Textural analysis was performed by

Textural analysis was performed by N2-adsorption isotherms
obtained at 77 K for alumina support calcined at 800
C and
catalyst sample synthesized. The equipment used was a
Micromeritics model ASAP 2020. Prior to analysis, the samples
were degassed at 473 K for 24 h to remove the physically
adsorbed moisture from catalyst surface. BET equation was
used for adjusting the adsorption isotherms in order to
calculate the specific surface area of the support and catalyst
sample. Other parameters such as porosity, pore distribution
were also determined.
Chemical composition of the fresh catalytic sample after
calcination at 800
C was obtained by X Ray Fluorescence with
a X Ray fluorescence spectrometer PANALYTICAL AXIOS/
Perladora PERL X03 PANALYTICAL.
XRD patterns of the support and prepared catalyst were
obtained on 1 cm3 powder samples in a diffractometer X'PERT
PRO PANALYTICAL. Measures were performed at 2q range of
2e100
, using CuKa radiation (l ¼ 1.540598A°
) and removing Kb
radiation by a nickel filter, with a 0.05
$s1 scanning, and an
accumulation time of 2 s. Crystalline phases were identified by
X'PERT HIGHSCORE PLUS software, comparing the patterns
obtained to PDF-2 data base of the Joint Committee on Powder
Diffraction Standards JCPDS 2013.
Temperature programmed oxidation (TPO) analyses of
catalyst samples after reaction, were carried out using a
METTLER-TOLEDO TGA/SDTA 851 thermo-balance, in order to
determine the amount of carbon deposited on catalysts. The
standard protocol involved the weight change of samples
(100 mg) in a quartz pan during its heating in 50 mL N$min1 of
N2 flow as purge gas, and 21% O2e79% N2 (50 mL N$min1) as
reactive gas from 25 to 1000
C at a heating rate of 10
Cmin1.
TG system is connected to a mass spectrometer PFEIFFER
THERMOSTAR, in order to record the evolution of the m/z
ascribed to different reaction products desorbed in the
oxidation reaction.
Scanning electron microscopy (SEM) images of the catalysts
were obtained with a HITACHI-S2500 microscope at
magnification 100, 200, 500, 4000, and HV of 25 kV. EDX
analyses on different positions in every catalyst sample were
performed in order to obtain the chemical composition. A
Mapping of every compound identified in every catalyst
sample was obtained to get information about possible
segregation phenomena.
XPS spectra of fresh catalytic samples and submitted to
reaction conditions during 100 h were obtained with a PerkineElmer
PHI 5400 spectrometer equipped with a hemispherical
electron analyzer and a Mg Ka anode (1253,6 eV).
Intensities were estimated by calculating the integral of each
peak after smoothing and subtraction of the S-shaped background
and fitting of the experimental curve to a mixture of
Lorentzian and Gaussian lines of variable proportions

