2. Experimental
2.1. Sample preparation
Phase-pure nanocrystalline powders of doped lanthanum silicate
with and without dopants (Al, Fe, Mg) on the silicon site
La10-ySi6 − x(Fe, Al,Mg)xO26 + z were successfully prepared. Metal nitrates of lanthanum, aluminium and TEOS were used as precursor materials in combination with ethylene glycol and citric acid as gelling
agents. The clear solution of the nitrates, TEOS and gelling agents transforms
to a gel after four hours at 70 °C. After single step calcination at
900 °C, the gel results in highly phase pure electrolyte powder. This
powder preparation process allows producing powders having a crystallite
size smaller than 70 nm. More information on the nanopowder
production is given in [44] and further preparation methods for example
in [40–43]. The following compositions have been investigated in
this work:
LSO (La9.33Si6O26)
LASO (La9.83Al1.5Si4.5O26)
LFSO (La9.83Fe1.5Si4.5O26)
LMSO (La9.93Mg0.9Si5.1O26)
Aluminium and magnesium doping was chosen because of the reported
increased conductivity [25,45–47] and iron substitution because
it allows to reduce the high sintering temperature required to sinter
these electrolytes [48].
XRD analysis (spectra not shown here) of the calcined powders (and
sintered pellets)was carried out on a Seifert-3003 equipment in order to
determine the phase purity and crystal structure. Measurements were
performed using Cu-Kα radiation (40 kV–40 mA) within the 2θ range
of 20–80° using a step size of 0.02° (2θ) and an acquisition time of 2 s.
The lattice parameters obtained for each composition after refinement
are given in Table 1 and show increased cell parameter on doping for
all dopants.
2. Experimental2.1. Sample preparationPhase-pure nanocrystalline powders of doped lanthanum silicatewith and without dopants (Al, Fe, Mg) on the silicon siteLa10-ySi6 − x(Fe, Al,Mg)xO26 + z were successfully prepared. Metal nitrates of lanthanum, aluminium and TEOS were used as precursor materials in combination with ethylene glycol and citric acid as gellingagents. The clear solution of the nitrates, TEOS and gelling agents transformsto a gel after four hours at 70 °C. After single step calcination at900 °C, the gel results in highly phase pure electrolyte powder. Thispowder preparation process allows producing powders having a crystallitesize smaller than 70 nm. More information on the nanopowderproduction is given in [44] and further preparation methods for examplein [40–43]. The following compositions have been investigated inthis work:LSO (La9.33Si6O26)LASO (La9.83Al1.5Si4.5O26)LFSO (La9.83Fe1.5Si4.5O26)LMSO (La9.93Mg0.9Si5.1O26)Aluminium and magnesium doping was chosen because of the reportedincreased conductivity [25,45–47] and iron substitution becauseit allows to reduce the high sintering temperature required to sinterthese electrolytes [48].XRD analysis (spectra not shown here) of the calcined powders (andsintered pellets)was carried out on a Seifert-3003 equipment in order todetermine the phase purity and crystal structure. Measurements wereperformed using Cu-Kα radiation (40 kV–40 mA) within the 2θ range20 – 80° ใช้ขนาด 0.02° (2θ) ขั้นตอนและเวลาการซื้อของ 2 sพารามิเตอร์โครงตาข่ายประกอบที่ได้รับในแต่ละองค์ประกอบหลังการรีไฟน์เมนท์แสดงไว้ในตารางที่ 1 และพารามิเตอร์เซลล์ดูเพิ่มในโดปปิงค์สำหรับdopants ทั้งหมด
การแปล กรุณารอสักครู่..

2 . ทดลอง
2.1 . ตัวอย่างการเตรียม
เฟสบริสุทธิ์ผง nanocrystalline เจือแลนทานัมซิลิเกต
ที่มีและไม่มีสารเจือ ( Al , Fe , Mg ) ในซิลิคอนเว็บไซต์
la10-ysi6 − X ( Fe , Al มก. ) xo26 Z เป็นเรียบร้อยแล้ว เตรียมไว้ ไนเตรทโลหะแลนทานัม , อลูมิเนียม และใช้เป็นวัตถุดิบตั้งต้นเอทร่วมกับไกลคอลเอทิลีน และกรดซิตริกเป็น gelling
แทนทางออกที่ชัดเจนของไนเตรทและเอท gelling ตัวแทนแปลง
กับเจลหลังจากสี่ชั่วโมงที่อุณหภูมิ 70 องศา หลังจากการเผาในขั้นตอนเดียว
900 ° C , เจลอิเล็กโทรไลต์ในผงบริสุทธิ์สูงจากระยะ การเตรียมผงช่วยให้การผลิตกระบวนการนี้
ผงที่มีผลึกขนาดเล็กลงกว่า 70 nm . ข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับนาโนพาวเดอร์
การผลิตจะได้รับใน [ 44 ] และวิธีการเตรียมเพิ่มเติม ตัวอย่างเช่น
[ 40 ( 43 ) องค์ประกอบต่อไปนี้ได้ถูกศึกษาในงานนี้
( la9.33si6o26 lSO )
( la9.83al1.5si4.5o26 ) มีส lfso ( la9.83fe1.5si4.5o26 ) ( la9.93mg0.9si5.1o26 )
lmso อะลูมิเนียมและแมกนีเซียมยาสลบได้รับเลือก เพราะรายงาน
[ เพิ่มการนำ 25,45 – 47 ] และทดแทนเหล็กเพราะ
มันช่วยลดการเผาผนึกที่อุณหภูมิสูง ต้องเผา
ไลท์เหล่านี้ [ 48 ] .
การวิเคราะห์ XRD ( นี้ไม่แสดงที่นี่ ) การเผาผง ( ผงและเม็ด
) ดำเนินการใน seifert-3003 อุปกรณ์เพื่อตรวจสอบความบริสุทธิ์และคริสตัล
เฟสโครงสร้าง วัดได้โดยใช้ cu-k
αรังสี ( 40 KV – 40 MA ) ในช่วง 2 θ
20 – 80 องศาโดยใช้ขั้นตอนที่ขนาด 0.02 องศา ( 2 θ ) และการซื้อกิจการครั้งที่ 2 S .
แลตทิซพารามิเตอร์ที่ได้สำหรับแต่ละองค์ประกอบหลังจากการปรับแต่ง
จะได้รับตารางที่ 1 แสดงเพิ่มขึ้นในการเติมเซลล์และพารามิเตอร์สำหรับ
ทั้งหมดใน .
การแปล กรุณารอสักครู่..
