Headspace analysis Volatile compoun

Headspace analysis
Volatile compounds were extracted by solid-phase microextraction (SPME) and analyzed by a gas-chromatographic system equipped with mass spectrometer (GC/MS). In particular, 100 µL of a solution of 1-propanol (internal standard), at a concentration of 200 mg/L, was added to an aliquot of sample (1 ± 0.05 g), placed inside 12-mL glass vials, closed by butyl rubber septa and an aluminum seal. The pâté sample was homogenized for 2 min using a laboratory vortex shaker. Before extraction, stabilization of the headspace in the vial was achieved by equilibration for 10 min at 40 °C. The extraction was performed by exposing a 75-µm carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber (Supelco, Bellefonte, Pa., U.S.A.) in the headspace of the sample at 40 °C for 25 min). When the extraction process was completed, the fiber was removed from the vial and desorbed in the injection port of the GC in a splitless mode. The GC/MS instrumentation included an Agilent 6850 gas-chromatograph (Milan, Italy) equipped with an Agilent 5975 mass spectrometer. Compounds were resolved on a HP-Innowax (60 m × 0.25 mm, 0.25-µm film thickness) polar capillary column (Agilent) under the following conditions: injector temperature, 250 °C; helium as the carrier gas at a flow rate of 1 mL/min. The oven temperature was held for 3 min at 40 °C, then increased at 1 °C/min to 60 °C and held constant for 2 min, then raised to 180 °C at 5 °C/min for 10 min and finally held at 230 °C for 5 min. The mass spectrometer was operated in the electron impact mode (electron energy = 70 eV) and the ion source temperature was 250 °C. The mass range was m/z 20-260. The linear retention index (LRI) of each volatile compound was calculated by comparing the retention times with those of a series of n-alkanes (alkane standard solution C₈-C₂₀; Sigma Aldrich, Milan, Italy). The volatile compounds were identified by their LRI and by comparison with the mass spectra present in the NIST and Wiley libraries. The volatile compounds were quantified by standardizing the peak areas of compounds of interest with the peak area of the internal standard (1-propanol).
Because the concentration of acetic acid could be very high, as a consequence of the use of vinegar in the ingredient formulation of all samples, the detector was programmed to be turned off (at 38.5 min) during the time when acetic acid entered the detector and turned on at 39.05 min. For this reason, acetic acid was not recorded.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิเคราะห์เหมือน Volatile compounds were extracted by solid-phase microextraction (SPME) and analyzed by a gas-chromatographic system equipped with mass spectrometer (GC/MS). In particular, 100 µL of a solution of 1-propanol (internal standard), at a concentration of 200 mg/L, was added to an aliquot of sample (1 ± 0.05 g), placed inside 12-mL glass vials, closed by butyl rubber septa and an aluminum seal. The pâté sample was homogenized for 2 min using a laboratory vortex shaker. Before extraction, stabilization of the headspace in the vial was achieved by equilibration for 10 min at 40 °C. The extraction was performed by exposing a 75-µm carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber (Supelco, Bellefonte, Pa., U.S.A.) in the headspace of the sample at 40 °C for 25 min). When the extraction process was completed, the fiber was removed from the vial and desorbed in the injection port of the GC in a splitless mode. The GC/MS instrumentation included an Agilent 6850 gas-chromatograph (Milan, Italy) equipped with an Agilent 5975 mass spectrometer. Compounds were resolved on a HP-Innowax (60 m × 0.25 mm, 0.25-µm film thickness) polar