Treatment D. MW sample digestion wa

Treatment D. MW sample digestion was done by mixing maximally
0.4 g of dry sample, 3 mL of H2O (when using wet samples the water
content has to be into consideration), 0.75 mL of concentrated HNO3
and 0.15 mL of concentrated HCl in a Teflon vial. This exceeds the 2
M HNO3 minimal limit as described by Walter et al. (21) and the use
of similar acid content/sample ratio as recommended by Knapp et al.
(22). The sample was digested to a transparent solution in the MW
oven by a continuos temperature program reaching 180 °C in 15 min;
this temperature was kept constant for 20 min. After this treatment the
sample was cooled to room temperature, and the sample was decanted
into a test tube with the 10 mL volume level premarked. The Teflon
vial was washed, and the washing water and sample liquid were pooled
in the test tube and diluted to a final volume of 10 mL. Before injection,
0.1 mL of ascorbic acid (20 g/L) was added to 0.9 mL of sample. If
necessary to reduce the negative consequences of the acid content for
the chromatographic performance, the sample was dried and dissolved.
It was dried to complete dryness by streaming 0.22 ím of filtered air
overnight. To the dried sample were added 0.1 mL of 0.5 M HCl, 0.1
mL of ascorbic acid (20 g/L), and 0.8 mL of H2O. This solution was
sonicated for 15-30 min. The sample was transferred to a 1.7 mL
microcentrifuge tube, and finally centrifugation at 12000g during 5 min
completed the treatment before injection. Normally 50 íL of sample
was injected for analysis.
The development of the sample treatments aimed at maximizing the
possible injection volume while maintaining an excellent chromatography.
This objective was accomplished by maximizing the sample
amount and minimizing the amount of acid for sample preparations.
For samples high in mineral content, a simple water dilution can be
applied prior to injection to reduce the effects of acid concentration.
Standard solutions originally of 1000 ppm concentration were prepared
by diluting the standards to 1000-5 ppb in the solution of 0.05 M
HCl and 2 g of ascorbic acid/L.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ย่อยอาหารบำบัด D. MW อย่างทำ โดยผสม maximally
0.4 กรัมของตัวอย่างแห้ง 3 mL ของ H2O (เมื่อใช้น้ำตัวอย่างน้ำ
เนื้อหายังต้องพิจารณา) 0.75 มล.ของ HNO3 เข้มข้น
และ 0.15 mL ของ HCl เข้มข้นในคอนแทคเทฟลอน นี้เกิน 2
M HNO3 วงเงินน้อยอธิบายไว้โดยวอลเตอร์ et al. (21) และการใช้
เหมือนเนื้อหา/ตัวอย่างอัตราส่วนกรดเป็นแนะนำโดย Knapp et al.
(22) ตัวอย่างถูกต้องเพื่อการแก้ปัญหาที่โปร่งใสใน MW
เตา โดยโปรแกรมอุณหภูมิ continuos ถึง 180 ° C ใน 15 นาที;
อุณหภูมินี้ถูกเก็บค่าคงที่สำหรับ 20 นาที หลังจากการรักษานี้
ตัวอย่างระบายความร้อนด้วยอุณหภูมิห้อง และตัวอย่างถูก decanted
premarked ลงในหลอดทดสอบมีระดับปริมาณ 10 mL เทฟลอน
ถูกล้างคอนแทค และเครื่องซักผ้าน้ำ และของเหลวตัวอย่างถูกทางถูกพู
ในหลอดทดสอบ และแตกออกถึงเล่มสุดท้ายของ 10 mL ก่อนฉีด,
