2. Experimental
2.1. Materials
The starch used in this experiment was native cassava starch of
99.93% purity, produced by PT. Sungai Budi, Lampung and kindly
supplied by PT. AVEBE Indonesia, Cikampek, Indonesia. Acrylic acid
glacial P (99.5%) stabilized with 200 ± 20 ppm MEHQ was kindly
supplied by BASF PETRONAS Chemicals, Sdn. Bhd., Malaysia and
was used without further purification. FAS (ferrous ammonium
sulfate), H2O2 (hydrogen peroxide) 30% and sodium hydroxide
were reagent grade chemicals and were used as received. Analytical
grade acetone was supplied by Lab-scan, Analytical Sciences,
Ireland. N,N
-methylenebisacrylamide was purchased from Sigma
Aldrich (Germany) and used as received.
2.2. Preparation and characterization of the neutralized graft
copolymers
Graftedcassava starch waspreparedby reacting 7.5%gelatinized
starch solution with acrylic acid monomer in the presence of the
crosslinker MBAM in a laboratory scale (500 ml) stirred reactor. Full
details of the reactor and the equipment were reported in Witono
et al. (2012). For the purpose of comparison, graft copolymer without
crosslinker was also synthesized. The ratio of dry starch with
respect to the acrylic acid monomer was usually 1:2 (mol/mol), but
for the optimization of this parameter in some preparations different
ratios were applied. Various quantities of MBAM were used:
1%, 1.5%, 2% and 2.5% (% wt. of crosslinker with respect to the total
weight of the acrylic acid monomer). The copolymerization reaction
was initiated using Fenton reagent (Fe2+/H2O2). The initiator
concentration was 0.01 mol Fe2+/kg of total reaction mixture and
H2O2 to Fe2+ molar ratio was 10:1. We found that the addition of
MBAMto the aqueous solution resulted in an inhomogeneous product,
probably due to the poor water solubility of the crosslinker.
This is an unexpected finding as it was not reported in other
publications. The problem could be solved by first mixing MBAM
with the acrylic acid before addition to the reaction solution. The
reaction was run for 2 h at 40 ◦C. Samples from the reaction product
were analyzed for the grafting parameters using a method of analysis
involving complete homopolymer separation and quantitative
analysis by HPLC and 1H NMR. The method was especially developed
for this project and has been reported in full detail before
(Witono, Marsman, Noordergraaf, Heeres, & Janssen, 2013). However,
the complete separation of crosslinked homopolymer from
the productis more difficultthan in the system without crosslinker.
Some ofthe homopolymer may have become intensively entangled
into the grafted chains, especially when it gets strongly crosslinked
in itself as well. It stays in the precipitate and is measured in the
values of the add-on and the graft selectivity (GE). This would not
be a disadvantage for the product as such when this homopolymer
does not drift out of the gel upon application.
A portion of 20 g, a representative sample of the original reaction
product, was neutralized by the addition of sodium hydroxide.
The NaOH was added in different mole ratios to the monomer
(from 0.25, 0.50, 0.75 to 1.00, the stoichiometric equivalent ratio),
dissolved in 2 ml distilled water. The color changed from reddishbrown
to pale yellow in about 10 min. After neutralization, excess
acetone was added to precipitate the grafted product and to separate
it from the homopolymer and possible monomer residues.
The precipitate was washed with distilled water to remove initiator
salts and the pH was maintained at 7, if necessary, by addition
of a small amount of dilute hydrochloric acid. Finally, the precipitate
was dried in the oven at 50 ◦C for 24 h till constant weight and
stored in a sealed container.
2.3. Water absorption capacity (WAC) measurement
To determine the water absorption capacity of the products, a
gravimetricmethod was applied.Anaccurately weighedquantity of
the sample (0.25 g) (m1) was immersed in 100 ml of distilled water
at room temperature, and allowed to reach the maximal swelling.
For practical purposes we use Mmax as an end value for further calculations.
For the determination of sorption kinetics,tests were run
where at intervals of 30 min the swollen sample was separated by
filtration through a 100 mesh-sieve aluminum screen. It was then
weighed (m2). The water absorption capacity (WAC) is calculated
as g H2O/g dry copolymer using the following equation:
WAC (g/g) = m2 − m1
m1
(4)
where m2 means the weight of sample with the absorbed water,
whereas m1 is the initial weight of the dried sample. In all cases,
measurements were conducted till and just beyond the maximum
absorption capacity so the end times will be differentfor the various
samples.