capillary column (Agilent) under the following conditions: injector temperature, 250 °C; helium as the carrier gas at a flow rate of 1 mL/min. The oven temperature was held for 3 min at 40 °C, then increased at 1 °C/min to 60 °C and held constant for 2 min, then raised to 180 °C at 5 °C/min for 10 min and finally held at 230 °C for 5 min. The mass spectrometer was operated in the electron impact mode (electron energy = 70 eV) and the ion source temperature was 250 °C. The mass range was m/z 20-260. The linear retention index (LRI) of each volatile compound was calculated by comparing the retention times with those of a series of n-alkanes (alkane standard solution C₈-C₂₀; Sigma Aldrich, Milan, Italy). The volatile compounds were identified by their LRI and by comparison with the mass spectra present in the NIST and Wiley libraries. The volatile compounds were quantified by standardizing the peak areas of compounds of interest with the peak area of the internal standard (1-propanol). เนื่องจากความเข้มข้นของกรดไม่สูงมาก เป็นผลมาจากการใช้น้ำส้มสายชูในสูตรส่วนผสมทุกอย่าง เครื่องตรวจจับโปรแกรมจะปิด (ที่ 38.5 นาที) ในช่วงเวลาเมื่อป้อนจับกรดอะซิติก และเปิด 39.05 นาที ด้วยเหตุนี้ กรดอะซิติกไม่ถูกบันทึก

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิเคราะห์ Headspace
สารระเหยสกัดจากเฟสของแข็ง microextraction (SPME) และวิเคราะห์โดยระบบแก๊สโครมาพร้อมกับสเปกโตรมิเตอร์มวล (GC / MS) โดยเฉพาะอย่างยิ่ง 100 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาของ 1 โพรพาน (มาตรฐานภายใน) ที่ระดับความเข้มข้น 200 มิลลิกรัม / ลิตรที่ถูกเพิ่มเข้ามาในหารของกลุ่มตัวอย่าง (1 ± 0.05 กรัม) ที่วางอยู่ภายในขวดแก้ว 12 มิลลิลิตรปิดโดย บิวทิล SEPTA ยางและตราอลูมิเนียม ตัวอย่างกบาลทำให้เป็นเนื้อเดียวกันเป็นเวลา 2 นาทีโดยใช้เครื่องปั่นน้ำวนห้องปฏิบัติการ ก่อนที่จะสกัดการรักษาเสถียรภาพของ headspace ในขวดก็ประสบความสำเร็จโดยการปรับสมดุลเป็นเวลา 10 นาทีที่ 40 ° C สกัดได้ดำเนินการโดยเปิดเผย carboxen 75 ไมครอน / polydimethylsiloxane (CAR / PDMS) ไฟเบอร์ (Supelco, เบลลาฟอน, Pa., สหรัฐอเมริกา) ใน headspace ของกลุ่มตัวอย่างที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 25 นาที) เมื่อกระบวนการสกัดเสร็จเส้นใยถูกลบออกจากขวดและหลุดออกในพอร์ตการฉีด GC ในโหมด Splitless วัด GC / MS รวม Agilent 6850 ก๊าซ chromatograph (มิลาน, อิตาลี) พร้อมกับสเปกโตรมิเตอร์มวล Agilent 5975 สารประกอบได้รับการแก้ไขใน HP-Innowax (60 เมตร× 0.25 มิลลิเมตร, 0.25 ไมครอนความหนาของฟิล์ม) คอลัมน์เส้นเลือดฝอยขั้วโลก (Agilent) ภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้: หัวฉีดอุณหภูมิ 250 ° C; ฮีเลียมเป็นก๊าซที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที อุณหภูมิเตาอบที่จัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาทีที่ 40 ° C แล้วเพิ่มขึ้น 1 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 60 ° C และจัดขึ้นอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 2 นาทีแล้วยกขึ้นถึง 180 ° C ที่ 5 องศาเซลเซียส / นาทีเป็นเวลา 10 นาทีและในที่สุดก็จัดขึ้น 230 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที สเปกโตรมิเตอร์มวลเป็นผู้ดำเนินการในโหมดผลกระทบอิเล็กตรอน (พลังงานอิเล็กตรอน = 70 EV) และอุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน 250 ° C ช่วงมวลเป็น M / z 20-260 ดัชนีการเก็บข้อมูลเชิงเส้น (LRI) ของแต่ละสารระเหยที่คำนวณได้จากการเปรียบเทียบการเก็บรักษาครั้งกับบรรดาของชุดของ N-alkanes A (เคนสารละลายมาตรฐานC₈-C₂₀; ซิกดิช, มิลาน, อิตาลี) สารระเหยโดยระบุ LRI ของพวกเขาและโดยเปรียบเทียบกับสเปกตรัมปัจจุบันมวลใน NIST และห้องสมุดไวลีย์ สารระเหยถูกวัดโดยมาตรฐานในพื้นที่ที่จุดสูงสุดของสารประกอบทางผลประโยชน์กับพื้นที่จุดสูงสุดของมาตรฐานภายใน (1 โพรพาน).
เพราะความเข้มข้นของกรดอะซิติกที่อาจจะสูงมากเป็นผลมาจากการใช้น้ำส้มสายชูในส่วนผสมที่ สูตรของกลุ่มตัวอย่างทั้งหมดตรวจจับเป็นโปรแกรมที่จะปิด (38.5 นาที) ในช่วงเวลาที่กรดอะซิติกเข้ามาตรวจจับและเปิดที่ 39.05 นาที ด้วยเหตุนี้กรดอะซิติกไม่ได้ถูกบันทึกไว้