2.3. Extraction and isolation The d

2.3. Extraction and isolation The dried rhizomes of C. longa (3 kg) were exatracted with MeOH (15 l 3 times) at room temperature for a week. The combined methanol extract was then concentrated to yield a dry residue (380 g). This crude extract was suspended in distilled water (2.5 l) and partitioned successively with n-hexane (3 2 l), ethyl acetate (3 2 l), and butanol (3 2 l). The ethyl acetate and butanol fractions, which showed strong influenza NA inhibitory activity (Table S.1 in Supplementary data), were combined (130 g) and chromatographed over a silica gel column (10 30 cm; 63– 200 lm particle size) eluting with gradient solvent CHCl3/acetone (19:1,18:2,..., 1:19, each 2.5 l), to yield six fractions (F1: 17.6 g; F2: 8.5 g; F3: 5.6 g; F4: 9.8 g; F5: 10.5 g; F6: 12.6 g; F7: 22.4 mg). The crystallisation of fraction F3 from n-hexane/EtOAc afforded compound 13 (curcumin, 4.2 g). Fraction F4 was further applied to a normal-phase silica gel column (5 40 cm; 40–63 lm particle size) with a stepwise gradient of CHCl3/MeCN (9:1,8:2,..., 1:9, each 2 l) to afford five subfractions (F4.1–F4.5). Crystallisation of subfractions F4.2 and F4.3 from CHCl3 gave compounds 4 (demethoxycurcumin, 1.3 g) and 5 (bisdemethoxycurcumin, 2.5 g), respectively. Fraction F4.4 (90 mg) was separated by HPLC [Optima Pak

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3 การสกัดและแยกเหง้าแห้งของ C. ลองกา (3 กก.) exatracted กับทานอ (15 l ครั้งที่ 3) ที่ห้องอุณหภูมิเป็นเวลาหนึ่งสัปดาห์ สารสกัดเมทานอลรวมแล้วได้ไม่เข้มข้นให้ผลตกค้างแห้ง (380 กรัม) หยุดชั่วคราวในน้ำกลั่น (2.5 l) และกั้นติด ๆ กัน ด้วยเอ็นเฮกเซนสกัดน้ำมันนี้ (3 2 l), เอทิล acetate (3 2 l), และบิวทานอ (3 2 l) Acetate เอทิลและบิวทานอเศษ ซึ่งแสดงให้เห็นว่าไข้หวัดใหญ่แข็งแกร่งนาลิปกลอสไขกิจกรรม (ตาราง S.1 ข้อมูลเสริม), ถูกรวม (130 กรัม) และ chromatographed ผ่านคอลัมน์ซิลิก้าเจล (10 30 ซม. ขนาดอนุภาค lm 63– 200) eluting พร้อมไล่ระดับสีเป็นตัวทำละลาย CHCl3/อะ ซีโตน (19:1, 18:2,..., 1:19, l ละ 2.5), ให้เศษ 6 (F1: 17.6 g F2: 8.5 g F3: 5.6 g F4: 9.8 g F5: 10.5 g F6: 12.6 g F7: 22.4 มิลลิกรัม) Crystallisation ของเศษ F3 จากเอ็นเฮก เซน/EtOAc นี่ผสม 13 (เคอร์คูมิน 4.2 g) F4 เศษเพิ่มเติมใช้คอลัมน์ปกติเฟสซิลิก้าเจล (5 40 ซม ขนาดอนุภาคของ lm 40-63) ด้วยการไล่ระดับ CHCl3/MeCN (9:1, 8:2,..., 1:9 แต่ละ 2 ลิตร) ซื้อได้ 5 subfractions (F4.1 – F4.5) stepwise Crystallisation subfractions F4.2 และ F4.3 จาก CHCl3 ให้สารประกอบ 4 (demethoxycurcumin, 1.3 g) และ 5 (bisdemethoxycurcumin, 2.5 g), ตามลำดับ เศษ F4.4 (90 มิลลิกรัม) ถูกคั่น ด้วย HPLC [พติปาก