2.4. Water absorption capacity measurement under
near-vacuum suction
In this experiment, the water absorption capacity of the product
under suction was measured using vacuum filtration. Similar to the
water absorption capacity measurement, an accurately weighed
quantity ofthe dry sample (0.25 g)(m1) was soaked in 100 ml of distilled
water at room temperature and allowed to reach its maximal
swelling. In order to determine whether the maximum absorption
capacity was reached,the weight ofthe sample wasmeasuredevery
30 min. At intervals of 30 min the swollen sample was separated
from the solution. In these tests, a Büchner funnel was used applying
vacuum suction (equivalent to a pressure of 22.1 kPa). Then, the
swollen sample was weighed (m2). The water absorbency capacity
was also calculated using Eq. (4), but in this case, the resulting
328 J.R. Witono et al. / Carbohydrate Polymers 103 (2014) 325–332
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 10
15
20
25
30
35
40
45
Crosslinker content (%-wt/ wt AA)
Add-on (%)
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 10
20
30
40
50
60
70
Crosslinker content
2. ทดลอง2.1. วัสดุแป้งที่ใช้ในการทดลองนี้คือ แป้งมันสำปะหลังดั้งเดิมของความบริสุทธิ์ 99.93% ผลิต โดยพ.สุไหง Budi ลัมพุง และกรุณาจัด โดยอินโดนีเซียพ. AVEBE, Cikampek อินโดนีเซีย กรดอะครีลิคน้ำแข็ง P (99.5%) กับ 200 ± 20 ppm MEHQ เสถียรกรุณาจาก BASF แต่เคมี Sdn. bhd. มาเลเซีย และถูกใช้โดยไม่ต้องฟอกเพิ่มเติม FA ที่ (แอมโมเนียเหล็กซัลเฟต), H2O2 (ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์) 30% และโซเดียมไฮดรอกไซด์มีรีเอเจนต์เกรดเคมี และใช้เป็นได้รับแล้ว วิเคราะห์อะซีโตนเกรดถูกกำหนดตามแล็บสแกน วิเคราะห์ทางวิทยาศาสตร์ไอร์แลนด์ N, N-methylenebisacrylamide ถูกซื้อจากซิกมาAldrich (เยอรมนี) และใช้เป็นที่รับ2.2 การเตรียมและสมบัติของรับสินบน neutralizedcopolymersGraftedcassava แป้ง waspreparedby 7.5%gelatinized ปฏิกิริยาแป้งด้วยกรดอะคริลิคน้ำยาหน้าcrosslinker MBAM ในการปฏิบัติการขนาด (500 ml) คนเครื่องปฏิกรณ์ เต็มรูปแบบมีรายงานรายละเอียดของระบบและอุปกรณ์ใน Witonoal. ร้อยเอ็ด (2012) เพื่อเปรียบเทียบ รับสินบนโคพอลิเมอร์โดยไม่ต้องนอกจากนี้ยังมีสังเคราะห์ crosslinker อัตราส่วนของแป้งแห้งด้วยกับน้ำยากรดอะคริลิมักจะเป็น 1:2 (โมล/โมล), แต่สำหรับการเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์นี้ในการเตรียมบางอย่างแตกต่างกันใช้อัตราส่วน ปริมาณต่าง ๆ ของ MBAM ถูกใช้:1%, 1.5%, 2% และ 2.5% (ปริมาณ%ของ crosslinker กับผลรวมน้ำหนักของน้ำยากรดอะคริลิค) ปฏิกิริยา copolymerizationเริ่มใช้รีเอเจนต์ Fenton (Fe2 + /mts H2O2) อุปกรณความเข้มข้น 0.01 โมล Fe2 + /mts กิโลกรัมส่วนผสมปฏิกิริยารวม และH2O2 Fe2 + สบอัตราส่วน 10:1 ได้ เราพบว่าการเพิ่มMBAMto การละลายส่งผลให้ผลิตภัณฑ์ใช้งานอาจเนื่องจากการละลายน้ำไม่ดีของ crosslinkerนี้เป็นการค้นหาที่ไม่คาดคิดที่จะถูกรายงานในที่อื่น ๆสิ่งพิมพ์ ปัญหานี้สามารถแก้ไขได้ โดย MBAM แรกผสมกับกรดอะคริลิก่อนนี้โซลูชันปฏิกิริยา ที่ปฏิกิริยามีรันใน 2 h ที่ 40 ◦C ตัวอย่างจากผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยามีวิเคราะห์สำหรับพารามิเตอร์ grafting ใช้วิธีการวิเคราะห์เกี่ยวข้องกับการแยก homopolymer สมบูรณ์ และเชิงปริมาณการวิเคราะห์ ด้วย HPLC และ 1H NMR วิธีการถูกพัฒนาขึ้นโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับโครงการนี้ และมีการรายงานในรายละเอียดก่อน(Witono, Marsman, Noordergraaf, Heeres, & Janssen, 2013) อย่างไรก็ตามแบ่งแยก homopolymer crosslinked จากสมบูรณ์productis difficultthan เพิ่มเติมในระบบโดยไม่ต้อง crosslinkerบาง homopolymer อาจมีเป็น intensively เกี่ยวเป็นโซ่ grafted โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อได้รับขอ crosslinkedในตัวเองเช่นกัน มันอยู่ใน precipitate มาวัดในการค่าของ add-on และวิธีรับสินบน (GE) นี้จะไม่มีข้อเสียสำหรับผลิตภัณฑ์เช่นเมื่อ homopolymer นี้ดริฟท์จากเจเมื่อแอพลิเคชันส่วนของ g 20 ตัวอย่างพนักงานของปฏิกิริยาเดิมผลิตภัณฑ์ ถูก neutralized ด้านนอกของโซเดียมไฮดรอกไซด์NaOH ถูกเพิ่มลงในอัตราส่วนโมลต่าง ๆ น้ำยา(จาก 0.25, 0.50 มหาการ 0.75 1.00 อัตราส่วนเทียบเท่า stoichiometric),ละลายในน้ำกลั่น 2 ml สีที่เปลี่ยนแปลงจาก reddishbrownจะสีเหลืองซีดใน 10 นาที หลังจากปฏิกิริยาสะเทิน ส่วนเกินอะซีโตนเพิ่ม precipitate ผลิตภัณฑ์ grafted และแยกมันจากตกน้ำยา homopolymer และสุดPrecipitate ถูกล้าง ด้วยน้ำกลั่นเอาอุปกรณเกลือและ pH ที่รักษาที่ 7 ถ้าจำเป็น โดยเพิ่มของเล็กน้อยของกรดไฮโดรคลอริก dilute สุดท้าย precipitateถูกอบแห้งในเตาอบที่ 50 ◦C สำหรับ 24 ชมจนน้ำหนักคง และเก็บในภาชนะบรรจุ2.3 วัดกำลัง (WAC) ดูดซึมน้ำเพื่อการผลิตการดูดซึมน้ำของผลิตภัณฑ์ การgravimetricmethod นำมาใช้ Weighedquantity Anaccurately ของตัวอย่าง (0.25 กรัม) (m1) ถูกแช่อยู่ใน 100 ml ของน้ำกลั่นที่อุณหภูมิห้อง และได้รับอนุญาตให้เข้าถึงบวมสูงสุดเพื่อวัตถุประสงค์ในทางปฏิบัติ เราใช้ Mmax เป็นค่าสิ้นสุดสำหรับการคำนวณต่อไปสำหรับการกำหนดของจลนพลศาสตร์ดูด ทดสอบถูกเรียกใช้ที่ในช่วงเวลา 30 นาที ตัวอย่างบวมถูกคั่นด้วยกรองผ่านตะแกรงตาข่าย 100 อลูมิเนียมหน้าจอ ถูกแล้วweighed (m2). The water absorption capacity (WAC) is calculatedas g H2O/g dry copolymer using the following equation:WAC (g/g) = m2 − m1m1(4)where m2 means the weight of sample with the absorbed water,whereas m1 is the initial weight of the dried sample. In all cases,measurements were conducted till and just beyond the maximumabsorption capacity so the end times will be differentfor the varioussamples.2.4. Water absorption capacity measurement undernear-vacuum suctionIn this experiment, the water absorption capacity of the productunder suction was measured using vacuum filtration. Similar to thewater absorption capacity measurement, an accurately weighedquantity ofthe dry sample (0.25 g)(m1) was soaked in 100 ml of distilledwater at room temperature and allowed to reach its maximalswelling. In order to determine whether the maximum absorptioncapacity was reached,the weight ofthe sample wasmeasuredevery30 min. At intervals of 30 min the swollen sample was separatedfrom the solution. In these tests, a Büchner funnel was used applyingvacuum suction (equivalent to a pressure of 22.1 kPa). Then, theswollen sample was weighed (m2). The water absorbency capacitywas also calculated using Eq. (4), but in this case, the resulting328 J.R. Witono et al. / Carbohydrate Polymers 103 (2014) 325–3320 0.5 1 1.5 2 2.5 3 1015202530354045Crosslinker content (%-wt/ wt AA)Add-on (%)0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 10203040506070Crosslinker content
การแปล กรุณารอสักครู่..
