2.4. Purification processesThe reac

2.4. Purification processes
The reaction product was transferred to cooling water unit and then to a separator. It was separated into two phases for 100 min (a good separating time). The top phase contained excess MeOH and water formed during the reaction, while the FAME phase was at the bottom. MeOH was purified by rectification and then reused as starting material.

The FAME phase was taken off at the bottom and passed into evaporator to remove traces of methanol. The FAME still had residual FFA about 1.4 wt%, requiring further purification.

The purification was investigated by using three different methods as follows.

The first method was neutralization with sodium hydroxide in methanol (NaOH–MeOH) solution at a reaction temperature of 80 °C. NaOH (4 wt%) was dissolved in MeOH and then mixed with FAME. The mixture was heated to its reaction temperature and let the reaction to carry out for 15 min. Both neutralization and transesterification reactions took place at the same time.

The second method was carried out using 3 M of sodium hydroxide in water (NaOH–H2O) solution using the same conditions as the first one. In this case there are no transesterification reactions only the formation of soaps, which were removed by 2 wt% salt (NaCl) addition (2 g of salt/100 g of FAME phase).

The third method was neutralization with 3 M of NaOH–H2O solution at a reaction temperature of 65 °C for 15 min. The neutralized product was settled and the soap phase was then removed. After that the neutralized FAME phase was transesterified at a temperature of 80 °C under its own pressure for 15 min with 0.396 M of NaOH–MeOH solution.

The product obtained from the purification step was settled in a separator. The FAME phase was separated and washed with water at temperatures of 25–90 °C to remove impurities. The solution was settled for water separation and finally the residual water was evaporated.

2.5. Analysis of FAME
The compositions of the reaction mixture samples were determined by a thin layer chromatography equipped with flame ionization detector (TLC–FID) using an Itronscan MK-6s with Chromarods type S-III quartz rod (Mitshubishi Kagaku Iatron). One microliter of the reaction medium, diluted in hexane at appropriate dilution, was spotted onto chromarods. Firstly, chromarods were immersed in a solvent mixture of hexane:diethyl ether:formic acid (50:20:0.3 v/v) until the solvent reaching to 8 cm (approximately 15 min). Secondly, the chromarods were immersed in a solvent mixture of benzene:hexane (50:50 v/v) for about 35 min (or until the solvent reach to 10 cm). The spotted samples were developed in these two solvent mixtures. The chromarods were then dried at 105 °C for 5 min and scanned with TLC–FID. Scanning was performed using a 160 ml/min of hydrogen flow rate and 20 l/min of air flow rate to produce a chromatogram. The compositions were calculated as wt% based on the peak areas of each component.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4 กระบวนการฟอก
ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยามีการโอนย้าย เพื่อระบายน้ำหน่วย แล้ว ให้ตัว จะถูกแบ่งออกเป็นสองระยะ 100 นาที (แยกเวลา) ขั้นตอนด้านบนประกอบด้วยส่วนเกินทานอและน้ำที่เกิดขึ้นในปฏิกิริยา ขณะที่เฟสที่ชื่อเสียงอยู่ที่ด้านล่าง บริสุทธิ์ โดยกำหนด และนำกลับมาใช้เป็นวัสดุเริ่มต้นแล้ว ทานอ.

เฟสชื่อเสียงนำมาปิดที่ด้านล่าง และผ่านเข้าสู่ evaporator จะลบร่องรอยของเมทานอล ชื่อเสียงยังมี FFA เหลือ% wt ประมาณ 1.4 ต้องฟอกอีก

ฟอกที่ถูกตรวจสอบ โดยใช้วิธีการต่าง ๆ สามเป็นดังนี้

วิธีการแรกเป็นกลาง ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ในเมทานอล (NaOH – ทานอลโซลูชั่นที่อุณหภูมิปฏิกิริยาของ 80 องศาเซลเซียส NaOH (4 wt %) ละลายในทานอ และผสมแล้ว มีชื่อเสียง ส่วนผสมมีอุณหภูมิอุณหภูมิของปฏิกิริยา และให้ปฏิกิริยาดำเนินการ 15 นาที ปฏิกิริยาเป็นกลางและเพิ่มเอาสถานที่เดียวกันเวลา

วิธีสองคือดำเนินการใช้ M 3 ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ (NaOH-H2O) โซลูชันโดยใช้เงื่อนไขเดียวกันเป็นหนึ่ง ในกรณีนี้ มีปฏิกิริยาไม่เพิ่มเฉพาะการก่อตัวของสบู่ ซึ่งออก โดย 2 wt %เกลือ (NaCl) เพิ่ม (2 กรัมของ เกลือ/100 g ของระยะเฟม)

