-14 STANDARD METHOD FOR SAMPLE PREP

-14
STANDARD METHOD FOR SAMPLE PREPARATION FOR
DETERMINING PENETRATION OF PRESERVATIVES IN WOOD
Page 2 of 2
© 2015
Figure 1. Penetration Determination
- 207 -


A20-11
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR CHLOROTHALONIL ASSAY

Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Reaffirmed in 2011
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
Scope: This is a method for the determination or chlorothalonil
in oil solutions and in treated wood samples by the lime
ignition method for the determination of chloride.

Apparatus:
1.
2.
Crucibles, 100 ml -- either iron, nickel, or porcelain.
Ignition sources, either
a. High temperature gas burner of the Meeker type.
b. Electric muffle furnace.
Analytical balance, sensitive to 0.001 grams.
Magnetic stirrers with stirring bars.
Buchner funnels.
Erlenmeyer suction flasks, 500 ml.
Vacuum source such as water aspirator.
Beakers, 400 ml.
Miscellaneous glassware, as required.
2.
Add 5 ml of concentrated nitric acid and 5 ml of the
Volhard indicator.
3. Titrate to a permanent (5 minutes or longer) pink endpoint
with the0.1N ammonium thiocyanate solution. The titration
should be done with a burette with subdivisions of 0.05 ml or
less. Estimate the amount of NH 4CNS solution used to 0.01 ml
and record this volume as V.
4.
Calculate the equivalence factor, E, for the ammonium
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
thiocyanate solution according to the following:
E = 10.00/V
where:
V = ml of NH 4CNS solution
used to titrate of AgNO 3 solution.

Procedure:
1. Weigh out 10 grams of lime-nitrate into each crucible.
Use two crucibles for each sample being tested plus one for a
blank.
2. Weigh out 0.6 - 0.7 grams of the 5.0% chlorothalonil
solution for each sample crucible and record the weight to
0.001 gram (as W n, n = 1 or 2). Add each solution drop-wise
to the crucible in order to give an even distribution of the
solution without any of the solution touching the sides of the
crucible.
3. For powdered wood samples, weigh out 3 - 4 grams of the
sample for each sample crucible and record the weight to 0.001
gram (as W n, n = 1 or 2). Evenly add each sample to the top of
the lime-nitrate in the corresponding crucible, ensuring that
none of the sample touches the sides of the crucible.
4.
5.
Fill every crucible with an additional 20 g of lime-nitrate.
Ignite the samples using either gas burners or an electric
muffle furnace.
Reagents:
1.
1193.
Water (H 2O - Reagent grade conforming to ASTM D
2.
Lime-nitrate mixture - mixture of 10 parts powdered
calcium hydroxide and 1 part powdered potassium nitrate,
thoroughly mixed together.
3.
Calcium hydroxide (Ca(OH) 2) - powdered and containing
0.025 percent chloride or less.
4.
Potassium nitrate (KNO 3) - containing 0.002 percent
chloride or less. Grind crystals to a powder using an agate or
porcelain mortar and pestle, or a food blender. Powder should
pass a 40 mesh screen.
5. Nitric acid (HNO 3) - concentrated, specific gravity 1.42,
containing less than 0.00005% chloride.
6. Silver nitrate solution (0.100N AgNO 3) - dissolve 16.99
grams of AgNO 3 crystals containing 0.005 percent or less
chloride in water. Quantitatively transfer to a one-liter
volumetric flask and add water to the mark. Mix well and store
in a dark area.
7. Volhard indicator (ferric ammonium sulfate solution) -
Dissolve 10 grams of FeNH 4(SO 4)2 12H 2O crystals containing
0.001 percent or less chloride in a dilute nitric acid solution
made by adding 10 milliliters of concentrated nitric acid to 100
milliliters of water.
8. Ammonium thiocyanate solution (approximately 0.1N) -
dissolve 7.6 grams of NH 4CNS crystals containing 0.005
percent chloride or less in water. Quantitatively transfer to a
one-liter volumetric flask and add water to the mark. Mix well.

Standardization of the NH 4CNS Solution:
1. Pipette 10.00 ml of the 0.100N silver nitrate solution into
a 400 ml beaker. Dilute to approximately 150 ml with water.
For ignition by gas burners:
a.

b.
c.
d.
e.
f.
Warm crucibles on hot plate for 10-15 minutes on high
setting.
Turn on gas supply and ignite burners.
Place the crucibles on a supported nichrome triangle so
that the bottoms of the crucibles are ½ inch above the
burners.
Turn the gas all the way up and heat for one hour.
Shut off burners and gas supply.
Remove crucibles and allow to cool.
For ignition by electric muffle furnace:
a.
b.
6.

7.
Place crucible in oven for 30 minutes at 800C.
Remove crucibles and allow to cool.
Transfer the contents of the crucibles by gentle tapping
into the corresponding 400 ml beakers.
Add 70 ml distilled water to each beaker.
- 208 -


A20-11
8.
STANDARD METHOD FOR CHLOROTHALONIL ASSAY
Page 2 of 2
© 2015
Rinse the loose residue in the crucibles into the beakers
with 25 ml of distilled water. If the crucibles are metal, all
residue should be loosened with a rubber policeman before
transferring the rinse water to the beaker.
9. Place beaker in cold water bath (if available).
10. Add a total of 50 ml of concentrated nitric acid to each
beaker. Keep the beakers covered with watchglasses between
additions of nitric acid. For porcelain crucibles - add the nitric
acid to the crucibles first in 10 ml portions.
a.

b.
Add 10 ml of nitric acid to each crucible, carefully swirl
the contents by hand and add to the corresponding beaker.
Repeat until 50 ml of nitric acid has been added to each
beaker.
Where:
An = ((B - S n) * 0.6648) / Wn
B
Sn
=
=
Wn =
E =
(ml of 0.1N NH 4CNS used to titrate blank) * E
(ml of 0.1N Nh 4CNS used to titrate sample n) * E
Weight of sample n
equivalence factor for NH 4CNS solution
For metal crucibles - add the nitric acid to the beakers in 10 ml
portions. Note: If the nitric acid is added too quickly to the
beakers, their contents may boil over. It is useful to let the
mixture cool after adding 30 ml of nitric acid before
continuing.
11. Let the beakers cool and then mix their contents using a
magnetic stirrer until all solids are in solution.
12. The sample should be tested for acidity by Litmus or
Congo Red paper. Note: Slightly more than 50 ml of nitric acid
may be required to make the solution properly acidic.
13. Pipette 10.00 ml of the 0.100 silver nitrate solution into
each beaker.
14. Boil the contents of the beakers for a few minutes to
coagulate the precipitates. The solutions should then be
filtered through a soft rapid filter paper (Whatman 41) into
corresponding 500 ml Erlenmeyer suction flasks by the use of a
Buchner funnel and a vacuum source. The beakers should then
be rinsed several times with small quantities of water and the
rinse water should be filtered into the corresponding suction
flasks.
15. Add 5 ml of Volhard indicator to each sample.
16. Titrate each sample to a permanent (5 minutes or longer)
pink endpoint with the0.1N ammonium thiocyanate
(NH 4CNS) solution. The titration should be done with a
burette with sub-divisions of 0.05 ml or less. Estimate the
amount of NH 4CNS solution used to 0.01 ml for each sample
and record these volumes as B (for the blank) and S n (for the
samples, n = 1 or 2).
17. Calculations