0.1 มิลลิลิตรของกรดแอสคอร์บิค (20 g/L) ถูกเพิ่มเป็น 0.9 มล.ของตัวอย่าง ถ้า
ต้องลดผลลบของกรดที่เนื้อหาสำหรับ
ประสิทธิภาพ chromatographic ตัวอย่างแห้ง และส่วนยุบ
ไม่แห้งเพื่อความแห้งกร้านสมบูรณ์ โดยสตรีมมิ่ง 0.22 ím กรองอากาศ
นอน ให้ตัวอย่างแห้งเพิ่ม 0.1 mL ของ 0.5 M HCl, 0.1
mL ของกรดแอสคอร์บิค (20 g/L), และ 0.8 mL ของ H2O วิธีนี้
sonicated สำหรับ 15-30 นาที ตัวอย่างถูกถ่ายโอนไปมล 1.7
microcentrifuge หลอด และสุดท้าย centrifugation ที่ 12000g ระหว่าง 5 นาที
เสร็จสมบูรณ์การรักษาก่อนที่จะฉีด ÍL ปกติ 50 ของตัวอย่าง
ถูกฉีดสำหรับวิเคราะห์
พัฒนารักษาตัวอย่างวัตถุประสงค์ที่เพิ่ม
ปริมาณฉีดได้ขณะที่ยังคงมีดี chromatography.
วัตถุประสงค์นี้ได้สำเร็จ โดยเพิ่มตัวอย่าง
ยอดและลดจำนวนกรดสำหรับเตรียมตัวอย่างได้
ตัวอย่างสูงในเนื้อหาแร่ เจือจางน้ำง่ายสามารถ
ใช้ก่อนการฉีดเพื่อลดผลกระทบของกรดเข้มข้น
โซลูชั่นมาตรฐานเดิมของความเข้มข้น 1000 ppm ได้เตรียม
โดย diluting มาตรฐาน 1000-5 ppb ในโซลูชันของ 0.05 M
HCl และ 2 กรัมของกรดแอสคอร์บิ ค/L.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การรักษาดี MW การย่อยอาหารตัวอย่างทำโดยการผสมสูงสุด
0.4 กรัมของตัวอย่างแห้ง 3 มิลลิลิตร H2O (เมื่อใช้ตัวอย่างเปียกน้ำ
เนื้อหาจะต้องมีการพิจารณา) 0.75 มิลลิลิตร HNO3 เข้มข้น
และ 0.15 มิลลิลิตรเข้มข้น HCl ในเทฟลอน ขวด นี้เกิน 2
M HNO3 ขีด จำกัด น้อยที่สุดตามที่อธิบายไว้โดยวอลเตอร์และคณะ (21) และการใช้
อัตราส่วนกรดเนื้อหา / ตัวอย่างที่คล้ายกันตามคำแนะนำของแนป et al,
(22) กลุ่มตัวอย่างที่ถูกย่อยจะเป็นทางออกที่โปร่งใสในการ MW
เตาอบอุณหภูมิโดยโปรแกรมต่อเนื่องถึง 180 ° C ใน 15 นาที;
อุณหภูมินี้ถูกเก็บไว้อย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 20 นาที หลังจากการรักษานี้
ตัวอย่างถูกระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้องและตัวอย่างที่ถูกถ่าย
ลงในหลอดทดสอบที่มีระดับปริมาณ 10 มิลลิลิตร premarked เทฟลอน
ขวดถูกล้างและน้ำซักผ้าและตัวอย่างของเหลวถูกรวบรวม
ในหลอดทดลองและลดลงเหลือปริมาณสุดท้ายของ 10 ml ก่อนที่จะฉีด
0.1 มิลลิลิตรวิตามินซี (20 กรัม / ลิตร) ถูกบันทึกอยู่ใน 0.9 มิลลิลิตรของตัวอย่าง หาก
จำเป็นที่จะต้องลดผลกระทบเชิงลบของปริมาณกรดสำหรับ
ผลการดำเนินงานโครมาตัวอย่างที่แห้งและละลาย
มันก็แห้งเพื่อให้ความแห้งกร้านโดยสตรีมมิ่ง 0.22 IM ของกรองอากาศ
ในชั่วข้ามคืน ตัวอย่างแห้งถูกเพิ่ม 0.1 มิลลิลิตร 0.5 M HCl 0.1
มิลลิลิตรวิตามินซี (20 กรัม / ลิตร) และ 0.8 มิลลิลิตร H2O การแก้ปัญหานี้ได้รับการ
sonicated 15-30 นาที ตัวอย่างที่ถูกย้ายไป 1.7 มิลลิลิตร
หลอดไมโครและในที่สุดก็ปั่นที่ 12000g ในช่วง 5 นาที
เสร็จสิ้นการรักษาก่อนที่จะฉีด ปกติ 50 il ของตัวอย่าง
ถูกฉีดสำหรับการวิเคราะห์
การพัฒนาของการรักษาตัวอย่างมุ่งเป้าไปที่การเพิ่ม
ปริมาณการฉีดที่เป็นไปได้ขณะที่ยังคงยอดเยี่ยมโค
วัตถุประสงค์นี้ได้รับการประสบความสำเร็จโดยการเพิ่มกลุ่มตัวอย่าง
จำนวนและลดปริมาณของกรดสำหรับการเตรียมตัวอย่าง
สำหรับตัวอย่าง สูงในปริมาณแร่เจือจางน้ำง่ายสามารถ
นำมาใช้ก่อนที่จะฉีดเพื่อลดผลกระทบของความเข้มข้นของกรด
โซลูชั่นมาตรฐานเดิมของความเข้มข้น 1,000 พีพีเอ็มได้รับการจัดทำขึ้น
โดยมาตรฐานที่จะเจือจาง 1000-5 ppb ในสารละลาย 0.05 M
HCl และ 2 กรัมของวิตามินซี / L

