมือง Al Ain ) จำนวนที่ปรับด้วยกรดเจือจางกรดดินประสิว pH ~ 2.0 และ 0.1 mol − 1 ลิตรปรับ kno3 ทันทีหลังจากคอลเลกชัน ตัวอย่างที่ได้รับอนุญาตให้สมดุลกัน เป็นเวลา 1 วัน เพื่อปรับ pH แล้ว ~ 2.3 ใช้ NaOH เจือจางก่อนการวิเคราะห์

2.6 เซรั่มเพื่อการรักษา

อูฐ เซรั่ม ( 0.75 มิลลิลิตร ) ถูกส่งไป 15 ml centrifuge หลอดเจือจางด้วยน้ำ และปรับ 1.5 มิลลิลิตร คล้ายเนื้อเยื่อประสาน 3 มล. 1.0 โมล L − 1 กรดไนตริกตกตะกอนโปรตีน ส่วนผสมจะถูกปั่นป่วนอย่างแข็งขันใน vortex mixer สำหรับ 3 นาทีที่ได้รับอนุญาตให้ยืนเป็นเวลา 5 นาทีและ 20 นาทีที่ระดับ 3000 รอบต่อนาที แล้วสารละลายถูกรินลงในแก้ว . เพื่อป้องกันการตกตะกอนของเหล็กภายใน ,ที่ถูกเพิ่มเติมสองครั้ง ล้างด้วยน้ำและกรดไนตริก vortex ผสมไฟฟ้า แล้วทั้งสาม supernatants อยู่รวมกัน โซลูชั่นดังกล่าวถูกสกัด 2 ครั้ง 30 มล. อีเทอร์ . สารสกัดจากสารละลายเจือจาง 20 ml ด้วยน้ำและวิเคราะห์โดยเทคนิค . 15 มิลลิลิตร ส่วนสารสกัดน้ำมันระเหยจนแห้ง แล้วละลายในส่วนผสมของ 01 โมล L − 1 kno3 5 × 10 − 3 โมล และ L − 1 กรดดินประสิวกรดก่อนที่จะถูกเจือจางด้วยน้ำ 6 มล. เจือจางตัวอย่างนี้ถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่ากัน , หนึ่งของพวกเขาเหล็กมาตรฐาน ( 3 ) โซลูชั่นที่ถูกเพิ่มเข้ามา สองส่วนที่ถูกฉีดเข้าสู่กระแส Abbr เป็นผู้ให้บริการการใช้โหมด ITV . ปริมาณเหล็กที่คำนวณโดยวิธีนอกมาตรฐาน

3 ผลและการอภิปราย
การตรวจสอบเบื้องต้นของ Fe ( III ) และกว่ายี่สิบชนิดโลหะอื่น ๆและพบว่า Fe ( III ) มีความสามารถในการออกซิไดซ์ Abbr กับไอออนบวกหัวรุนแรงในตัวกลางที่เป็นกรด ( รูปที่ 2 ) ปฏิกิริยาออกซิเดชัน คือแทบจะทันที ( ภายใน ~ 6 S ) และผลิตภัณฑ์ของปฏิกิริยาคงที่ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้เป็นเวลาหลายชั่วโมง ( รูปที่ 3 ) นี้อย่างรวดเร็วและการออกซิเดชันของ Abbr โดย Fe ( III )พร้อมกับความมั่นคงและดูดกรามสูงของผลิตภัณฑ์ การส่งเสริมการใช้คุณสมบัติเหล่านี้ในการพัฒนาอย่างรวดเร็ว มีความละเอียดอ่อน และเลือกวิธีการหาปริมาณเหล็กโดยใช้เทคนิคชุดฟี