For % chlorothalonil:

% chlorothalonil = (A 1 + A 2)/2
0.6648 = milli-equivalents of chlorothalonil

Precision and Bias:
Interlaboratory test program. An interlaboratory study of
the lime ignition method for determining the percent of
chlorothalonil in solution was conducted in 1992. Three
formulations of chlorothalonil in P-9 Type A oil were prepared
to contain 4.5, 5.0, and 5.5% chlorothalonil. Samples of these
formulations were sent to the laboratories for analysis by lime
ignition.
Test result. The precision information given below has been
calculated for the comparison of two test results, each of which
is the average of two test determinations.
95% Repeatability limit (within laboratory). The
repeatability, r, was 0.42%. Thus, duplicate test results of the
same sample by the same operator using the same equipment
should not be considered suspect at the 95% confidence level if
they differ by 0.42% or less.
95% Reproducibility limit (between laboratories). The
reproducibility, R, was 0.94%. Thus duplicate test results of
the same sample by different operators in different laboratories
should not be considered suspect at the 95% confidence level if
they differ by 0.94% or less.
Definitions and standard deviations. The above terms,
repeatability limit and reproducibility limit, are used as
specified in ASTM Standard E 177. There was no evidence
that repeatability or reproducibility varies with level, at least,
within the range of 4.5 to 5.5%. The respective standard
deviations among test results may be obtained by dividing the
above numbers by 2.8.
Bias. Within the interlaboratory study, there was no significant
evidence of bias at any of the three levels.
Qualifications. There was some evidence of inconsistency in
the data. However, the number of laboratories was considered
too small to support the deletion of data without an identified
cause. Procedures analogous to those of AST