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

รักษาดี บริษัทย่อยตัวอย่างทำได้โดยผสมสูงสุด
0.4 กรัม แห้งตัวอย่าง 3 ml H2O ( เมื่อใช้ตัวอย่างเปียกน้ำ
เนื้อหาต้องพิจารณา ) 0.75 ml เข้มข้น 0.15 มิลลิลิตรและกรดดินประสิว
HCl เข้มข้นในขวดแบน . นี้เกิน 2
M กรดดินประสิวน้อยที่สุดจำกัดตามที่อธิบายไว้โดยวอลเตอร์ et al . ( 21 ) และใช้
ของที่คล้ายกันปริมาณกรด / ตัวอย่างอัตราส่วนที่แนะนำโดย Knapp et al .
( 22 ) ตัวอย่างย่อยให้โซลูชั่นที่โปร่งใสใน MW
เตาอบด้วยอุณหภูมิถึง 180 ° C ( continuos ใน 15 นาที ;
อุณหภูมิคงที่เป็นเวลา 20 นาทีหลังจากการรักษา
ตัวอย่างเย็นที่อุณหภูมิห้อง และตัวอย่างก็ริน
ลงในหลอดทดลองที่มีระดับเสียง premarked 10 มล. .ที่เทฟลอน
ขวดล้างและล้างน้ำและตัวอย่างของเหลวมีพู
ในหลอดทดลองและเพื่อลดปริมาณ 10 มล. สุดท้ายก่อนฉีด
0.1 มิลลิลิตรของกรดแอสคอร์บิค ( 20 กรัมต่อลิตร ) คือเพิ่ม 0.9 ml ของกลุ่มตัวอย่าง ถ้า
จำเป็นต้องลดผลลบของกรดเนื้อหาสำหรับ
การแสดง และ ตัวอย่างก็แห้งและยุบ .
มันแห้งกร้านให้สมบูรณ์โดยสตรีมมิ่ง 0.22 í m ของกรองอากาศ
ค้างคืน ให้แห้งตัวอย่างเพิ่ม 0.1 มิลลิลิตร 0.5 M กรดไฮโดรคลอริก 0.1
มิลลิลิตรของกรดแอสคอร์บิค ( 20 กรัมต่อลิตร ) และ 0.8 ml H2O . วิธีการแก้ปัญหานี้
sonicated สำหรับ 15-30 นาที ตัวอย่างถูกส่งไป 1.7 มล.
หลอดไมโครเซนตริฟิวจ์ และสุดท้าย ปั่นช่วง 5 นาทีที่ 12000g
เสร็จการรักษา ก่อนฉีดปกติ 50 í l ตัวอย่าง

ถูกฉีดในการวิเคราะห์ การพัฒนา ตัวอย่างการรักษาที่มุ่งการเพิ่มปริมาณการฉีดที่เป็นไปได้ในขณะที่การรักษา

มีเทคนิคที่ยอดเยี่ยม นี้สามารถทำได้โดยการเพิ่มตัวอย่าง
จํานวนและลดปริมาณของกรดสำหรับการเตรียมตัวอย่าง .
อย่างสูงในแร่ธาตุ , เจือจาง น้ำที่เรียบง่ายสามารถ
ใช้ก่อนการฉีดเพื่อลดผลของความเข้มข้นของกรด .
โซลูชั่นมาตรฐานเดิม 1000 ppm ความเข้มข้นเตรียม
โดยเจือจางมาตรฐาน 1000-5 ppb ในสารละลาย HCl และ 0.05 M
2 g / L .
ของกรดแอสคอร์บิค