2. การทดลอง
2.1 วัสดุแป้งใช้ในการทดลองนี้คือแป้งมันสำปะหลังเป็นชนพื้นเมืองของความบริสุทธิ์99.93% ผลิตโดย PT สุไหง Budi, ลัมปุงและกรุณาจัดทำโดยPT AVEBE อินโดนีเซีย Cikampek อินโดนีเซีย กรดอะคริลิน้ำแข็ง P (99.5%) มีความเสถียรกับ 200 ± 20 ppm MEHQ ได้กรุณาจัดทำโดยบริษัท BASF ปิโตรนาสารเคมี Sdn Bhd. มาเลเซียและถูกนำมาใช้โดยไม่บริสุทธิ์ต่อไป FAS (เหล็กแอมโมเนียมซัลเฟต) H2O2 (ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์) 30% และโซเดียมไฮดรอกไซเป็นสารเคมีเกรดน้ำยาและถูกนำมาใช้เป็นที่ได้รับ วิเคราะห์อะซีโตนชั้นประถมศึกษาปีที่ถูกจัดทำโดยแล็บสแกนวิทยาศาสตร์วิเคราะห์ไอร์แลนด์ , เอ็น-methylenebisacrylamide ซื้อมาจากซิกม่าดิช(เยอรมนี) และใช้เป็นที่ได้รับ. 2.2 การเตรียมและลักษณะของการรับสินบนเป็นกลางcopolymers Graftedcassava แป้ง waspreparedby ปฏิกิริยา 7.5% gelatinized วิธีการแก้ปัญหาที่มีแป้งโมโนเมอร์ของกรดอะคริลิในการปรากฏตัวของเชื่อมขวาง MBAM ในระดับห้องปฏิบัติการ (500 มล.) ขยับเครื่องปฏิกรณ์ เต็มรูปแบบรายละเอียดของเครื่องปฏิกรณ์และอุปกรณ์ได้รับรายงานใน Witono et al, (2012) สำหรับวัตถุประสงค์ของการเปรียบเทียบลิเมอร์รับสินบนโดยไม่ต้องเชื่อมขวางถูกสังเคราะห์ยัง อัตราส่วนของแป้งแห้งด้วยความเคารพโมโนเมอร์ของกรดอะคริลิปกติ 1: 2 (โมล / mol) แต่สำหรับการเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์นี้ในการเตรียมการบางอย่างที่แตกต่างกันอัตราส่วนถูกนำไปใช้ ปริมาณต่างๆของ MBAM ถูกนำมาใช้: 1%, 1.5%, 2% และ 2.5% (% โดยน้ำหนักของเชื่อมขวางด้วยความเคารพทั้งหมด. น้ำหนักของโมโนเมอร์ของกรดอะคริลิ) ปฏิกิริยา copolymerization ได้ริเริ่มขึ้นโดยใช้สารเฟนตัน (Fe2 + / H2O2) ริเริ่มความเข้มข้นเป็น 0.01 mol Fe2 + / กิโลกรัมผสมปฏิกิริยารวมและ H2O2 เพื่อ Fe2 + อัตราส่วน 10: 1 เราพบว่าการเพิ่มขึ้นของMBAMto สารละลายที่ส่งผลให้ผลิตภัณฑ์ inhomogeneous, อาจเป็นเพราะความสามารถในการละลายน้ำที่ดีของการเชื่อมขวางได้. นี่คือการค้นพบที่ไม่คาดคิดในขณะที่มันไม่ได้มีการรายงานในที่อื่น ๆสิ่งพิมพ์ ปัญหาที่เกิดขึ้นสามารถแก้ไขได้โดยการผสมครั้งแรก MBAM กับกรดอะคริลิก่อนนอกจากนี้ยังมีวิธีการแก้ปัญหาการเกิดปฏิกิริยา ปฏิกิริยาดำเนินการเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่ 40 ◦C ตัวอย่างจากผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาวิเคราะห์สำหรับพารามิเตอร์การปลูกถ่ายอวัยวะโดยใช้วิธีการของการวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับการแยกhomopolymer สมบูรณ์เชิงปริมาณและการวิเคราะห์โดยวิธีHPLC และ 1H NMR วิธีการที่ได้รับการพัฒนาโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับโครงการนี้และได้รับการรายงานในรายละเอียดเต็มก่อน(Witono, Marsman, Noordergraaf, Heeres และแจนส์ 2013) อย่างไรก็ตามการแยกสมบูรณ์ของ homopolymer เชื่อมขวางจาก productis เพิ่มเติม difficultthan ในระบบโดยไม่ต้องเชื่อมขวาง. บาง ofthe homopolymer อาจจะกลายเป็นพันกันยุ่งอย่างเข้าไปในโซ่ทาบโดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อได้รับขอเชื่อมขวางในตัวเองเป็นอย่างดี มันอยู่ในตะกอนและเป็นวัดในค่านิยมของ Add-on และการเลือกรับสินบน (GE) นี้จะไม่เป็นข้อเสียสำหรับผลิตภัณฑ์ดังกล่าวเมื่อ homopolymer นี้ไม่ได้ลอยออกมาจากเจลกับการประยุกต์. ส่วนหนึ่งของ 20 กรัม, ตัวอย่างที่เป็นตัวแทนของการเกิดปฏิกิริยาเดิมสินค้าที่ถูกทำให้เป็นกลางโดยนอกเหนือจากโซดาไฟ. NaOH ถูกบันทึกในอัตราส่วนที่แตกต่างกันเพื่อไฝโมโนเมอร์(จาก 0.25, 0.50, 0.75-1.00 อัตราส่วนเทียบเท่า stoichiometric) ละลายใน 2 มิลลิลิตรน้ำกลั่น สีเปลี่ยนจาก reddishbrown ซีดสีเหลืองในเวลาประมาณ 10 นาที หลังจากที่การวางตัวเป็นกลางเกินอะซีโตนถูกบันทึกอยู่ในตะกอนสินค้าทาบและจะแยกจากhomopolymer และสารตกค้างโมโนเมอร์ที่เป็นไปได้. ตะกอนถูกล้างด้วยน้ำกลั่นที่จะลบริเริ่มเกลือและพีเอชที่ถูกเก็บรักษาไว้ที่ 7 ถ้าจำเป็นโดยการเพิ่มของจำนวนเล็กน้อยเจือจางกรดไฮโดรคลอ สุดท้ายตะกอนแห้งในเตาอบที่ 50 ◦Cเป็นเวลา 24 ชั่วโมงจนน้ำหนักคงที่และเก็บไว้ในภาชนะที่ปิดสนิท. 2.3 ความสามารถในการดูดซึมน้ำ (WAC) การวัดการตรวจสอบความสามารถในการดูดซึมน้ำของผลิตภัณฑ์ที่เป็นgravimetricmethod เป็น applied.Anaccurately weighedquantity ของกลุ่มตัวอย่าง(0.25 กรัม) (m1) ถูกแช่อยู่ใน 100 มล. ของน้ำกลั่นที่อุณหภูมิห้องและได้รับอนุญาตในการเข้าถึงบวมสูงสุด. สำหรับวัตถุประสงค์ในทางปฏิบัติเราจะใช้เป็นค่า Mmax ท้ายสำหรับการคำนวณต่อไป. สำหรับการกำหนดจลนพลศาสตร์การดูดซับการทดสอบวิ่งที่ในช่วงเวลา 30 นาทีตัวอย่างบวมถูกแยกออกโดยการกรองผ่าน100 หน้าจออลูมิเนียมตาข่ายตะแกรง มันถูกแล้วชั่งน้ำหนัก (m2) ความจุการดูดซึมน้ำ (WAC) จะถูกคำนวณเป็นกรัมH2O / g ลิเมอร์แห้งโดยใช้สมการต่อไปนี้: WAC (g / g) m2 = - m1 m1 (4) ที่ m2 หมายถึงน้ำหนักของตัวอย่างน้ำที่ดูดซึมในขณะที่m1 คือ น้ำหนักเริ่มต้นของตัวอย่างแห้ง