วิธีที่สามเป็นกลางกับ M 3 ของ NaOH-H2O ที่ปฏิกิริยาอุณหภูมิ 65 องศาเซลเซียสสำหรับ 15 นาที ผลิตภัณฑ์ neutralized ถูกชำระ และสบู่เฟสถูกเอาออกแล้ว หลังจากที่เฟสเฟม neutralized ได้ transesterified ที่อุณหภูมิ 80 องศาเซลเซียสภายใต้ความดันของตัวเองในนาทีที่ 15 เมตร 0.396 ของ NaOH – ทานอโซลูชัน

ผลิตภัณฑ์ที่ได้จากขั้นตอนการฟอกมีการชำระเงินที่แบ่ง เฟสชื่อเสียงถูกแยกออก และล้าง ด้วยน้ำที่อุณหภูมิ 25 – 90 ° C เพื่อเอาสิ่งสกปรก โซลูชันที่ชำระสำหรับแยกน้ำ และท้าย น้ำส่วนที่เหลือถูกหายไป

2.5 วิเคราะห์ชื่อเสียง
องค์อย่างผสมปฏิกิริยาถูกกำหนด โดย chromatography บางชั้นที่มีเปลวไฟ ionization จับ (TLC-FID) ด้วยการ Itronscan MK-6s Chromarods ชนิด S III ควอตซ์ร็อด (Mitshubishi ได Iatron) ไมโครลิตรหนึ่งกลางปฏิกิริยา ยกเว้นในเฮกเซนที่เจือจางที่เหมาะสม เป็นด่างลง chromarods ประการแรก chromarods ถูกแช่อยู่ในตัวทำละลายผสมระหว่างอีเทอร์เฮกเซน: diethyl: กรด (v 50:20:0.3 v) จนกระทั่งถึงตัวทำละลาย 8 ซม. (ประมาณ 15 นาที) ประการที่สอง chromarods ถูกแช่อยู่ในตัวทำละลายผสมระหว่างเบนซีน: เฮกเซน (คนละครึ่ง v/v) สำหรับประมาณ 35 นาที (หรือจนกว่า จะถึงตัวทำละลาย 10 ซม.) ตัวอย่างด่างถูกพัฒนาในน้ำยาผสมตัวทำละลายเหล่านี้สอง Chromarods ถูกอบแห้งที่ 105 ° C สำหรับ 5 นาทีแล้ว และสแกน ด้วย TLC-FID การสแกนถูกกระทำโดยใช้ 160 ml/min ของอัตราการไหลของไฮโดรเจนและ 20 l/min ของอัตราการไหลอากาศผลิต chromatogram องค์ที่มีคำนวณ% wt ตามพื้นที่สูงสุดของแต่ละส่วน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 การทำให้บริสุทธิ์กระบวนการ
ปฏิกิริยาของผลิตภัณฑ์ที่ได้รับการถ่ายโอนไปยังหน่วยความเย็นของน้ำและจากนั้นก็จะแยก มันถูกแยกออกเป็นสองขั้นตอนสำหรับ 100 นาที (เวลาแยกดี) ขั้นตอนด้านบนที่มีเมธานอลส่วนเกินและน้ำที่เกิดขึ้นระหว่างการเกิดปฏิกิริยาในขณะที่ขั้นตอนการ FAME เป็นที่ด้านล่าง เมธานอลบริสุทธิ์โดยการแก้ไขแล้วนำกลับมาใช้เป็นวัสดุเริ่มต้นขั้นตอนการ FAME ถูกนำตัวไปที่ด้านล่างและผ่านเข้ามาในเครื่องระเหยที่จะลบร่องรอยของเมทานอล FAME ยังคงมี FFA ที่เหลือประมาณ 1.4% โดยน้ำหนักต้องทำให้บริสุทธิ์ต่อการทำให้บริสุทธิ์ที่ได้รับการตรวจสอบโดยใช้วิธีการสามวิธีที่แตกต่างกันดังต่อไปนี้วิธีแรกคือการวางตัวเป็นกลางกับโซเดียมไฮดรอกไซเมทานอลใน (NaOH-เมธานอล) วิธีการที่อุณหภูมิ 80 ° C. NaOH (4 น้ำหนัก%) ถูกละลายในเมธานอลและจากนั้นผสมกับ FAME ส่วนผสมที่ถูกความร้อนที่อุณหภูมิปฏิกิริยาและปล่อยให้เกิดปฏิกิริยาที่จะดำเนินการเป็นเวลา 15 นาที ทั้งการวางตัวเป็นกลางและ transesterification ปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นในเวลาเดียวกันวิธีที่สองได้รับการดำเนินการโดยใช้ 3 M ของโซเดียมไฮดรอกไซในน้ำ (NaOH-H2O) การแก้ปัญหาโดยใช้เงื่อนไขเดียวกับคนแรก ในกรณีนี้จะไม่มีปฏิกิริยา transesterification เพียงการก่อตัวของสบู่ซึ่งถูกถอดออกโดย 2 น้ำหนัก% เกลือ (โซเดียมคลอไรด์) นอกจากนี้ (2 กรัมของเกลือ / 100 กรัมของขั้นตอนการ FAME) วิธีที่สามคือการวางตัวเป็นกลางกับ 3 M ของ NaOH- การแก้ปัญหา H2O ที่อุณหภูมิ 65 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 15 นาที สินค้าที่เป็นกลางเป็นปึกแผ่นและเฟสสบู่จะถูกลบออกแล้ว หลังจากนั้นขั้นตอนการ FAME เป็นกลางถูก transesterified ที่อุณหภูมิ 80 องศาเซลเซียสภายใต้ความกดดันของตัวเองเป็นเวลา 15 นาทีกับ 0.396 M ของการแก้ปัญหา NaOH-เมธานอลผลิตภัณฑ์ที่ได้จากขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ได้รับการตั้งรกรากอยู่ในตัวคั่น ขั้นตอนการ FAME ถูกแยกออกและล้างด้วยน้ำที่อุณหภูมิ 25-90 ° C เพื่อเอาสิ่งสกปรก การแก้ปัญหาที่ได้รับการตัดสินสำหรับการแยกน้ำและในที่สุดน้ำที่เหลือได้รับการระเหย2.5 การวิเคราะห์ FAME องค์ประกอบของปฏิกิริยาตัวอย่างส่วนผสมที่ถูกกำหนดโดยโครมาโตชั้นบาง ๆ พร้อมกับเครื่องตรวจจับเปลวไฟไอออนไนซ์ (TLC-FID) โดยใช้ Itronscan MK-6s กับแกนผลึกชนิด Chromarods S-III (Mitshubishi Kagaku Iatron) หนึ่งไมโครลิตรของกลางปฏิกิริยาเจือจางในเฮกเซนที่การลดสัดส่วนที่เหมาะสมก็เห็นบน chromarods ประการแรก chromarods ถูกแช่อยู่ในส่วนผสมของตัวทำละลายเฮกเซน: อีเทอร์กรดฟอร์มิ (50: 20: 0.3 v / v) จนตัวทำละลายถึง 8 เซนติเมตร (ประมาณ 15 นาที) ประการที่สอง chromarods ถูกแช่อยู่ในส่วนผสมของตัวทำละลายของสารเบนซีน: เฮกเซน (50:50 v / v) ประมาณ 35 นาที (หรือจนกว่าจะเข้าถึงตัวทำละลายถึง 10 เซนติเมตร) ตัวอย่างเห็นได้รับการพัฒนาในทั้งสองตัวทำละลายผสม chromarods แห้งแล้วที่ 105 ° C เป็นเวลา 5 นาทีและสแกนด้วย TLC-FID สแกนได้รับการดำเนินการโดยใช้ 160 มล / นาทีอัตราการไหลของก๊าซไฮโดรเจนและ 20 ลิตร / นาทีอัตราการไหลของอากาศในการผลิต chromatogram องค์ประกอบนี้จะถูกคำนวณเป็นน้ำหนัก% ขึ้นอยู่กับพื้นที่ที่จุดสูงสุดของแต่ละองค์ประกอบ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . กระบวนการบำบัดน้ำเสีย
ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาที่ถูกย้ายไปหน่วยน้ำหล่อเย็นแล้ว เพื่อแยก มันถูกแบ่งออกเป็นสองระยะ 100 นาที ( ดีแยกครั้ง ) ขั้นตอนด้านบนที่มีปริมาณน้ำส่วนเกินและเกิดขึ้นระหว่างปฏิกิริยาในขณะที่ชื่อเสียงระยะอยู่ที่ด้านล่าง เมทิลแอลกอฮอล์บริสุทธิ์โดยการแก้ไขและใช้เป็นวัตถุดิบตั้งต้น .