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

-14 STANDARD METHOD FOR SAMPLE PREPARATION FOR DETERMINING PENETRATION OF PRESERVATIVES IN WOOD Page 2 of 2 © 2015 Figure 1. Penetration Determination - 207 - A20-11 AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD © 2015 All Rights Reserved STANDARD METHOD FOR CHLOROTHALONIL ASSAY Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5 Reaffirmed in 2011 This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a chemical or wood protection system in AWPA Standard U1. Scope: This is a method for the determination or chlorothalonil in oil solutions and in treated wood samples by the lime ignition method for the determination of chloride. Apparatus: 1. 2. Crucibles, 100 ml -- either iron, nickel, or porcelain. Ignition sources, either a. High temperature gas burner of the Meeker type. b. Electric muffle furnace. Analytical balance, sensitive to 0.001 grams. Magnetic stirrers with stirring bars. Buchner funnels. Erlenmeyer suction flasks, 500 ml. Vacuum source such as water aspirator. Beakers, 400 ml. Miscellaneous glassware, as required. 2. Add 5 ml of concentrated nitric acid and 5 ml of the Volhard indicator. 3. Titrate to a permanent (5 minutes or longer) pink endpoint with the0.1N ammonium thiocyanate solution. The titration should be done with a burette with subdivisions of 0.05 ml or less. Estimate the amount of NH 4CNS solution used to 0.01 ml และบันทึกเสียงนี้เป็น V 4 คำนวณเทียบเท่าตัว E สำหรับแอมโมเนีย 3 4 5 6 7 8 9 โซลูชั่น thiocyanate ตามต่อไปนี้: E = 10.00/V ที่ตั้ง: V = ml ของ NH 4CNS ใช้การ titrate ของ AgNO 3 ขั้นตอน: 1. ชั่งน้ำหนักออก 10 กรัมของไนเตรตมะนาวลงในครูซิเบิลแต่ละ ใช้ crucibles สองสำหรับตัวอย่างแต่ละการทดสอบบวกหนึ่งสำหรับการ ว่างเปล่า 2. ชั่งน้ำหนักออก 0.6 - 0.7 กรัมของ chlorothalonil 5.0% โซลูชั่นสำหรับแต่ละตัวอย่างครูซิเบิล และบันทึกน้ำหนักเพื่อ 0.001 กรัม (เป็น W n, n = 1 หรือ 2) เพิ่มโซลูชั่นละ drop-wise การหลอมแบบยกเทเพื่อให้กระจายแม้แต่ใน แก้ปัญหาโดยไม่ต้องสัมผัสด้านข้างของโซลูชันมีการ ครูซิเบิล 3. ตัวอย่างไม้บดละเอียด เครื่องชั่งออก 3-4 กรัมของ ตัวอย่างสำหรับแต่ละตัวอย่างครูซิเบิลและบันทึกน้ำหนัก 0.001 กรัม (เป็น W n, n = 1 หรือ 2) เพิ่มอย่างละเท่า ๆ กันไปยังด้านบนของ มะนาวไนเตรตในครูซิเบิลที่สอดคล้องกัน มั่นใจว่า ตัวอย่างไม่มีสัมผัสด้านในครูซิเบิล 4 5 กรอกข้อมูลครูซิเบิลทุกกับ 20 กรัมเพิ่มเติมของมะนาวไนเตรต ตัวอย่างที่ใช้เตาแก๊สหรือไฟฟ้าจุด เตาเตา Reagents: 1 1193 น้ำ (H 2O - เกรดรีเอเจนต์ที่สอดคล้องกับมาตรฐาน ASTM D 2 ผงผสมมะนาวไนเตรต - ผสม 10 ชิ้น 1 ส่วนและปูนขาวผงดินประสิว อย่างผสมเข้าด้วยกัน 3 แคลเซียมไฮดรอกไซด์ (Ca(OH) 2) - ผงและประกอบด้วย คลอไรด์ 0.025 เปอร์เซ็นต์ หรือน้อยกว่านั้น 4 ดินประสิว (รู้ 3) - ประกอบด้วยร้อยละ 0.002 คลอไรด์ หรือน้อยกว่านั้น บดผลึกเป็นผงใช้เป็นโมรา หรือ เครื่องเคลือบดินเผาปูน และ pestle หรือ blender อาหาร ผงควร ผ่านหน้าจอตาข่าย 40 5. กรดไนตริก (HNO 3) - เข้มข้น ความถ่วงจำเพาะ 1.42 ประกอบด้วยน้อยกว่าคลอไรด์ 0.00005% 6. โซลูชันซิลเวอร์ไนเตรต (0.100N AgNO 3) -ละลาย 16.99 กรัมของ AgNO 3 ผลึกประกอบด้วย 0.005 เปอร์เซ็นต์ หรือน้อยกว่า คลอไรด์ในน้ำ โอนย้าย quantitatively ไปหนึ่งลิตร หนาว volumetric และเพิ่มน้ำลงในหมายนั้น ผสมผสานกัน และเก็บ ในมืด 7. Volhard ตัวบ่งชี้ (โซลูชันเฟอร์แอมโมเนียซัลเฟต) - ละลาย 10 กรัมของผลึก 2O 2 12 H 4 FeNH (ดังนั้น 4) ประกอบด้วย ร้อยละ 0.001 หรือคลอไรด์น้อยกว่าในการแก้ปัญหากรดไนตริก dilute ทำ โดยการเพิ่ม milliliters 10 ของกรดไนตริกเข้มข้น 100 milliliters น้ำ 8. แอมโมเนีย thiocyanate โซลูชัน (ประมาณ 0.1N) - ละลาย 7.6 กรัมของ NH 4CNS ผลึกประกอบด้วย 0.005 คลอไรด์เปอร์เซ็นต์หรือน้อยกว่าในน้ำ Quantitatively โอนย้ายไป หนึ่งลิตร volumetric หนาว และน้ำเพิ่มเครื่องหมาย น้ำพริกลาบ มาตรฐานของ NH 4CNS โซลูชัน: 1. เปตต์ 10.00 ml ของ 0.100N โซลูชันซิลเวอร์ไนเตรตเป็น บีกเกอร์ 400 ml Dilute ให้ประมาณ 150 ml ด้วยน้ำ การจุดระเบิดโดยเตาแก๊ส: การ b c d อี f Crucibles อบอุ่นบนแผ่นความร้อน 10-15 นาทีบนสูง ตั้งค่า เปิดก๊าซ และจุดโคมไฟ วาง crucibles ที่บนรูปสามเหลี่ยม nichrome สนับสนุนดังนั้น บาง crucibles ½นิ้วข้าง เขียน เปิดก๊าซทั้งหมดทางขึ้น และความร้อนเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมง ปิดเตาและก๊าซ เอา crucibles และอนุญาตให้เย็น การจุดระเบิดด้วยไฟฟ้าเตาเตา: การ b 6 7 ทำครูซิเบิลในเตาอบ 30 นาทีที่ 800C เอา crucibles และอนุญาตให้เย็น โอนย้ายเนื้อหาของ crucibles โดยแตะเบา ๆ เป็น 400 ml beakers ที่สอดคล้องกัน เพิ่มน้ำ 70 ml กลั่นแต่ละบีกเกอร์ -208- A20-11 8 วิธีการมาตรฐานสำหรับ CHLOROTHALONIL ASSAY หน้า 2 ของ 2 © 2015 ล้างสารตกค้างหลวมใน crucibles ที่เป็น beakers ด้วยน้ำกลั่น 25 ml ถ้า โลหะ crucibles ทั้งหมด สารตกค้างควรจะหลวมกับตำรวจยางก่อน โอนย้ายน้ำล้างไปบีกเกอร์ 9. ใส่บีกเกอร์ในอ่างน้ำเย็น (ถ้ามี) 10. เพิ่มจำนวนของกรดไนตริกเข้มข้น 50 มลละ บีกเกอร์ เก็บ beakers ที่ปกคลุม ด้วย watchglasses ระหว่าง การเพิ่มของกรดไนตริก สำหรับเครื่องเคลือบดินเผา crucibles - เพิ่มการ nitric กรดการ crucibles ก่อนในบางส่วน 10 ml การ b 10 มิลลิลิตรของกรดไนตริกเพิ่มแต่ละครูซิเบิล swirl อย่างระมัดระวัง เนื้อหา โดยตรง และเพิ่มลงในบีกเกอร์ที่สอดคล้องกัน ทำซ้ำจนกว่าจะมีการเพิ่มของกรดไนตริก 50 มลแต่ละ บีกเกอร์ ที่ตั้ง: ตัว = ((B - S n) * 0.6648) / ดับเบิ้ลยูเอ็น บี Sn = = ดับเบิ้ลยูเอ็น = E = (มล 0.1N 4CNS NH ใช้ titrate เปล่า) * E (มล 0.1N 4CNS Nh ใช้ titrate n ตัวอย่าง) * E น้ำหนักของตัวอย่าง n เทียบเท่าตัวสำหรับโซลูชัน 4CNS NH สำหรับโลหะ crucibles - เพิ่มกรดไนตริก beakers ใน 10 ml บางส่วน หมายเหตุ: ถ้าเพิ่มกรดไนตริกเกินไปถึงอย่างรวดเร็ว beakers เนื้อหาอาจต้มมากกว่า เป็นประโยชน์เพื่อให้การ เย็นส่วนผสมหลังจากการเพิ่มของกรดไนตริกก่อน 30 ml ดำเนินการต่อ 11. ให้ beakers เย็นแล้ว ผสมเนื้อหาโดยใช้การ แม่เหล็กช้อนคนจนของแข็งทั้งหมดที่อยู่ในโซลูชัน 12. ตัวอย่างควรถูกทดสอบในมีสารสีน้ำเงิน หรือ คองโกเรดกระดาษ หมายเหตุ: ขนาดเล็กกว่า 50 มิลลิลิตรของกรดไนตริก อาจจำเป็นต้องทำการแก้ปัญหาอย่างเปรี้ยว 13. 10.00 ml ของโซลูชันซิลเวอร์ไนเตรต 0.100 เป็นประหยัดพื้นที่ บีกเกอร์แต่ละ 14. เนื้อหาของ beakers ต้มในกี่นาที จับตัวเป็น precipitates แล้วควรแก้ปัญหา กรองผ่านนุ่มอย่างรวดเร็วกระดาษกรอง (Whatman 41) เป็น ตรง 500 ml Erlenmeyer ดูดน้ำ โดยใช้การ Buchner กรวยและแหล่งสุญญากาศ Beakers ควรแล้ว สามารถ rinsed หลายครั้งกับน้ำปริมาณเล็กน้อยและ ควรมีกรองน้ำล้างเป็นดูดสอดคล้องกัน น้ำ 15. เพิ่ม 5 ml ของ Volhard บ่งชี้แต่ละตัวอย่าง 16. titrate แต่ละอย่างให้ถาวร (5 นาที หรือนานกว่า) ปลายสีชมพูกับ thiocyanate แอมโมเนีย the0.1N แก้ปัญหา (NH 4CNS) การไทเทรตที่ควรจะทำกับการ ขวดนม มีหน่วยงานย่อย ของ 0.05 ml หรือน้อยกว่า ประเมินการ ยอดของ NH 4CNS ใช้ 0.01 ml สำหรับแต่ละตัวอย่าง และบันทึกวอลุ่มเหล่านี้เป็น B (ตัวเปล่า) และ S n (สำหรับการ ตัวอย่าง n = 1 หรือ 2) 17. คำนวณ สำหรับ% chlorothalonil: % chlorothalonil = (A 1 + 2) / 2 0.6648 =เทียบเท่าของ chlorothalonil ความแม่นยำและความโน้มเอียง: โปรแกรมทดสอบ interlaboratory การศึกษา interlaboratory วิธีการจุดระเบิดมะนาวสำหรับกำหนดเปอร์เซ็นต์ของ chlorothalonil ในโซลูชั่นได้ดำเนินการในปี 1992 สาม มีเตรียมสูตร chlorothalonil ในน้ำมันชนิด P-9 A มี 4.5, 5.0 และ chlorothalonil 5.5% ตัวอย่างเหล่านี้ สูตรถูกส่งไปห้องปฏิบัติการสำหรับการวิเคราะห์ โดยมะนาว จุดระเบิด ผลทดสอบ ข้อมูลความแม่นยำด้านล่างได้ คำนวณการเปรียบเทียบผลการทดสอบที่สอง แต่ละ มีค่าเฉลี่ยของสองทดสอบ determinations ขีดจำกัดในการทำซ้ำใน 95% (ภายในห้องปฏิบัติการ) ที่ ทำซ้ำใน r, 0.42% ดังนั้น ทำสำเนาผลการทดสอบของการ ตัวอย่างเดียวกัน โดยตัวเดียวกันที่ใช้อุปกรณ์เดียวกัน ไม่ว่าสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น 95% พวกเขาแตกต่าง จาก 0.42% หรือน้อยกว่า วงเงิน reproducibility 95% (ระหว่างห้องปฏิบัติการ) ที่ reproducibility, R, 0.94% ได้ ดังนั้นผลการทดสอบซ้ำของ ตัวอย่างเดียวกัน โดยผู้ประกอบการต่าง ๆ ในห้องปฏิบัติการต่าง ๆ ไม่ว่าสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น 95% พวกเขาต่าง 0.94% หรือน้อยกว่า ข้อกำหนดและค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน ข้าง ทำซ้ำในข้อจำกัดและขีดจำกัด reproducibility ใช้เป็น ระบุไว้ในมาตรฐาน ASTM มาตรฐาน E 177 ไม่ ให้ทำซ้ำในหรือ reproducibility ไปจนมีระดับ น้อย ภายในช่วง 4.5-5.5% มาตรฐานเกี่ยวข้อง ความแตกต่างระหว่างผลการทดสอบได้แบ่งการ ข้างต้นโดย 2.8 ความโน้มเอียง ในการศึกษา interlaboratory มีไม่สำคัญ หลักฐานของความโน้มเอียงที่มีสามระดับ คุณสมบัติ มีหลักฐานบางอย่างของความไม่สอดคล้อง ข้อมูล อย่างไรก็ตาม ถือเป็นหมายเลขของห้องปฏิบัติการ ให้สนับสนุนการลบข้อมูลโดยไม่มีการระบุขนาด ทำให้ ขั้นตอนที่คล้ายคลึงกับของ AST