ในทุกกรณีวัดได้ดำเนินการจนและเพียงแค่เกินสูงสุดที่ความสามารถในการดูดซึมเพื่อให้เวลาสิ้นสุดจะdifferentfor ต่างๆตัวอย่าง. 2.4 การดูดซึมน้ำการวัดความสามารถในการอยู่ภายใต้การดูดสูญญากาศที่อยู่ใกล้ในการทดลองนี้ความสามารถในการดูดซึมน้ำของผลิตภัณฑ์ภายใต้การดูดถูกวัดโดยใช้การกรองสูญญากาศ คล้ายกับการดูดซึมน้ำวัดความจุของการชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องปริมาณofthe ตัวอย่างแห้ง (0.25 กรัม) (m1) ถูกแช่ใน 100 มิลลิลิตรกลั่นน้ำที่อุณหภูมิห้องและได้รับอนุญาตในการเข้าถึงสูงสุดของอาการบวม เพื่อที่จะตรวจสอบว่าการดูดซึมสูงสุดความจุได้ถึงน้ำหนัก ofthe ตัวอย่าง wasmeasuredevery 30 นาที ในช่วงเวลา 30 นาทีตัวอย่างบวมถูกแยกออกจากการแก้ปัญหา ในการทดสอบเหล่านี้เป็นช่องทางที่ใช้Büchnerใช้ดูดสูญญากาศ (เทียบเท่ากับแรงกดดันจาก 22.1 kPa ก) จากนั้นกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการชั่งน้ำหนักบวม (m2) ดูดซับความจุน้ำนอกจากนี้ยังได้รับการคำนวณโดยใช้สมการ (4) แต่ในกรณีนี้ผล328 JR Witono et al, / คาร์โบไฮเดรตลีเมอร์ 103 (2014) 325-332 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 10 15 20 25 30 35 40 45 เนื้อหาเชื่อมขวาง (% -wt / น้ำหนัก AA) Add-on (%) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 10 20 วันที่ 30 40 50 60 70 เนื้อหาเชื่อมขวาง
การแปล กรุณารอสักครู่..
2 . ทดลอง
2.1 . วัสดุ
แป้งที่ใช้ในการทดลองเป็นแป้งมันสำปะหลังพื้นเมืองของความบริสุทธิ์ 99.93
% ผลิตโดยพ. ซันไก บูดิ Lampung และกรุณา
, จัดโดยพ. avebe อินโดนีเซีย , Cikampek , อินโดนีเซีย กรดอะคริลิก glacial
p ( 99.5% ) ผสมด้วย 200 ± 20 ppm mehq ก็ใจดี
จัดโดย BASF โดย Sdn . Bhd . ประเทศมาเลเซีย และสารเคมีที่ใช้บำบัดน้ำเสีย
โดยไม่ต้องเพิ่มเติม( 1 ) แอมโมเนีย
ซัลเฟต ) , แบตเตอรี่ ( ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ) 30% และโซเดียมไฮดรอกไซด์
เป็นสารเคมีที่ใช้เป็นเกรดที่ใช้ และได้รับ อะซิโตนเกรดวิเคราะห์
ถูกจัดโดยแล็บสแกนวิเคราะห์วิทยาศาสตร์
ไอร์แลนด์ N , N (
-
methylenebisacrylamide ซื้อจากซิกม่า Aldrich ( เยอรมนี ) และ ใช้ เป็น ได้รับ
2.2 . การเตรียมและศึกษาลักษณะเฉพาะของโคพอลิเมอร์
แล้วกราฟgraftedcassava แป้ง waspreparedby reacting 7.5 %
แป้งได้สารละลายที่มีกรดอะคริลิกมอนอเมอร์ในการปรากฏตัวของ
รอบ MBAM เป็นการทดลองในระดับห้องปฏิบัติการ ( 500 มล. ) กวนเครื่องปฏิกรณ์ รายละเอียด
ของเครื่องปฏิกรณ์และอุปกรณ์ที่มีรายงานใน witono