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ทำการวิเคราะห์ textural โดยดูดซับ N2 isothermsรับที่ 77 K สำหรับการเผาผลิตภัณฑ์ที่ 800 C สนับสนุนอลูมินา และตัวอย่างเศษที่สังเคราะห์ อุปกรณ์ที่ใช้มีความอนุภาคศาสตร์รุ่น 2020 โดยเร็ว ก่อนการวิเคราะห์ ตัวอย่างมี degassed ที่ 473 K ใน 24 ชมเพื่อเอาจริงความชื้นที่ adsorbed จากเศษผิว สมการเดิมพันได้ใช้สำหรับปรับ isotherms ดูดซับเพื่อคำนวณพื้นที่เฉพาะของการสนับสนุนและเศษตัวอย่างการ พารามิเตอร์อื่น ๆ เช่น porosity รูขุมขนกระจายได้มีกำหนดไว้องค์ประกอบทางเคมีของตัวอย่างตัวเร่งปฏิกิริยาสดหลังเผาที่ 800 C ได้รับ โดยการ X Ray Fluorescence ด้วยการ X Ray fluorescence สเปกโตรมิเตอร์ PANALYTICAL AXIOS /Perladora ภาษาเพิร์ล X 03 PANALYTICALรูปแบบ XRD ของการสนับสนุนและเตรียมเศษได้รับในตัวอย่างผง cm3 1 ใน diffractometer X'PERTPANALYTICAL PRO ดำเนินมาตรการในช่วง 2q2e100 การใช้รังสี CuKa (l ¼ 1.540598A องศา) และเอา Kbรังสี โดยนิกเกิลตัว มี 0.05 $s 1 การสแกน และระบุเวลาสะสมระยะผลึก 2 s ได้ด้วยX'PERT คะแนนสูงสุดและซอฟแวร์ การเปรียบเทียบรูปแบบรับ PDF 2 ฐานข้อมูลของคณะกรรมการร่วมในผงการเลี้ยวเบนมาตรฐาน JCPDS 2013วิเคราะห์การเกิดออกซิเดชัน (ศูนย์) โปรแกรมอุณหภูมิของตัวอย่างเศษหลังปฏิกิริยา ได้ดำเนินการโดยใช้การMETTLER TOLEDO TGA/SDTA 851 เทอร์โมยอด ตามลำดับไปกำหนดจำนวนคาร์บอนฝากบนสิ่งที่ส่งเสริม ที่โพรโทคอลมาตรฐานเกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของตัวอย่าง(100 mg) ในควอตซ์การเลื่อนระหว่างการให้ความร้อน 50 mL N$ นาที 1 ของN2 ขั้นตอนการล้างข้อมูลก๊าซ และ 21% O2e79% N2 (50 มล. N$ นาที 1) เป็นปฏิกิริยาก๊าซจาก 25 ถึง 1000 C ในอัตราความร้อน 10 Cmin 1เชื่อมต่อระบบ TG สเปกโตรมิเตอร์มวลเชลล์ไฟฟ์เฟอร์THERMOSTAR เพื่อบันทึกวิวัฒนาการของ m/zascribed ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาแตกต่างกันที่ desorbed ในการปฏิกิริยาออกซิเดชันสแกนภาพ microscopy อิเล็กตรอน (SEM) ของสิ่งที่ส่งเสริมการได้รับ ด้วยกล้องจุลทรรศน์ S2500 ฮิตาชิที่ขยาย 100, 200, 500, 4000 และ HV 25 kV เรื่องวิเคราะห์ในตำแหน่งแตกต่างกันในทุกตัวอย่างเศษได้ดำเนินการเพื่อให้ได้องค์ประกอบทางเคมี Aสารประกอบทุกระบุใน catalyst ทุกแมปตัวอย่างได้รับเพื่อรับข้อมูลเกี่ยวกับสุดปรากฏการณ์แบ่งแยกแรมสเป็คตรา XPS ของตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างสด และถูกส่งไปยังเงื่อนไขปฏิกิริยาระหว่าง 100 h ได้รับ ด้วยการ PerkineElmerสเปกโตรมิเตอร์ 5400 เกาะพร้อมกับครึ่งวิเคราะห์อิเล็กตรอนและแอโนด Mg ค่ะ (1253,6 eV)ปลดปล่อยก๊าซถูกประเมิน โดยการคำนวณทฤษฎีบูรณาการของแต่ละช่วงหลังจากการปรับให้เรียบและลบพื้นหลังที่เป็นรูปตัว Sและกระชับโค้งทดลองการผสมกันLorentzian Gaussian เส้นของตัวแปรสัดส่วน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การวิเคราะห์เนื้อสัมผัสได้ดำเนินการโดย isotherms N2
ซับได้ที่77 K สำหรับอะลูมินาเผาที่อุณหภูมิ 800
