The combined MeOH extracts were evaporated
and partitioned to yield CHCl3 and aqueous extracts. The bases
in the CHCl3 solution were extracted with 3% HCl to yield
the CHCl3 layer (Part A) and the HCl-solution layer. The HClsolution
layer was basified with NH4OH and then extracted
with CHCl3 (Part B). Part B was dried and evaporated to leave
a brown viscous residue. The residue was further separated
by column chromatography on Si gel with gradient systems
of n-hexane-CHCl3 (n-hexane-CHCl3 4:1 to CHCl3) and
CHCl3-MeOH (CHCl3 to CHCl3-MeOH 4:1) to yield 100
fractions of 120 mL each, which were further combined into
10 fractions according to their TLC patterns. Each fraction
was chromatographed a second time over Si gel and purified
by further Si gel column chromatography, recrystallization,
preparative TLC, or reversed-phase HPLC (Develosil ODS-5
column; 250 _ 4 mm i.d.; 75:25 MeOH-water; flow rate of 1
mL/min) to yield 31 compounds. The yield amount, TLC, or
HPLC data for the new compounds are as follows: 1 (3.5 mg;
CHCl3-MeOH 20:1, Rf 0.33; tR 3.860 min), 2 (2.4 mg; CHCl3-
MeOH 20:0.5, Rf 0.43; tR 21.556 min), 3 (3.8 mg; CHCl3-MeOH
20:1, Rf 0.41; tR 21.776 min).
สารสกัดจากทานอรวมได้หายไปและ partitioned CHCl3 และสารสกัดอควี ฐานใน CHCl3 โซลูชันถูกสกัด ด้วย 3% HCl เพื่อผลตอบแทนชั้น CHCl3 (ส่วน A) และชั้น HCl โซลูชัน HClsolutionชั้น basified กับ NH4OH และสกัดแล้วมี CHCl3 (ส่วน B) ส่วน B ได้แห้ง และหายไปไปน้ำตาลสารข้นตกค้าง สารตกค้างถูกแยกเพิ่มเติมโดยคอลัมน์ chromatography บนเจซีกับระบบไล่ระดับของเอ็นเฮกเซน-CHCl3 (เอ็นเฮกเซน-CHCl3 4:1 CHCl3) และทานอ CHCl3 (CHCl3 เพื่อ CHCl3-ทานอ 4:1) ให้ 100เศษของ 120 mL ละ ที่ถูกเพิ่มเติมรวมเป็นเศษ 10 ตามรูปแบบของ TLC ทุกฝ่ายchromatographed เป็นครั้งที่สองผ่านเจซี และบริสุทธิ์โดยเพิ่มเติมเจศรีคอลัมน์ chromatography, recrystallizationpreparative TLC หรือกลับเฟส HPLC (Develosil ODS-5คอลัมน์ ประชาชน 250 _มม. 4 75:25 ทานอน้ำ อัตราการไหล 1มล./นาที) ให้สาร 31 จำนวนผลผลิต TLC หรือข้อมูล HPLC สารประกอบใหม่จะเป็นดังนี้: 1 (3.5 มก.CHCl3-ทานอ 20:1, Rf 0.33 tR 3.860 min), 2 (2.4 mg CHCl3-ทานอ 20:0. 5, Rf 0.43 tR 21.556 min), 3 (3.8 mg ทานอ CHCl320:1, Rf 0.41 tR 21.776 min)
การแปล กรุณารอสักครู่..