et al . ( 2012 ) สำหรับวัตถุประสงค์ของการเปรียบเทียบ ราฟต์โคโพลิเมอร์โดย
รอบยังสังเคราะห์ . อัตราส่วนของแป้งกับ
แห้งการเคารพต่อ กรดอะคริลิกบนปกติ 1 : 2 ( โมล / โมล ) แต่สำหรับการเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์นี้
มีการเตรียมการบางอย่างในอัตราส่วนต่าง ๆที่ใช้ ปริมาณต่างๆของ MBAM ใช้ :
1% , 1.5% , 2% และ 2.5 % ( เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของรอบในส่วนที่เกี่ยวข้องกับน้ำหนักรวม
ของกรดอะคริลิกมอนอเมอร์ ) มีการริเริ่มใช้ปฏิกิริยาเฟนตันรีเอเจนต์ (
fe2 / แบตเตอรี่ ) ริเริ่ม
ความเข้มข้น 0.01 โมล / กิโลกรัม fe2 ผสมปฏิกิริยาทั้งหมดและอัตราส่วนโมลคือ H2O2 ที่จะ fe2
10 : 01 . เราพบว่า นอกจาก
mbamto ในสารละลาย ส่งผลให้ผลิตภัณฑ์ inhomogeneous
เนื่องจากยากจน , การละลายของน้ำรอบ .
นี่คือการหาที่ไม่คาดคิดมันไม่ได้รายงานในสิ่งพิมพ์อื่น ๆ
ปัญหาอาจจะแก้ไขได้โดยการผสม MBAM
ครั้งแรกกับ กรดอะคริลิกก่อน นอกจากนี้ปฏิกิริยาสารละลาย
ปฏิกิริยาวิ่ง 2 ชั่วโมง 40 ◦ C ตัวอย่างผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยาการกราฟต์พารา
วิเคราะห์โดยใช้วิธีวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับโฮโมพอลิเมอร์แยกสมบูรณ์
และการวิเคราะห์โดย HPLC และ 1 H NMR วิธีการได้รับการพัฒนาโดยเฉพาะอย่างยิ่ง
สำหรับโครงการนี้และได้รับการรายงานในรายละเอียดเต็มก่อน
( witono marsman noordergraaf heeres , , , , & Janssen , 2013 ) อย่างไรก็ตาม
สมบูรณ์แยกจากเครื่องโฮโมพอลิเมอร์
difficultthan productis เพิ่มเติมในระบบ โดยรอบ .
บางส่วนของโฮโมพอลิเมอร์อาจกลายเป็นอย่างยุ่ง
เป็นกราฟต์โซ่ , โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อมันได้รับการขอเชื่อมโยง
ในตัวเองเช่นกัน มันอยู่ในตะกอนและเป็นวัดใน
ค่าของ Add - on และการรับสินบนการ ( GE ) นี้จะไม่
เป็นข้อเสียสำหรับผลิตภัณฑ์เช่นเมื่อโฮโมพอลิเมอร์
ไม่ลอยออกมาจากเจลบนโปรแกรม .
ส่วนของ 20 กรัม , ตัวอย่างที่เป็นตัวแทนของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา
เดิมเป็น neutralized โดยเติมโซดาไฟ NaOH .
เพิ่มในอัตราส่วนโมลของมอนอเมอร์ที่แตกต่างกัน
( จาก 0.25 0.50 0.75 ถึง 100 , อัตราส่วนเทียบเท่า stoichiometric )
2 กรัม ละลายในน้ำกลั่น สีเปลี่ยนจากสีเหลืองอ่อน reddishbrown
ไปประมาณ 10 นาทีหลังจากวางตัวเป็นกลาง อะซิโตน ส่วนเกิน
เพิ่มตกตะกอนที่กราฟต์ผลิตภัณฑ์ และแยก
จากโฮโมพอลิเมอร์และสารตกค้างบนเป็นไปได้ .