องศาเซลเซียสและตัวอย่างสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยา อุปกรณ์ที่ใช้เป็นรูปแบบในปี 2020 Micromeritics โดยเร็วก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ตัวอย่างถูกdegassed ที่ 473 K เป็นเวลา 24 ชั่วโมงเพื่อเอาร่างกายความชื้นดูดซับจากพื้นผิวของตัวเร่งปฏิกิริยา สมการพนันที่ถูกนำมาใช้สำหรับการปรับ isotherms ดูดซับเพื่อคำนวณพื้นที่ผิวจำเพาะของการสนับสนุนและตัวเร่งปฏิกิริยาตัวอย่าง พารามิเตอร์อื่น ๆ เช่นพรุนกระจายรูขุมขนนอกจากนี้ยังได้รับการพิจารณา. องค์ประกอบทางเคมีของตัวอย่างตัวเร่งปฏิกิริยาสดหลังจากการเผาที่ 800 องศาเซลเซียสได้มาจากการเอ็กซ์เรย์เรืองแสงที่มีสเปกโตรมิเตอร์เรืองแสงเอ็กซ์เรย์PANALYTICAL Axios / Perladora PERL X03 PANALYTICAL. รูปแบบ XRD ของการสนับสนุน และตัวเร่งปฏิกิริยาที่เตรียมไว้ถูกที่ได้รับในวันที่1 cm3 ผงตัวอย่างใน diffractometer X'PERT PRO PANALYTICAL มาตรการที่ได้ดำเนินการในช่วงไตรมาสที่ 2 ของ2e100 ?, ใช้รังสี CuKa (ลิตร¼ 1.540598A °) และลบ Kb รังสีโดยตัวกรองนิกเกิลกับ 0.05? s $ 1 สแกนและเวลาการสะสมของ2 วินาที ขั้นตอนผลึกถูกระบุX'PERT คะแนนสูงสุดพลัสซอฟแวร์การเปรียบเทียบรูปแบบที่ได้รับไปยังฐานข้อมูลรูปแบบไฟล์PDF ที่ 2 ของคณะกรรมการร่วมผงมาตรฐานการเลี้ยวเบนJCPDS 2013 อุณหภูมิในการเกิดออกซิเดชันโปรแกรม (TPO) การวิเคราะห์ตัวอย่างตัวเร่งปฏิกิริยาหลังจากที่ถูกนำออกมาใช้METTLER TOLEDO-TGA / SDTA 851 เทอร์โมสมดุลเพื่อหาปริมาณของคาร์บอนวางลงบนตัวเร่งปฏิกิริยา โปรโตคอลมาตรฐานที่เกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของตัวอย่าง(100 มิลลิกรัม) ในกระทะควอทซ์ในระหว่างการให้ความร้อนใน 50 มล N $ นาที 1 ของการไหลN2 ก๊าซล้างและ 21% O2e79% N2 (50 มล N $ นาที? 1) เป็นก๊าซปฏิกิริยา25-1000? C ที่อัตราความร้อน 10? Cmin? 1. ระบบ TG เชื่อมต่อกับสเปกโตรมิเตอร์มวล PFEIFFER THERMOSTAR เพื่อที่จะบันทึกวิวัฒนาการของเมตร / ซีกำหนดให้ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาที่แตกต่างกันหลุดออกในปฏิกิริยาออกซิเดชั่. กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนสแกน (SEM) ภาพของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ได้รับด้วยกล้องจุลทรรศน์HITACHI-S2500 ที่ขยาย? 100? 200? 500? 4000, และ HV 25 กิโลโวลต์ EDX วิเคราะห์ในตำแหน่งที่แตกต่างกันในกลุ่มตัวอย่างทุกตัวเร่งปฏิกิริยาที่ได้รับการดำเนินการเพื่อให้ได้องค์ประกอบทางเคมี แมปของทุกสารประกอบที่ระบุไว้ในตัวเร่งปฏิกิริยาทุกตัวอย่างได้ที่จะได้รับข้อมูลเกี่ยวกับความเป็นไปได้ปรากฏการณ์แยก. สเปกตรัม XPS ตัวอย่างตัวเร่งปฏิกิริยาสดและส่งไปยังสภาพปฏิกิริยาระหว่าง100 เอชที่ได้รับกับ PerkineElmer พี 5400 สเปกโตรมิเตอร์พร้อมกับครึ่งวงกลมวิเคราะห์อิเล็กตรอนและMg กาขั้วบวก (1253,6 eV). Intensities ประมาณโดยการคำนวณหนึ่งของแต่ละจุดสูงสุดหลังจากการปรับให้เรียบและการลบของพื้นหลังS-รูปและเหมาะสมของเส้นโค้งทดลองส่วนผสมของLorentzian และสายเสียนของสัดส่วนตัวแปร

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การวิเคราะห์เนื้อโดยใช้ไอโซเทอมการดูดซับ N2
อุณหภูมิ 77 K มินาสนับสนุนเผาที่ 800
C
ตัวอย่างสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยา . เครื่องมือที่ใช้เป็นแบบ
สหภาพมาลายา ASAP 2020 ก่อนการวิเคราะห์ ตัวอย่างคือ degassed 473 K
ที่ 24 h เพื่อเอาร่างกาย
ดูดซับความชื้นจากผิวตัวเร่งปฏิกิริยา เดิมพันคือ
สมการใช้สำหรับปรับไอโซเทอมการดูดซับเพื่อ
คำนวณพื้นที่ผิวจำเพาะของการสนับสนุนและตัวเร่งปฏิกิริยา
ตัวอย่าง พารามิเตอร์อื่น ๆ เช่น มีรูพรุนกระจายรูขุมขนยังมุ่งมั่น
, .