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

-14 วิธีการมาตรฐานในการจัดทำตัวอย่างสำหรับการกำหนดรุกของสารกันบูดในไม้หน้า2 จาก 2 © 2015 รูปที่ 1 การกำหนดรุก- 207 - A20-11 AMERICAN ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015 สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานวิธีการทดสอบ CHLOROTHALONIL สังกัด: AWPA เทคนิค คณะกรรมการ P-5 กรุณาธิคุณในปี 2011 นี้ AWPA มาตรฐานตามประกาศเปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือระบบป้องกันไม้ AWPA มาตรฐาน U1. ขอบเขต: นี่คือวิธีการสำหรับการกำหนดหรือ chlorothalonil ในการแก้ปัญหาน้ำมันและในตัวอย่างไม้ได้รับการรักษาโดยมะนาววิธีการจุดระเบิดสำหรับการกำหนดของคลอไรด์เครื่อง: 1. 2. . ทดลอง 100 มล. - ทั้งเหล็กนิกเกิลหรือพอร์ซเลนแหล่งติดไฟทั้ง เตาก๊าซอุณหภูมิสูงชนิด Meeker. ข เตาเผาไฟฟ้า. สมดุลวิเคราะห์ความไวต่อ 0.001 กรัม. stirrers ที่มีแถบแม่เหล็กกวน. Buchner ช่องทาง. Erlenmeyer ดูดขวด 500 มล. แหล่งที่มาเช่นเครื่องดูดฝุ่นดูดน้ำ. Beakers 400 มล. แก้วเบ็ดเตล็ดตามที่กำหนด. 2. เพิ่ม 5 มิลลิลิตรกรดไนตริกเข้มข้นและ 5 มล. ของตัวบ่งชี้Volhard. 3 ไทเทรตเพื่อถาวร (5 นาทีหรือนานกว่านั้น) ปลายทางสีชมพูด้วยสารละลายแอมโมเนียมthiocyanate the0.1N ไตเตรทควรจะทำกับบิวเรตที่มีเขตการปกครอง 0.05 มล. หรือน้อยกว่า ประเมินปริมาณของ NH 4CNS วิธีการแก้ปัญหาที่ใช้ในการ 0.01 มล. และบันทึกเล่มนี้เป็นโวลต์4. คำนวณปัจจัยเท่าเทียม, E, สำหรับแอมโมเนียม3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. การแก้ปัญหา thiocyanate ตามต่อไปนี้ : E = 10.00 / V ที่: V = มล. ของ NH 4CNS วิธีการแก้ปัญหาที่ใช้ในการไทเทรตของAgno 3 การแก้ปัญหา. ขั้นตอน: 1 ชั่งน้ำหนักจาก 10 กรัมมะนาวไนเตรตในแต่ละเบ้าหลอม. ใช้สองตัวอย่างทดลองสำหรับการทดสอบแต่ละบวกหนึ่งสำหรับว่างเปล่า. 2 ชั่งน้ำหนักออก 0.6-0.7 กรัม 5.0% chlorothalonil โซลูชั่นสำหรับเบ้าหลอมแต่ละตัวอย่างและบันทึกน้ำหนักเพื่อ0.001 กรัม (เป็น W n, n = 1 หรือ 2) เพิ่มในแต่ละหล่นฉลาดวิธีการแก้ปัญหาที่จะเบ้าหลอมเพื่อที่จะให้การกระจายของแม้กระทั่งวิธีการแก้ปัญหาโดยไม่ต้องใดๆ ของการแก้ปัญหาการสัมผัสด้านข้างของเบ้าหลอม. 3 สำหรับตัวอย่างไม้ผงชั่ง 3-4 กรัมของตัวอย่างสำหรับแต่ละเบ้าหลอมตัวอย่างและบันทึกน้ำหนัก0.001 กรัม (เป็น W n, n = 1 หรือ 2) อย่างสม่ำเสมอเพิ่มแต่ละตัวอย่างไปด้านบนของมะนาว-ไนเตรตในเบ้าหลอมที่สอดคล้องกันเพื่อให้มั่นใจว่าไม่มีตัวอย่างสัมผัสด้านข้างของเบ้าหลอมที่. 4. 5. เติมเบ้าหลอมทุกกับอีก 20 กรัมมะนาวไนเตรต. Ignite ตัวอย่าง โดยใช้เตาก๊าซหรือไฟฟ้าเตาเผา. รีเอเจนต์: 1. 1193. น้ำ (H 2O - เกรด Reagent สอดคล้องตามมาตรฐาน ASTM D 2. ผสมมะนาวไนเตรต - ส่วนผสมของผง 10 ส่วนไฮดรอกไซแคลเซียมและส่วน1 โพแทสเซียมไนเตรตผงผสม. ร่วมกัน3. ไฮดรอกไซแคลเซียม (Ca (OH) 2) - ผงและมีคลอไรด์ร้อยละ0.025 หรือน้อยกว่า. 4. ไนเตรตโพแทสเซียม (KNO 3) - ที่มีร้อยละ 0.002 คลอไรด์หรือน้อยกว่าผลึกบดเป็นผงใช้โมราหรือ. ปูนพอร์ซเลน . และสากหรือเครื่องปั่นอาหารผงควรผ่านหน้าจอตาข่าย40. 5. กรดไนตริก (HNO 3) - ความเข้มข้นความถ่วงจำเพาะ 1.42,. ที่มีน้อยกว่าคลอไรด์ 0.00005% 6. การแก้ปัญหาเงินไนเตรต (0.100N Agno 3) - ละลาย 16.99 กรัม Agno 3 ผลึกที่มีร้อยละ 0.005 หรือน้อยกว่าคลอไรด์ในน้ำ ปริมาณถ่ายโอนไปยังหนึ่งลิตรขวดปริมาตรและเพิ่มน้ำเพื่อทำเครื่องหมาย ผสมให้เข้ากันและจัดเก็บในพื้นที่ที่มืด. 7 Volhard ตัวบ่งชี้ (สารละลายแอมโมเนียมซัลเฟต ferric) - ละลาย 10 กรัม FeNH 4 (SO 4) 2 12H 2O ผลึกที่มีร้อยละ0.001 หรือคลอไรด์น้อยลงในสารละลายกรดไนตริกเจือจางทำโดยการเพิ่ม 10 มิลลิลิตรของกรดไนตริกเข้มข้น 100 มิลลิลิตรน้ำ8 แอมโมเนียมแก้ปัญหา thiocyanate (ประมาณ 0.1N) - ละลาย 7.6 กรัม NH 4CNS ผลึกที่มี 0.005 คลอไรด์หรือน้อยกว่าร้อยละในน้ำ ปริมาณถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตรหนึ่งลิตรและเพิ่มน้ำเพื่อทำเครื่องหมาย ผสมให้เข้ากัน. มาตรฐานของ NH 4CNS Solution: 1 เปต 10.00 มล. ของการแก้ปัญหาเงิน 0.100N ไนเตรตลงในบีกเกอร์400 มล. เจือจางประมาณ 150 มลด้วยน้ำ. สำหรับจุดระเบิดโดยเตาแก๊ส: ก. ข. ค. ง. จ. ฉ. ทดลองอบอุ่นบนจานร้อนประมาณ 10-15 นาทีบนที่สูง. การตั้งค่า. เปิดก๊าซและจุดเผาสถานที่ทดลองเกี่ยวกับการได้รับการสนับสนุนสามเหลี่ยม nichrome เพื่อที่ก้นของภาชนะที่มี½นิ้วข้างต้นเตา. เลี้ยวก๊าซตลอดทางขึ้นและความร้อนเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมง. ปิดเตาและก๊าซ. นำภาชนะและอนุญาตให้เย็น. สำหรับจุดระเบิดโดย เตาเผาไฟฟ้า: ก. ข. 6. 