ที่ล้างด้วยน้ำกลั่นเพื่อลบริเริ่ม
เกลือและด่างไว้ที่ 7 , ถ้าจำเป็น โดยนอกเหนือจาก
ของเล็กน้อยเจือจางกรดไฮโดรคลอริก . สุดท้ายที่
อบแห้งในเตาอบที่ 50 ◦ C 24 ชั่วโมง จนน้ำหนักคงที่และเก็บไว้ในภาชนะที่ปิดสนิท
.
2.3 การดูดซึมน้ำ ( ดับเบิลยูเอ ซี ) การวัด
เพื่อศึกษาการดูดซึมน้ำความจุของผลิตภัณฑ์ ,
gravimetricmethod คือใช้anaccurately weighedquantity ของ
ตัวอย่าง ( 0.25 กรัม ) ( M1 ) คือแช่ในน้ำกลั่น 100 มิลลิลิตร
อุณหภูมิห้อง และอนุญาตให้เข้าถึงบวมสูงสุด .
จริงวัตถุประสงค์เราใช้ม แม็กซ์เป็นจุดสิ้นสุดค่าสำหรับการคำนวณเพิ่มเติม .
การหาจลนพลศาสตร์ของการดูดซับของการทดสอบคือวิ่ง
ที่เป็นระยะ ๆ 30 นาทีเพื่อทำการแยกโดย
บวมการกรองผ่าน 100 ตาข่ายตะแกรงอลูมิเนียม หน้าจอ มันชั่งแล้ว
( M2 ) การดูดซึมน้ำความจุ ( ดับเบิลยูเอ ซี ) จะถูกคำนวณเป็น g / g
H2O แห้งโคพอลิเมอร์โดยใช้สมการต่อไปนี้ :
ดับเบิลยูเอ ซี ( g / g ) = − M1 M1 M2
( 4 )
ที่ M2 หมายถึงน้ำหนักของตัวอย่างกับดูดซึมน้ำ
ส่วน M1 คือน้ำหนักของแห้งตัวอย่าง ในทุกกรณี ,
การวัดและทดสอบจนจะเกินความจุการดูดซึมสูงสุด
ดังนั้นเวลาสิ้นสุดจะ differentfor ตัวอย่างต่าง ๆ
.
2.4 . ความจุการดูดซึมน้ำวัดได้ที่
ใกล้ดูดสูญญากาศในการทดลองนี้ การดูดซึมน้ำ ความจุของผลิตภัณฑ์
ภายใต้การวัดดูดกรองสุญญากาศ คล้ายกับ
การดูดซึมน้ำความจุการวัดที่ถูกต้องของบริการตัวอย่างปริมาณหนัก
( 0.25 กรัม ) ( M1 ) ถูกแช่ในน้ำ 100 มิลลิลิตร กลั่น
อุณหภูมิห้องและอนุญาตให้เข้าถึงสูงสุด
บวม เพื่อตรวจสอบว่า ความสามารถในการดูดซึม
สูงสุดถึงน้ำหนักของตัวอย่าง wasmeasuredevery
30 นาที ในช่วงเวลา 30 นาทีตัวอย่างบวมแยก
จากสารละลาย ในการทดสอบเหล่านี้ช่องทาง chner B üเคยใช้
ดูดสูญญากาศ ( เทียบเท่าความดัน 22.1 kPa ) งั้น
ตัวอย่างบวมก็หนัก ( M2 ) น้ำดูดซึมความจุ
ยังคำนวณการใช้อีคิว ( 4 ) แต่ในกรณีนี้ เป็นผล
328 เจอาร์ witono et al . 103 / คาร์โบไฮเดรตโพลิเมอร์ ( 2014 ) 325 – 332
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 10
15 20 25 30
35 40 45 รอบ ( wt / wt ) ( AA )
เพิ่ม ( % )
0 0.5 1 15 2 2.5 3 10 20 30 40
50 60 70 รอบ เนื้อหา
การแปล กรุณารอสักครู่..