The procedure for speciation extraction followed that described in Zhu et al., 2008a and Zhu et al., 2008b. Around 0.2 g of rice was accurately weighed for each milled samples into a 50 mL polypropylene digest tube and 10 mL of 1% Aristar HNO3 were added and was left overnight. Then, the samples were extracted using a microwave oven with the same conditions as previously described for samples preparation for ICP-MS and atomic adsorption analysis. When the samples were cooled to room temperature, 1.5 mL samples were centrifuged at 10,000 g for 10 min and 900 μL of supernatant was mixed with 100 μL of H2O2. The samples were left overnight at 4 °C before analysis. Quality controls of CRM and blanks were run with each extract batch. Arsenic speciation was quantified by HPLC (HP1100, Agilent Technologies) coupled to the ICP-MS ( Sun et al., 2008a and Sun et al., 2008b). Chromatographic separation utilized a pre-column (11.2 mm, 12–20 μm Hamilton, Reno, NV, USA) and a PRP-X100 10-μm anion-exchange column (150 × 4.1 mm, Hamilton). The mobile phase consisted of 6.66 mM ammonium hydrophosphate (NH4H2PO4) and 6.66 mM ammonium nitrate (NH4NO3), adjusted to pH 6.2 using ammonia 3%. Retention time for the As species was determined using a species standards mix of 10 μg L−1 containing arsenite, arsenate, DMA and MMA, and DMA standards ( 0–0.5–2.5–5.0–10.0–25.0 μg L−1), used to calibrate the instrument. The species standards mix was run after every 20 samples.
ขั้นตอนในการสกัดสปีตามที่อธิบายใน Zhu et al. 2008a และ Zhu et al. 2008b ประมาณ 0.2 กรัมของข้าวได้อย่างถูกต้องชั่งน้ำหนักสำหรับแต่ละตัวอย่างข้าวสารลง ในหลอดย่อยโพรพิลีน 50 มล. และ 10 มล. 1% Aristar HNO3 เพิ่ม และถูกทิ้งไว้ข้ามคืน ตัวอย่างแล้ว ถูกสกัดโดยใช้เตาไมโครเวฟ ด้วยเงื่อนไขเดียวกันตามที่เคย อธิบายไว้สำหรับการเตรียมตัวอย่างสำหรับวิเคราะห์อะตอมดูดซับและ ICP MS เมื่อตัวอย่างที่เย็นอุณหภูมิห้อง 1.5 mL ตัวอย่างได้จากที่ 10,000 g 10 นาที และ μL 900 ของ supernatant ถูกผสมกับ μL 100 ของ H2O2 ตัวอย่างถูกทิ้งไว้ข้ามคืนที่อุณหภูมิ 4 ° C ก่อนวิเคราะห์ ควบคุมคุณภาพของ CRM และช่องว่างถูกเรียกใช้กับแต่ละชุดแยก สารหนูสปีถูกวัด โดย HPLC (HP1100 เทคโนโลยี Agilent) ควบคู่ไปกับการรายงานภาษี ICP MS (Sun et al. 2008a และ Sun et al. 2008b) แยกโครมาใช้คอลัมน์ก่อน (11.2 mm, 12-20 ไมครอนแฮมิลตัน เรโน NV สหรัฐอเมริกา) และแลกเปลี่ยนไอออนคอลัมน์ PRP X100 10 µm (150 × 4.1 มม. แฮมิลตัน) ขั้นตอนการเคลื่อนประกอบด้วย hydrophosphate แอมโมเนีย 6.66 มม. (NH4H2PO4) และ 6.66 มม.แอมโมเนียไนเตรท (NH4NO3), ปรับ pH 6.2 ใช้แอมโมเนีย 3% กำหนดเวลาการเก็บรักษาสายพันธุ์ใช้ผสมพันธุ์มาตรฐานมาตรฐาน 10 μ L−1 arsenite, arsenate, DMA และ MMA และ DMA (0 – 0.5 – 2.5-5.0 – 10.0 – 25.0 μ L−1), ใช้การปรับเทียบเครื่องมือ ผสมผสานมาตรฐานสายพันธุ์ถูกเรียกใช้หลังจากทุก 20 ตัวอย่าง
การแปล กรุณารอสักครู่..