7. . เบ้าหลอมสถานที่ในเตาอบ 30 นาทีที่800Cลบทดลองและอนุญาตให้เย็น. โอนเนื้อหาของทดลองโดยอ่อนโยนแตะเข้าไปที่สอดคล้องบีกเกอร์ขนาด 400 ml. เพิ่ม 70 มล. น้ำกลั่นให้กับแต่ละถ้วยแก้ว. - 208 - A20-11 8. วิธีมาตรฐาน CHLOROTHALONIL Assay หน้า 2 จาก 2 © 2015 ล้างสารตกค้างหลวมทดลองในบีกเกอร์ลง25 ml ของน้ำกลั่น ถ้าทดลองเป็นโลหะทั้งหมดที่เหลือควรจะหลวมกับตำรวจยางก่อนที่จะถ่ายโอนน้ำเพื่อล้างถ้วยแก้ว. 9 ถ้วยแก้วสถานที่ในอ่างน้ำเย็น (ถ้ามี). 10 เพิ่มจำนวน 50 มล. ของกรดไนตริกเข้มข้นแต่ละถ้วยแก้ว ให้บีกเกอร์ปกคลุมด้วย watchglasses ระหว่างเติมกรดไนตริก สำหรับถ้วยพอร์ซเลน - เพิ่มไนตริกกรดทดลองครั้งแรกใน10 มล. ส่วน. ได้. ข. เพิ่ม 10 มล. ของกรดไนตริกให้กับแต่ละเบ้าหลอมอย่างระมัดระวังหมุนเนื้อหาด้วยมือและเพิ่มบีกเกอร์ที่สอดคล้องกัน. ทำซ้ำจนกว่า 50 มล. ของไนตริก กรดได้รับการเพิ่มแต่ละถ้วยแก้ว. สถานที่: = ((B - S n) * 0.6648) / Wn B Sn = = Wn = E = (มล 0.1N NH 4CNS ใช้ในการไทเทรตว่าง) * E (0.1 มล. ไม่มีข้อความ Nh 4CNS ใช้ในการไทเทรต n ตัวอย่าง) * E น้ำหนักของตัวอย่าง n ปัจจัยที่เท่าเทียมกันสำหรับ NH 4CNS วิธีการแก้ปัญหาสำหรับการทดลองโลหะ- เพิ่มกรดไนตริกไปในบีกเกอร์ 10 มล. ส่วน หมายเหตุ: หากกรดไนตริกจะถูกเพิ่มเร็วเกินไปกับบีกเกอร์, เนื้อหาของพวกเขาอาจจะต้มมากกว่า มันจะมีประโยชน์เพื่อให้ส่วนผสมเย็นหลังจากที่เพิ่ม 30 มล. ของกรดไนตริกก่อนที่จะดำเนินการต่อไป. 11 บีกเกอร์ให้เย็นแล้วผสมเนื้อหาของพวกเขาโดยใช้กวนแม่เหล็กจนกว่าของแข็งทั้งหมดที่มีในการแก้ปัญหา. 12 กลุ่มตัวอย่างที่ควรจะทดสอบสำหรับความเป็นกรดจากสารสีน้ำเงินหรือคองโกกระดาษสีแดง หมายเหตุ: เล็กน้อยกว่า 50 มล. ของกรดไนตริกอาจจะต้องทำให้การแก้ปัญหาอย่างถูกต้องที่เป็นกรด. 13 เปต 10.00 มล. ของการแก้ปัญหาเงิน 0.100 ไนเตรตลงไปในแต่ละถ้วยแก้ว. 14 ต้มเนื้อหาของบีกเกอร์สำหรับไม่กี่นาทีเพื่อจับเป็นก้อนตกตะกอน โซลูชั่นแล้วควรจะกรองผ่านกระดาษกรองอย่างรวดเร็วนุ่ม (เบอร์ 41) ลงสอดคล้องกัน500 มล Erlenmeyer ขวดดูดจากการใช้ของช่องทางBuchner และแหล่งที่มาสูญญากาศ บีกเกอร์แล้วควรล้างหลายครั้งด้วยปริมาณขนาดเล็กของน้ำและล้างน้ำควรจะกรองลงไปดูดที่สอดคล้องขวด. 15 เพิ่มขนาด 5 ml ของตัวบ่งชี้ Volhard ตัวอย่างแต่ละ. 16 ไทเทรตตัวอย่างแต่ละถาวร (5 นาทีหรือนานกว่านั้น) ปลายทางสีชมพูกับ thiocyanate the0.1Nแอมโมเนีย(NH 4CNS) วิธีการแก้ปัญหา ไตเตรทควรจะทำกับบิวเรตที่มีหน่วยงานย่อย 0.05 มล. หรือน้อยกว่า ประเมินปริมาณของ NH 4CNS วิธีการแก้ปัญหาที่ใช้ในการ 0.01 มล. สำหรับแต่ละตัวอย่างและบันทึกปริมาณเหล่านี้เป็นB (สำหรับว่าง) และ S n (สำหรับตัวอย่างn = 1 หรือ 2). 17 การคำนวณสำหรับchlorothalonil%:% chlorothalonil = (1 + 2) / 2 0.6648 = เทียบเท่าหนึ่งในพันของ chlorothalonil แม่นยำและอคติ: โปรแกรมการทดสอบระหว่างห้อง การศึกษาระหว่างห้องของวิธีการจุดระเบิดมะนาวเพื่อกำหนดเปอร์เซ็นต์ของchlorothalonil ในการแก้ปัญหาได้ดำเนินการในปี 1992 สามสูตรchlorothalonil ใน P-9 ประเภทน้ำมันได้เตรียมที่จะมี4.5, 5.0 และ 5.5% chlorothalonil ตัวอย่างเหล่านี้สูตรที่ถูกส่งไปยังห้องปฏิบัติการสำหรับการวิเคราะห์โดยมะนาวเผาไหม้. ผลการทดสอบ ข้อมูลที่แม่นยำได้รับด้านล่างได้รับการคำนวณสำหรับการเปรียบเทียบของทั้งสองผลการทดสอบแต่ละแห่งซึ่งเป็นค่าเฉลี่ยของทั้งสองการทดสอบหาความ. 95% ขีด จำกัด ของการทำซ้ำ (ภายในห้องปฏิบัติการ) การทำซ้ำ, R, 0.42% ดังนั้นผลการทดสอบที่ซ้ำกันของกลุ่มตัวอย่างเดียวกันโดยผู้ประกอบการเดียวกันโดยใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรได้รับการพิจารณาผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาแตกต่างจาก0.42% หรือน้อยกว่า. 95% วงเงินแม่นยำ (ระหว่างห้องปฏิบัติการ) การทำสำเนา, R, เป็น 0.94% ดังนั้นผลการทดสอบที่ซ้ำกันของกลุ่มตัวอย่างเดียวกันโดยผู้ประกอบการที่แตกต่างกันในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันไม่ควรได้รับการพิจารณาผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาแตกต่างจาก0.94% หรือน้อยกว่า. ความหมายและค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน เงื่อนไขข้างต้นขีด จำกัด ของการทำซ้ำและขีด จำกัด ของการทำสำเนาจะถูกใช้เป็นที่ระบุไว้ในมาตรฐานASTM E 177 หลักฐานไม่ได้มีที่ทำซ้ำหรือทำสำเนาที่มีระดับแตกต่างกันไปอย่างน้อยอยู่ในช่วงของ4.5-5.5% มาตรฐานที่เกี่ยวข้องเบี่ยงเบนในหมู่ผลการทดสอบอาจจะได้รับโดยการหารตัวเลขข้างต้นโดย2.8. อคติ ในการศึกษาระหว่างห้องไม่มีนัยสำคัญหลักฐานของการมีอคติที่ใด ๆ ของสามระดับ. คุณสมบัติผู้สมัคร มีหลักฐานบางอย่างของความไม่สอดคล้องกันในการเป็นข้อมูล อย่างไรก็ตามจำนวนของห้องปฏิบัติการได้รับการพิจารณาขนาดเล็กเกินไปที่จะสนับสนุนการลบข้อมูลโดยไม่ต้องระบุสาเหตุ ขั้นตอนคล้ายกับบรรดาของ AST