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 การสกัดและการแยกเหง้าแห้งซี Longa (3 กิโลกรัม) ถูก exatracted กับเมธานอล (15 ลิตร 3 ครั้ง) ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลาหนึ่งสัปดาห์ สารสกัดเมทานอลรวมสมาธิแล้วจะให้ผลผลิตกากแห้ง (380 กรัม) สารสกัดนี้ถูกระงับในน้ำกลั่น (2.5 ลิตร) และแบ่งพาร์ติชันต่อเนื่องกับ n-เฮกเซน (3 2 ลิตร) เอทิลอะซิเตท (3 2 ลิตร) และบิวทานอ (3 2 ลิตร) เอทิลอะซิเตทและบิวทานอเศษส่วนซึ่งแสดงให้เห็นไข้หวัดใหญ่ NA ยับยั้งที่แข็งแกร่ง (ตารางที่ S.1 ในข้อมูลเสริม) มารวมกัน (130 กรัม) และ chromatographed มากกว่าคอลัมน์ซิลิกาเจล (10 ซม. 30; 63 ขนาดอนุภาค 200 ลูเมน) eluting กับการไล่ระดับสีตัวทำละลาย CHCl3 / อะซิโตน (19: 1,18: 2, ... , 01:19 แต่ละ 2.5 ลิตร) จะให้ผลผลิตหกเศษส่วน (F1: 17.6 กรัม F2: 8.5 กรัม; F3: 5.6 กรัม F4: 9.8 กรัม F5: 10.5 กรัม; F6: 12.6 กรัม; F7: 22.4 มก.) ตกผลึกของ F3 ส่วนจาก n-เฮกเซน / EtOAc อึดสารประกอบ 13 (curcumin, 4.2 กรัม) ส่วน F4 ถูกนำมาใช้ต่อไปซิลิกาปกติเฟสคอลัมน์เจล (5 40 ซม 40-63 ขนาดอนุภาค LM) ที่มีการไล่ระดับสีแบบขั้นตอนของ CHCl3 / MeCN (9: 1,8: 2, ... , 1: 9, แต่ละ 2 ลิตร) ที่จะจ่ายห้า subfractions (F4.1-F4.5) ตกผลึกของ subfractions F4.2 และ F4.3 จาก CHCl3 ให้สาร 4 (demethoxycurcumin 1.3 กรัม) และ 5 (bisdemethoxycurcumin 2.5 กรัม) ตามลำดับ ส่วน F4.4 (90 มก.) ถูกแยกจากกันโดยวิธี HPLC [ปาก Optima

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 การสกัดและการแยกเหง้าขมิ้นชันแห้ง C ( 3 กิโลกรัม ) exatracted ด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ ( 15 ลิตร 3 ครั้ง ) ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 1 สัปดาห์ สารสกัดเมทานอลเข้มข้นรวมแล้วผลผลิตกากแห้ง ( 450 กรัม ) สารสกัดนี้ถูกระงับในน้ำกลั่น ( 2.5 ลิตร ) และแบ่งอย่างต่อเนื่องกับบีบ ( 3 2 L ) , เอทิลอะซิเตท ( 2 ลิตร ) และบิวทานอล ( 3 2 L )เอทิลอะซิเตท และบิวทานอล เศษส่วน ซึ่งพบว่าแรงนากิจกรรมไข้หวัดใหญ่ยับยั้ง ( ตาราง s.1 ในข้อมูลเพิ่มเติม ) ร่วม ( 130 กรัม ) และ chromatographed บนซิลิกาเจลคอลัมน์ ( 10 30 เซนติเมตร ; 63 – 200 LM ขนาดอนุภาค ) ที่มีการไล่ระดับสีตัวทำละลาย hexane chcl3 / อะซิโตน ( 19:1,18:2 , . . . , 1 : 19 ละ 2.5 ลิตร ) , ผลผลิต 6 เศษส่วน ( F1 : 17.6 กรัม ; F2 : 8.5 กรัม ; F3 : 5.6 กรัม ; F4 : 9.8 g ; F5 : 10.5 กรัม ; F6 :12.6 กรัม ; F7 : 22.4 มิลลิกรัม ) ช่วงการตกผลึกของเศษส่วน F3 จากบีบ / etoac เจ้าตัวสาร 13 ( ขมิ้นชัน , 4.2 กรัม ) ส่วน F4 มาใช้เพิ่มเติมกับซิลิกาเจลคอลัมน์ ( ปกติระยะ 5 40 ซม. 40 – 63 LM ขนาดอนุภาค ) ด้วยการไล่ระดับสีแบบ chcl3 / mecn ( 9:1,8:2 , . . . 1 : 9 ละ 2 ลิตร ) ซื้อ 5 subfractions ( f4.1 – f4.5 ) การตกผลึกของ subfractions f4.2 กับ F43 จาก chcl3 ให้สารประกอบ 4 ( ซี่เคอร์คูมิน 1.3 กรัม ) และ 5 ( bisdemethoxycurcumin 2.5 กรัม ) ตามลำดับ ส่วน f4.4 ( 90 มก. ) คือแยกด้วย HPLC Optima
[ อ.