Polyphenols, including glycosylated

Polyphenols, including glycosylated polyphenols, were analyzed via a procedure based on injection-port derivatization coupled to gas chromatography–tandem mass spectrometry (GC–MS/MS). The polyphenols in lyophilized fruit samples were extracted with an acidified MeOH mixture assisted by ultrasound. Samples were dried under vacuum, and carbonyl groups were protected with methoxylamine. Free hydroxyl groups were subsequently silylated in-port. Mass fragmentations of 17 polyphenol and glycosylated polyphenol standards were examined using Multiple Reaction Monitoring (MRM) as the acquisition mode. Furthermore, in-port derivatization was optimized in terms of optimal injection port temperature, derivatization time and sample: N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) volume ratio. A C18 solid-phase-extraction clean-up method was used to reduce matrix effects and injection liner degradation. Using this clean-up method, recoveries for samples spiked at 1 and 10 μg/g ranged from 52% to 98%, depending on the chemical compound. Finally, the method was applied to real fruit samples containing the target compounds. The complete chromatographic runtime was 15 min, which is faster than reported for recent HPLC methods able to analyze similar compounds.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

โพลี โพลี glycosylated รวมทั้งได้วิเคราะห์ผ่านกระบวนการอิง derivatization พอร์ตฉีดควบคู่ไปรเมท chromatography ก๊าซ – ควบคู่ (GC – MS/MS) โพลีฟีนในตัวอย่างผลไม้ lyophilized ที่สกัด ด้วยมีส่วนผสม MeOH กรดช่วย โดยอัลตร้าซาวด์ ตัวอย่างอบแห้งภายใต้สุญญากาศ และกลุ่ม carbonyl ถูกป้องกัน ด้วย methoxylamine กลุ่มไฮดรอกฟรีได้มา silylated ในพอร์ต Fragmentations มวลชน 17 polyphenol และ glycosylated polyphenol มาตรฐานได้ถูก examined โดยใช้ตรวจสอบปฏิกิริยาของหลาย (MRM) เป็นโหมดซื้อ นอกจากนี้ ในพอร์ derivatization ถูกเหมาะในแง่ของการฉีดที่เหมาะสมอุณหภูมิพอร์ต derivatization เวลา และตัวอย่าง: N-เมทิล - N- (trimethylsilyl) trifluoroacetamide (MSTFA) ระดับอัตราส่วน C18 แข็งระยะสกัดล้างวิธีนี้ใช้ในการลดผลเมทริกซ์และฉีดถุงย่อยสลาย ใช้วิธีนี้สะอาดขึ้น ฟื้นตัวตัวอย่าง spiked ที่ 1 และ 10 ไมโครกรัม/กรัมอยู่ในช่วงจาก 52% 98% ขึ้นอยู่กับสารเคมี ในที่สุด ใช้วิธีการตัวอย่างจริงผลไม้ที่ประกอบด้วยสารเป้าหมาย การรันไทม์โครมาทำได้ 15 นาที ซึ่งจะเร็วกว่ารายงานสำหรับวิธี HPLC ล่าสามารถวิเคราะห์เหมือนกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

โพลีฟีนรวมทั้งโพลีฟีน glycosylated ถูกวิเคราะห์ผ่านขั้นตอนเป็นไปตามอนุพันธ์ฉีดพอร์ตคู่กับ Gas Chromatography-ตีคู่มวลสาร (GC-MS / MS) โพลีฟีนในตัวอย่างผลไม้แห้งถูกสกัดที่มีกรดผสมเมธานอลช่วยด้วยอัลตราซาวนด์ ตัวอย่างแห้งภายใต้สูญญากาศและกลุ่มคาร์บอนิลได้รับการปกป้องด้วย methoxylamine กลุ่มไฮดรอกฟรีถูก silylated ต่อมาในพอร์ต fragmentations มวลของโพลีฟีน 17 และมาตรฐานโพลีฟีน glycosylated ถูกตรวจสอบโดยใช้การตรวจสอบปฏิกิริยาหลาย (MRM) เป็นโหมดการเข้าซื้อกิจการ นอกจากนี้ในพอร์ตอนุพันธ์ถูกปรับให้เหมาะสมในแง่ของอุณหภูมิที่เหมาะสมในการฉีดพอร์ตเวลาอนุพันธ์และตัวอย่าง: N-methyl-N- trimethylslyl () trifluoroacetamide (MSTFA) อัตราส่วน C18 เฟสของแข็งสกัดวิธีการทำความสะอาดขึ้นถูกนำมาใช้เพื่อลดผลกระทบเมทริกซ์และการย่อยสลายซับฉีด โดยใช้วิธีการทำความสะอาดนี้กลับคืนสำหรับตัวอย่างถูกแทงวันที่ 1 และ 10 g / g ตั้งแต่ 52% ถึง 98% ขึ้นอยู่กับสารเคมี สุดท้ายวิธีการที่ถูกนำไปใช้จริงตัวอย่างผลไม้ที่มีสารเป้าหมาย รันไทม์โครมาสมบูรณ์เป็นเวลา 15 นาทีซึ่งจะเร็วกว่ารายงานสำหรับวิธี HPLC ล่าสุดสามารถวิเคราะห์สารที่คล้ายกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

โพลีฟีนอล รวมถึงวิเคราะห์อื่น , ผ่านขั้นตอนตามพอร์ตควบคู่กับการฉีดแก๊สโครมาโทกราฟี ( GC ) –ตีคู่มวลสาร MS / MS ) Polyphenols ในผลไม้แห้งอย่างถูกสกัดด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ผสมช่วยปรับซาวนด์ ตัวอย่างแห้งภายใต้สูญญากาศและกลุ่มคาร์บอนิลถูกป้องกันด้วย methoxylamine . กลุ่มไฮดรอกซิล จัดการ silylated ในฟรีพอร์ต fragmentations มวล 17 polyphenol และมีการใช้มาตรฐานอื่นต่อปฏิกิริยาหลายการตรวจสอบ ( mrm ) เป็นโหมดเข้า นอกจากนี้ ยังเพิ่มประสิทธิภาพในแง่ของพอร์ตกับพอร์ตฉีดที่เหมาะสมกับอุณหภูมิ , เวลาและตัวอย่าง : n-methyl-n - ( ไตรเมทิล trifluoroacetamide ( mstfa ) อัตราส่วนปริมาตร เป็น c18 เฟสของแข็งการสกัดการทำความสะอาดเป็นวิธีลดผลกระทบเมทริกซ์และฉีดสึกหรอลดลง ใช้วิธีล้างนี้ เมื่อคนถูกแทงที่ 1 และ 10 μ g / g มีค่าตั้งแต่ร้อยละ 98 เปอร์เซ็นต์ ขึ้นอยู่กับสารประกอบ ในที่สุด วิธีการคือใช้กับตัวอย่างที่มีผลจริงเป้าหมายของสารประกอบอินทรีย์ รันไทม์และสมบูรณ์เป็น 15 นาที ซึ่งเร็วกว่ารายงานล่าสุดโดยวิธีการสามารถวิเคราะห์สารประกอบที่คล้ายกัน