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

- 14
วิธีมาตรฐานสำหรับการเตรียมตัวอย่างสำหรับ
กำหนดเจาะสารกันบูดไม้
หน้า 2
สงวนลิขสิทธิ์ 2015
1 รูป การเจาะหา
- 207 -



a20-11 ไม้อเมริกันสมาคมคุ้มครองมาตรฐาน

สงวนสิทธิ์ทั้งหมดสงวนลิขสิทธิ์และวิธีการมาตรฐานสำหรับการทดสอบ คลอโรทาโลนิล

สังกัด คณะกรรมการ awpa p-5

ยืนยันใน 2011นี้ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
ขอบเขต : วิธีนี้เป็นวิธีสำหรับการกำหนด หรือ คลอโรทาโลนิล
น้ำมันโซลูชั่นและในการปฏิบัติตัวอย่างไม้ด้วยวิธีจุดระเบิดมะนาว
หาปริมาณคลอไรด์

อุปกรณ์ :
1
2 .
เบ้าหลอม , 100 ml -- ทั้งเหล็ก นิกเกิล หรือ เครื่องลายคราม

a แหล่งจุดระเบิดด้วยอุณหภูมิสูง เตาก๊าซของจ่ามีเกอร์ประเภท
b . เตาเผาไฟฟ้า .
เครื่องชั่งวิเคราะห์ , ไวต่อ 0.001 กรัม
stirrers แม่เหล็กกวนบาร์
กรวยกรองบุชเนอร์ .
เออร์เลนเมเยอร์ดูดขวด 500 มล.
สูญญากาศแหล่ง เช่น น้ำดูด .
บีกเกอร์ , 400 มล.
เบ็ดเตล็ดเครื่องแก้ว ตามความต้องการ
2 .
เพิ่ม 5 ml ของกรดไนตริกเข้มข้น 5 ml ของ
volhard ตัวบ่งชี้
3 ไทเทรตกับถาวร ( 5 นาที หรือนานกว่า )
( สีชมพูกับ 0.1n แอมโมเนียมไทโอไซยาเนตโซลูชั่น ในการไทเทรต
ควรทําด้วยหลอดแก้วกับเขตการปกครองของ 0.05 มิลลิลิตรหรือ
น้อย ประมาณการปริมาณ NH 4cns สารละลายใช้ 0.01 ml
และบันทึกเล่มนี้เป็น V .
4
การคำนวณปัจจัยเทียบเคียงE สำหรับแอมโมเนีย
3
4
5
6
7
8
9
โซลูชั่นไทโอไซยาเนตตามต่อไปนี้ :
e
= 10.00/v ที่ :
v = มิลลิลิตร สารละลายไทเทรต NH 4cns
ใช้ของเคมี 3 โซลูชั่น