รวมสารสกัดเมธานอลได้รับการระเหยและการแบ่งพาร์ติชันที่จะให้ผลผลิต CHCl3 และสารสกัดด้วยน้ำ
ฐานในการแก้ปัญหา CHCl3 ถูกสกัดด้วย HCl 3% ให้ผลผลิตชั้นCHCl3 (Part A) และชั้น HCl วิธีการแก้ปัญหา HClsolution ชั้นถูก basified กับ NH4OH และสกัดแล้วกับCHCl3 (Part B) ส่วน B แห้งและระเหยที่จะออกจากกากน้ำตาลหนืด ที่เหลือถูกแยกออกไปอีกจากคอลัมน์ในเจลศรีกับระบบลาดn-เฮกเซน-CHCl3 (n-เฮกเซน-CHCl3 4: 1 ถึง CHCl3) และCHCl3-เมธานอล (CHCl3 การ CHCl3-เมธานอล 4: 1) ที่จะให้ผลผลิต 100 เศษส่วน 120 มิลลิลิตรแต่ละที่มีการทำงานร่วมกันต่อไปใน10 เศษส่วนตามรูปแบบของพวกเขาเอาใจใส่ ส่วนแต่ละคนได้รับการ chromatographed เป็นครั้งที่สองในช่วงเจลศรีบริสุทธิ์โดยต่อไปศรีคอลัมน์เจลrecrystallization, เตรียม TLC หรือกลับเฟส HPLC (Develosil ODS-5 คอลัมน์; 250 มม _ 4 รหัส; 75:25 เมธานอลน้ำไหล อัตรา 1 มิลลิลิตร / นาที) เพื่อให้ได้สารที่ 31 ปริมาณผลผลิต TLC หรือข้อมูลHPLC สำหรับสารประกอบใหม่มีดังนี้ 1 (3.5 มิลลิกรัม; CHCl3-เมธานอล 20: 1, Rf 0.33; TR 3.860 นาที), 2 (2.4 มิลลิกรัม; CHCl3- เมธานอล 20: 0.5, Rf 0.43; TR 21.556 นาที), 3 (3.8 มิลลิกรัม; CHCl3-เมธานอล20: 1, Rf 0.41; TR 21.776 นาที)
การแปล กรุณารอสักครู่..

สารระเหยและมีปริมาณรวม
เพิ่มผลผลิต chcl3 และสารสกัดจากน้ำ . ฐาน
ในการแก้ปัญหา chcl3 สกัด 3 % HCL ผลผลิต
ชั้น chcl3 ( ส่วนหนึ่ง ) และกรดไฮโดรคลอริกชั้น การ hclsolution
ชั้น basified กับ nh4oh แล้วสกัด
กับ chcl3 ( ส่วน B ) ส่วน B คือแห้งและระเหยทิ้ง
สีน้ำตาลหนืด กากตกค้างเพิ่มเติมแยกโดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีบนศรี
ของเจลที่มีระบบการ n-hexane-chcl3 ( n-hexane-chcl3 1 เพื่อ chcl3 )
chcl3 เมทิลแอลกอฮอล์ ( chcl3 เพื่อ chcl3 เมทิลแอลกอฮอล์ 1 ) ผลผลิต 100
) 120 ml แต่ละที่ได้รวมกันเป็น
10 เศษส่วนตาม TLC รูปแบบ แต่ละส่วน
คือ chromatographed ครั้งที่สองเหนือศรีบริสุทธิ์
เจลและโดยเพิ่มเติมศรีเจลคอลัมน์โครมาโทกราฟี การตกผลึก
= , TLC , หรือ reversed-phase HPLC ( develosil ods-5
คอลัมน์ ; 250 _ 4 มม. 5 ไอดี ; ปริมาณน้ำ อัตราการไหล 1
มิลลิลิตรต่อนาที ) ต่อผลผลิต 31 สารประกอบ ปริมาณของผลผลิต (
, , หรือข้อมูลหาสารประกอบใหม่มีดังนี้ : 1 ( 3.5 มิลลิกรัม ;
chcl3 ปริมาณ 20 , RF 0.33 ; TR 3.860 นาที ) , 2 ( 2.4 มิลลิกรัม ; chcl3 -
ปริมาณ 20:0.5 RF 0.43 ; TR 21.556 มิน ) , 3 ( 3.8 มิลลิกรัม ;chcl3 เมทิลแอลกอฮอล์
: RF , 0.41 ; TR 21.776
มิน )
การแปล กรุณารอสักครู่..