องค์ประกอบทางเคมีของตัวอย่างการสดหลังจาก
เผาที่ 800
C โดยนำ x ray fluorescence ด้วยเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโตรมิเตอร์ panalytical
/
axiosperladora Perl x03 panalytical .
XRD รูปแบบการสนับสนุนและเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาถูก
ได้ 1 cm3 ผงตัวอย่างในดิฟแฟรกโทมิเตอร์ x'pert
โปร panalytical . มาตรการที่ 2 คือการช่วง
2e100
โดยใช้ cuka รังสี ( L ¼ 1.540598a /
) และเอารังสี KB
โดยนิกเกิลไส้กรอง กับ
0.05 $ s  1 สแกนและการสะสมของผลึก 2 S .

ขั้นตอนถูกระบุโดยx'pert highscore Plus ซอฟต์แวร์เปรียบเทียบรูปแบบ
( pdf-2 ข้อมูลพื้นฐานของคณะกรรมการร่วม ตามมาตรฐานเลนส์แป้ง

jcpds 2013 โปรแกรมอุณหภูมิปฏิกิริยาออกซิเดชัน ( tpo ) การวิเคราะห์
ตัวอย่างตัวเร่งปฏิกิริยาหลังการทดลองโดยใช้
Mettler Toledo TGA / sdta 851 เทอร์โมดุลเพื่อ
เป็นตัวกำหนดปริมาณของคาร์บอน ฝากบนตัวเร่งปฏิกิริยา
มาตรฐานที่เกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของตัวอย่าง
( 100 มก. ) ในผลึกของความร้อนในกระทะในช่วง 50 มิลลิลิตร มิน  $ 1
2 ไหลเป็นกำจัดก๊าซ และ 21% o2e79 % N2 ( 50 มล. $ มิน  1 )
ปฏิกิริยาก๊าซจาก 25 , 000
C ที่ความร้อน คะแนนจาก 10
 Phase 1 .
ระบบ TG จะเชื่อมต่อกับแมสสเปกโตรมิเตอร์ ไฟเฟอร์
thermostar เพื่อบันทึกวิวัฒนาการของ M / Z
หมวดผลิตภัณฑ์แตกต่างกันปฏิกิริยาศึกษาปฏิกิริยาออกซิเดชันใน
.
กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( SEM ) ภาพของตัวเร่งปฏิกิริยา
ได้ด้วยกล้องจุลทรรศน์ที่ hitachi-s2500
ขยาย   100 , 200 ,  500 ,  4000 และ HV 25 KV . ในตำแหน่งที่แตกต่างกันในการวัด
วิเคราะห์ทุกตัวเร่งปฏิกิริยาจำนวน
ดำเนินการเพื่อให้ได้องค์ประกอบทางเคมี
เป็นแผนที่ของทุกสารระบุทุกตัว
ตัวอย่างได้รับข้อมูลเกี่ยวกับปรากฏการณ์การที่สุด
.
XPS สเปกตรัมตัวอย่างการสดและส่งไปยัง
เงื่อนไขปฏิกิริยาระหว่าง 100 H ได้ด้วย perkineelmer
พีพี 5400 Spectrometer พร้อมวิเคราะห์อิเล็กตรอนเป็นครึ่งวงกลมและต่อขั้วบวก ( Ka

1253,6 EV )ความเข้มประมาณได้โดยการคำนวณค่าของแต่ละ
ยอดหลังเรียบและการลบของรูปพื้นหลัง
และเหมาะสมของเส้นโค้งที่ทดลองผสม
lorentzian ) เส้นของตัวแปรและสัดส่วน