ขั้นตอน :
1 หนัก 10 กรัม มะนาว ไนเตรทในแต่ละเบ้าหลอม
ใช้สองเบ้าหลอมสำหรับแต่ละตัวอย่างถูกทดสอบบวกหนึ่งสำหรับ
ที่ว่างเปล่า
2 . ชั่งน้ำหนัก 0.6 - 0.7 กรัมของ 5.0% คลอโรทาโลนิล
โซลูชั่นสำหรับแต่ละตัวอย่างเบ้าและบันทึกน้ำหนัก

0.001 กรัม ( เป็น W N , n = 1 หรือ 2 ) เพิ่มแต่ละโซลูชั่นวางปัญญา
กับเบ้าหลอมเพื่อให้การกระจายของ
โซลูชั่นโดยไม่ต้องมีโซลูชั่นที่สัมผัสด้านข้างของ
เบ้าหลอม
3 สำหรับตัวอย่างผงไม้ , น้ําหนักออก 3 - 4 กรัมของ
ตัวอย่างแต่ละตัวอย่างเบ้าและบันทึกน้ำหนักเป็นกรัม ( =
w nN = 1 หรือ 2 ) ทั่วถึงเพิ่มแต่ละตัวอย่างด้านบน
มะนาวไนเตรตในเบ้าหลอมที่สอดคล้องกันเพื่อให้มั่นใจว่า
ไม่มีตัวอย่างสัมผัสด้านข้างของเบ้าหลอม
4
5
กรอกทุกเบ้าด้วยอีก 20 กรัมของปริมาณไนเตรท .
จุดตัวอย่างการใช้เตาแก๊สหรือไฟฟ้า
เตาเผา . สารเคมี :

1
1193 .
น้ำ ( H 20 - 3 เกรดตามมาตรฐาน ASTM D
2
ไนเตรทผสมปูนขาว 10 ส่วน ผสมผงปูนขาว 1 ส่วน

ละเอียดผสมผงโพแทสเซียมไนเตรท , ด้วยกัน
3
แคลเซียมไฮดรอกไซด์ ( Ca ( OH ) 2 ) - ผงและบรรจุ
0.025 เปอร์เซ็นต์ โซเดียมคลอไรด์ หรือน้อยกว่า
4 โพแทสเซียมไนเตรต ( KNO 3 )
-
0.002 เปอร์เซ็นต์ที่มีคลอไรด์ หรือน้อยกว่า บดให้เป็นผงใช้คริสตัลอาเกตหรือ
ปูนพอร์ซเลนและสากหรืออาหาร เครื่องปั่น แป้งควรจะ
ผ่านจอ 40 ตา
5 กรดไนตริก ( HNO 3 ) - เข้มข้น ความถ่วงจำเพาะ 1.42 ,
ที่มีน้อยกว่า 0.00005 % คลอไรด์
6 สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต ( 0.100n เคมี 3 ) - ละลาย 16.99
กรัม 3 เคมีผลึกที่มี 0.005 เปอร์เซ็นต์หรือน้อยกว่า
คลอไรด์ในน้ำ ปริมาณการถ่ายโอนไปหนึ่งลิตร
ปริมาตรขวดและเพิ่มน้ำเครื่องหมายผสมให้เข้ากันและร้าน
ในบริเวณที่มืด
7 volhard บ่งชี้ ( สารละลายแอมโมเนียม ซัลเฟต เฟอร์ริค -
) 10 กรัม ละลาย fenh 4 ( 4 ) 2
20 12 ผลึกที่มีร้อยละ 0.001 หรือคลอไรด์น้อยกว่าในสารละลายกรดไนตริกเจือจาง
ทำโดยการเพิ่ม 10 มล. กรดไนตริกเข้มข้น 100
มิลลิลิตรของน้ำ
8 สารละลายแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต ( ประมาณ 0.1n ) -
ละลาย 76 กรัม NH 4cns ผลึกที่มีเปอร์เซ็นต์หรือน้อยกว่า 0.005
คลอไรด์ในน้ำ หรือโอนไปยัง
หนึ่งลิตรปริมาตรขวด แล้วเติมน้ำเครื่องหมาย ผสมให้เข้ากัน

มาตรฐานของ NH 4cns โซลูชั่น :
1 เปต 10.00 มิลลิลิตรของสารละลายลงในบีกเกอร์ 0.100n ซิลเวอร์ไนเตรท
400 ml . เจือจางประมาณ 150 มิลลิลิตร กับน้ำ
สำหรับการจุดระเบิดด้วยเตาก๊าซ :
.

b
C
D
E

Fอุ่นเบ้าหลอมบนจานร้อนประมาณ 10-15 นาทีในการตั้งค่า
สูง
เปิดก๊าซและจุดไฟเผา .
วางเบ้าหลอมในการสนับสนุนนิโครมสามเหลี่ยมงั้น
ที่ก้นของ crucibles ½นิ้วข้างบน
เตา .
เปิดแก๊สตลอดทางขึ้นและความร้อนสำหรับ 1 ชั่วโมง
ปิดเตาและก๊าซอุปทาน
เอาเบ้าหลอมและอนุญาตให้เย็น
สำหรับการจุดระเบิดของเตาเผาไฟฟ้า
.
B
6

7
ที่เบ้าหลอมในเตา 30 นาที 800  C .
เอาเบ้าหลอมและอนุญาตให้เย็น
โอนเนื้อหาของเบ้าหลอมโดยอ่อนโยนแตะ
เข้าไปที่ 400 ml ถ้วย .
เพิ่ม 70 มล. น้ำกลั่นแต่ละบีกเกอร์ .
- 208 -


a20-11
8
วิธีมาตรฐานสำหรับคลอโรทาโลนิล (
2 หน้า 2
สงวนลิขสิทธิ์ 2015
ล้างสารตกค้างที่หลวมในเบ้าหลอมลงในบีกเกอร์
กับ 25 มล. น้ำกลั่น ถ้าเบ้าหลอมโลหะ ,
กากควรคลายยางกับตำรวจก่อน
โอนน้ำล้างเพื่อเอา .
9 สถานที่กวดอาบน้ําเย็น ( ถ้ามี )
10 เพิ่มรวม 50 ml ของกรดไนตริกเข้มข้นแต่ละ
บีกเกอร์ . เก็บถ้วยปกคลุมด้วย watchglasses ระหว่าง
เพิ่มเติมของกรดไนตริกสำหรับเครื่องลายคราม crucibles เติมกรดไนตริก
กับเบ้าหลอมแรกใน 10 ส่วนเซลล์
.