ชื่อเสียงถ่ายจากระยะที่ด้านล่างและผ่านเข้าสู่เครื่องระเหยเพื่อลบร่องรอยของเมทานอล ชื่อเสียงยังคงมี FFA ตกค้างประมาณ 1.4 เปอร์เซ็นต์ ต้องการบำบัดต่อไป

การสอบสวนโดยใช้วิธีการสามวิธีที่แตกต่างกันดังนี้

วิธีแรกคือการวางตัวเป็นกลางกับโซเดียมไฮดรอกไซด์ ( NaOH ) ปริมาณเมทานอล ) สารละลายที่อุณหภูมิ 80 องศาNaOH ( 4 เปอร์เซ็นต์ ) คือละลายผสมกับเมทิลแอลกอฮอล์และชื่อเสียง ส่วนผสมอุ่นที่อุณหภูมิของปฏิกิริยา และปล่อยให้เนินนาน 15 นาที ทั้งการกระบวนการทรานส์เอสเทอริฟิเคชั่นและปฏิกิริยาเกิดขึ้นในเวลาเดียวกัน

วิธีที่สองคือการใช้ 3 M โซเดียมไฮดรอกไซด์ ( NaOH ) น้ำ H2O ) โซลูชั่นการใช้เงื่อนไขเดียวกันกับอันแรกในกรณีนี้ไม่มีกระบวนการทรานส์เอสเทอริฟิเคชั่น ปฏิกิริยาเท่านั้น การก่อตัวของ สบู่ ที่ถูกถอดออกจาก 2 เปอร์เซ็นต์ เกลือ ( NaCl ) นอกจากนี้ ( 2 กรัม / 100 กรัมของเกลือชื่อเสียงเฟส ) .

วิธีที่สามคือการใช้ 3 M – H2O สารละลายที่อุณหภูมิ 65 องศา C เป็นเวลา 15 นาทีแล้ว ผลิตภัณฑ์ที่ถูกตัดสินและสบู่เฟสถูกลบออกแล้วที่ทำให้ชื่อเสียง transesterified ระยะคือที่อุณหภูมิ 80 องศา C ภายใต้ความกดดันของตัวเองเป็นเวลา 15 นาทีและปริมาณสารละลาย NaOH 0.396 M .

ผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการขั้นตอนที่ถูกตัดสินในตัวคั่น ชื่อเสียงระยะที่ถูกแยก และล้างด้วยน้ำที่อุณหภูมิ 25 ° C ( 90 เพื่อเอาสิ่งสกปรกโซลูชั่นถูกตัดสินสำหรับการแยกน้ำ และสุดท้าย น้ำที่เหลือก็ระเหย

2.5 การวิเคราะห์ชื่อเสียง
องค์ประกอบผสมปฏิกิริยาตัวอย่างบางๆพร้อมกับเครื่องตรวจจับไอออนไนซ์ chromatography ( TLC ) เปลวไฟ FID ) โดยใช้ itronscan mk-6s กับ chromarods ประเภท s-iii ควอตซ์ร็อด ( mitshubishi kagaku iatron ) หนึ่งไมโครลิตร ปฏิกิริยาปานกลางเจือจางในเฮกเซนที่อัตราการเจือจางที่เหมาะสม พบบน chromarods . ประการแรก chromarods ถูกแช่ในส่วนผสมของตัวทำละลายเฮกเซน : อีเทอร์ : กรด ( 50:20:0.3 v / v ) จนกว่าตัวทำละลายถึง 8 ซม. ( ประมาณ 15 นาที ) ประการที่สอง chromarods ถูกแช่ในตัวทำละลายผสมของเบนซิน : เฮกเซน ( 50 : 50 v / v ) ประมาณ 35 นาที ( หรือจนกว่าจะถึงตัวทำละลายถึง 10 ซม. )เห็นตัวอย่างได้ถูกพัฒนาขึ้นในทั้งสองตัวทำละลายผสม การ chromarods แล้วอบแห้งที่อุณหภูมิ 105 องศา C เป็นเวลา 5 นาทีและสแกนด้วย TLC –ฟิต . การกระทำใช้ 160 มล. / นาทีอัตราการไหลของแก๊สและ 20 ลิตร / นาทีอัตราการไหลของอากาศเพื่อผลิตโครมา . องค์ประกอบคำนวณเป็นเปอร์เซ็นต์จากยอดพื้นที่ของแต่ละองค์ประกอบ