ขั้นตอนการสกัด speciation ตามที่อธิบายไว้ในจู้ et al., 2008a และจู้ et al., 2008b บริเวณใกล้เคียง 0.2 กรัมของข้าวชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องสำหรับตัวอย่างข้าวสารแต่ละเป็นมลโพรพิลีน 50 ย่อยหลอดและ 10 มล 1% Aristar HNO3 ถูกเพิ่มและถูกทิ้งไว้ค้างคืน จากนั้นกลุ่มตัวอย่างถูกสกัดโดยใช้เตาไมโครเวฟที่มีเงื่อนไขเดียวกับที่อธิบายก่อนหน้านี้สำหรับการเตรียมความพร้อมสำหรับตัวอย่าง ICP-MS และการวิเคราะห์การดูดซับอะตอม เมื่อกลุ่มตัวอย่างได้รับการระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง 1.5 มลตัวอย่างถูกหมุนเหวี่ยงที่ 10,000 กรัมเป็นเวลา 10 นาทีและ 900 ไมโครลิตรของสารละลายผสมกับ 100 ไมโครลิตรของ H2O2 กลุ่มตัวอย่างที่ถูกทิ้งไว้ค้างคืนที่ 4 องศาเซลเซียสก่อนที่จะวิเคราะห์ การควบคุมคุณภาพของ CRM และช่องว่างที่กำลังวิ่งด้วยสารสกัดจากแต่ละชุด speciation สารหนูถูกวัดโดยวิธี HPLC (HP1100, Agilent Technologies) ควบคู่ไป ICP-MS (Sun et al., 2008a และ Sun et al., 2008b) แยกโครมาใช้ก่อนคอลัมน์ (11.2 มม 12-20 ไมโครเมตรแฮมิลตัน, เรโน, เนวาด้าประเทศสหรัฐอเมริกา) และ PRP-X100 10 ไมครอนคอลัมน์ไอออนแลกเปลี่ยน (150 × 4.1 มมแฮมิลตัน) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย 6.66 มิลลิแอมโมเนียม hydrophosphate (NH4H2PO4) และ 6.66 มิลลิแอมโมเนียมไนเตรต (NH4NO3) ปรับค่าพีเอช 6.2 โดยใช้แอมโมเนีย 3% เวลาการเก็บรักษาสำหรับในฐานะที่เป็นสายพันธุ์ที่ได้รับการพิจารณาโดยใช้การผสมผสานมาตรฐานสายพันธุ์ของ L-1 10 ไมโครกรัมมี arsenite, สารหนู, DMA และ MMA และมาตรฐาน DMA (0-0.5-2.5-5.0-10.0-25.0 ไมโครกรัม L-1) ที่ใช้ การสอบเทียบเครื่องมือ ผสมมาตรฐานสายพันธุ์ที่ได้รับการทำงานหลังจากที่ทุก 20 ตัวอย่าง
การแปล กรุณารอสักครู่..
ขั้นตอนในการแยกชนิดตามที่อธิบายไว้ใน Zhu Zhu และ 2008a et al . , et al . , 2008b ประมาณ 0.2 กรัมของข้าว แม่นหนักแต่ละสารตัวอย่างลงในพอลิโพรพิลีนและย่อย 50 มล. หลอด 10 ml 1 % aristar กรดดินประสิวเพิ่มถูกทิ้งไว้ข้ามคืน แล้วตัวอย่างที่สกัดโดยใช้ไมโครเวฟ ด้วยเงื่อนไขเดียวกันตามที่อธิบายไว้ก่อนหน้าในการเตรียมตัวอย่าง ICP-MS และการวิเคราะห์การดูดซับอะตอม เมื่อตัวอย่างเย็นที่อุณหภูมิห้อง , 1.5 ml จำนวนไฟฟ้าที่ 10 , 000 G 10 นาทีและμ 900 ลิตร มาผสมกับนำ 100 ลิตรμ H2O2 . จำนวนเหลือค้างคืนที่ 4 ° C ก่อนการวิเคราะห์ การควบคุมคุณภาพของ CRM และช่องว่างได้วิ่งกับแต่ละสารสกัดจากแบทช์ สารหนูชนิดถูกวัดโดยวิธี HPLC ( hp1100 Agilent , เทคโนโลยี ) ควบคู่กับ ICP-MS ( Sun et al . , 2008a และดวงอาทิตย์ et al . , 2008b ) ดิ้นรนใช้ pre คอลัมน์ ( 11.2 มม. 12 – 20 μ M แฮมิลตัน , Reno , NV , USA ) และ prp-x100 10 - คอลัมน์μ M แลกเปลี่ยนไอออน ( 150 × 4.1 มม. แฮมิลตัน ) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยแอมโมเนียมไฮโดรฟ เฟท 6.66 มม. ( NH4H2PO4 ) และไนเตรตแอมโมเนียม 6.66 มม. ( nh4no3 ) , ค่า pH 6.2 ใช้แอมโมเนีย 3 % ในเวลาที่กำหนดโดยใช้สายพันธุ์มาตรฐานสายพันธุ์ผสม 10 μ G L − 1 ที่มีต่อ arsenite , , DMA และ MMA และมาตรฐาน DMA ( 0 – 0 –––– 5.0 และ 2.5 ตามลำดับ 25.0 μ G L − 1 ) ใช้ปรับเทียบเครื่องมือ ผสมมาตรฐานสายพันธุ์คือวิ่งตามทุก ๆ 20 คน
การแปล กรุณารอสักครู่..