B
เพิ่ม 10 มล. ของกรดไนตริกแต่ละเบ้า ค่อยๆหมุน
เนื้อหา โดยมือ และเพิ่มลงในบีกเกอร์ที่สอดคล้องกัน
ย้ำจน 50 มิลลิลิตร กรดไนตริกได้ถูกเพิ่มเข้าไปในแต่ละ
บีกเกอร์ .

มีที่ไหน : = ( ( b - S ) * 0.6648 ) รูปแบบ
B
SN
=
=
=
=
wn E ( มิลลิลิตร 0.1n NH 4cns ใช้ไทเทรตว่าง ) * E
( 4 0.1n NH 4cns ใช้ไทเทรตตัวอย่าง n * E
น้ำหนักของตัวอย่าง n
สมมูลต่อ NH 4cns โซลูชั่นสำหรับเบ้าหลอมโลหะ
- เติมกรดไนตริกในบีกเกอร์ใน 10 ส่วนมล

หมายเหตุ : ถ้ากรดไนตริกเป็นเร็วเกินไปที่จะ
บีกเกอร์ , เนื้อหาของพวกเขาอาจจะหลุดมือไป มันเป็นประโยชน์ที่จะให้
เย็นผสมหลังเติม 30 มล. สารละลายกรดไนตริกก่อน
อย่างต่อเนื่อง
11ให้ถ้วยเย็นแล้วผสมเนื้อหาของพวกเขาโดยใช้
stirrer แม่เหล็กจนของแข็งอยู่ในสารละลาย
12 ตัวอย่างที่ควรทดสอบความเป็นกรด โดยลิตมัสหรือ
คองโกสีแดงกระดาษ หมายเหตุ : เล็กน้อยกว่า 50 ml ของกรดไนตริก
อาจจะต้องให้โซลูชั่นที่ถูกกรด
13 เปต 10 ml ของซิลเวอร์ไนเตรท โซลูชั่นใน
0.100 แต่ละบีกเกอร์ .
14เนื้อหาของบีกเกอร์ต้มกี่นาที

การจับตัวของตะกอนที่เกิดขึ้น . โซลูชั่นแล้วควรจะ
กรองผ่านนุ่มอย่างรวดเร็วกรองกระดาษ ( whatman 41 )
ที่ดูดขวด 500 มิลลิลิตร เออร์เลนเมเยอร์โดยการใช้งานของ
กรวยกรองบุชเนอร์และสูญญากาศแหล่ง ในบีกเกอร์แล้วควรต้องล้างหลาย ๆครั้งด้วย

และปริมาณน้ำเล็ก ๆบ้วนน้ำควรจะกรองใส่ขวดดูด
ที่สอดคล้องกัน
15 เพิ่ม 5 ml ของตัวบ่งชี้ volhard แต่ละตัวอย่าง
16 ไตเตรตแต่ละตัวอย่างถาวร ( 5 นาทีหรือนานกว่านั้น )
( สีชมพูกับ 0.1n แอมโมเนียมไทโอไซยาเนต
( NH 4cns ) โซลูชั่น ในการไทเทรตควรทําด้วย
บิวเรตต์ย่อยฝ่าย 0.05 มิลลิลิตร หรือน้อยกว่า ประมาณ
ปริมาณ NH 4cns สารละลายใช้ 001 มล. สำหรับแต่ละตัวอย่าง
และบันทึกปริมาณเหล่านี้เป็น B ( ว่าง ) และ S (
ตัวอย่าง n = 1 หรือ 2 )
17 การคำนวณ

% คลอโรทาโลนิล :

% คลอโรทาโลนิล = ( 1 / 2 ) 2
0.6648 = พันเทียบเท่าของคลอโรทาโลนิล

แม่นยําและอคติ :
โปรแกรมทดสอบในตำรับ . หนึ่งในตำรับการศึกษา
มะนาวการเผาไหม้วิธีการกำหนดเปอร์เซ็นต์ของ
คลอโรทาโลนิล ในโซลูชั่นที่ดำเนินการในปี 1992 3
สูตรของคลอโรทาโลนิลใน p-9 ประเภทน้ำมันเตรียม
มี 4.5 , 5.0 , 5.5 % คลอโรทาโลนิล . ตัวอย่างของสูตรเหล่านี้
ถูกส่งไปยังห้องปฏิบัติการวิเคราะห์โดยการจุดระเบิดมะนาว


ผลทดสอบ ความแม่นยำระบุข้อมูลด้านล่างจะได้รับ
คำนวณสำหรับการเปรียบเทียบผลการทดสอบสองซึ่งแต่ละ
เป็นค่าเฉลี่ยของทั้งสองแบบข้างต้น .
95% การกำหนด ( ภายในห้องปฏิบัติการ )
การ R คือ 0.42 % ดังนั้น สำเนาผลการทดสอบของกลุ่มตัวอย่างเดียวกัน โดยผู้ประกอบการเดียวกัน

ใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรพิจารณาผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 หาก
มันต่างกัน 0.42 % หรือน้อยกว่า
95% คาร์บอนจำกัด ( ระหว่างห้องปฏิบัติการ )
ยา , r , 094 % ดังนั้นสำเนาผลการทดสอบของ
ตัวอย่างเดียวกัน โดยผู้ประกอบการที่แตกต่างกันในที่แตกต่างกันห้องปฏิบัติการ
ไม่ควรพิจารณาผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 หาก
พวกเขาแตกต่างจาก 0.94 % หรือน้อยกว่า
ความหมายและส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน เงื่อนไขข้างต้น
จำกัดการใช้เป็นยาได้ และวงเงินที่ระบุไว้ในมาตรฐาน ASTM E
177 . ไม่มีหลักฐาน
การตรวจสอบที่แตกต่างกันหรือระดับอย่างน้อย
ภายในช่วงของ 4.5 - 5.5 % ตามมาตรฐาน
เบี่ยงเบนของผลการทดสอบอาจจะได้รับโดยการหาร
ข้างบนตัวเลขโดย 2.8 .
ลำเอียง ในการศึกษาในตำรับไม่มีอคติใด ๆอย่างมีนัยสำคัญ
หลักฐานของทั้งสามระดับ
คุณสมบัติ มีหลักฐานของความไม่สอดคล้องกันใน
ข้อมูลอย่างไรก็ตาม หมายเลขของห้องปฏิบัติการถือว่า
เล็กเกินไปที่จะสนับสนุนการลบข้อมูลโดยไม่ระบุ
สาเหตุ ขั้นตอนที่คล้ายคลึงกับของ AST