A sensitive LC–MS–MS method has bee

A sensitive LC–MS–MS method has been established which allows the simultaneous detection of four nitrofuran antibacterial drugs in animal muscle tissue via their metabolites. In its course, the bound analytes (metabolites) are released from tissue by acidic hydrolysis and simultaneously derivatised using 2-nitrobenzaldehyde. The introduction of an analyte-selective solid-phase extraction step greatly facilitated an efficient sample clean-up. Detection limits of the analytes ranged from 0.5 to 5 ng g−1, and linearity of the detector response was excellent between the limit of determination up to 800 ng g−1. Electrospray ionisation tandem mass spectrometry was used for detection and two fragment ions per analyte have been used as additional identifiers taking EU regulations into account.

A simple sample preparation protocol including solid-phase extraction and the addition of an internal standard has led to a sensitive and robust method. The analysis of muscle tissue samples from animals treated with furazolidone and furaltadone allowed unequivocal identification of the AOZ and AMOZ metabolites at concentrations which were expected from literature values and which were approximately two orders of magnitude above the method’s detection limit.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธี LC – MS – MS สำคัญมีการสร้างให้ตรวจพร้อมกันสี่ nitrofuran ยาต้านเชื้อแบคทีเรียในเนื้อเยื่อกล้ามเนื้อสัตว์ผ่าน metabolites ของพวกเขา ในหลักสูตรของ analytes ผูก (metabolites) จะจัดออกจากเนื้อเยื่อ โดยไฮโตรไลซ์เปรี้ยวและพร้อมใช้ 2 nitrobenzaldehyde derivatised แนะนำขั้นตอนการสกัดของแข็งเฟส analyte เลือกอำนวยการอย่างมีประสิทธิภาพล้างมาก ตรวจสอบวงเงินของ analytes อยู่ในช่วงจาก 0.5 ถึง 5 ng g−1 และแบบดอกไม้ของการตอบสนองของเครื่องตรวจจับดีเยี่ยมระหว่างขีดจำกัดของความมุ่งมั่นถึง 800 ng g−1 ใช้วิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation ตัวตามกันไปรเมทตรวจ และประจุส่วนสองต่อการ analyte ถูกใช้เป็นตัวระบุเพิ่มเติมด้วยกฎระเบียบ EU เป็นต้นโพรโทคอเตรียมอย่างง่ายรวมทั้งการแยกเฟสของแข็งและการเพิ่มมาตรฐานภายในได้นำวิธีที่สำคัญ และมีประสิทธิภาพ การวิเคราะห์ตัวอย่างเนื้อเยื่อกล้ามเนื้อจากสัตว์รับ furazolidone และ furaltadone อนุญาตรหัส unequivocal ของ metabolites AOZ และ AMOZ ที่ความเข้มข้นที่ถูกคาดหวังจากค่าวรรณคดี และซึ่งมีประมาณสองอันดับของขนาดของวิธีการตรวจสอบขีด

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธี LC-MS-MS ที่มีความสำคัญได้รับการจัดตั้งขึ้นซึ่งจะช่วยให้การตรวจสอบพร้อมกันของยาเสพติดสี่ nitrofuran ต้านเชื้อแบคทีเรียในเนื้อเยื่อของกล้ามเนื้อสัตว์ผ่านสารของพวกเขา ในหลักสูตรของการวิเคราะห์ผูกพัน (สาร) จะถูกปล่อยออกมาจากเนื้อเยื่อโดยการย่อยสลายเป็นกรดและพร้อม derivatised ใช้ 2 nitrobenzaldehyde แนะนำของ analyte-เลือกขั้นตอนการสกัดเฟสของแข็งอย่างมากการอำนวยความสะดวกที่มีประสิทธิภาพตัวอย่างสะอาดขึ้น ข้อ จำกัด ของการตรวจวิเคราะห์ในช่วง 0.5-5 ศึกษากรัม-1, และเป็นเส้นตรงของการตอบสนองตรวจจับเป็นเลิศระหว่างขีด จำกัด ของความมุ่งมั่นได้ถึง 800 กรัมศึกษา-1 Electrospray Ionisation ตีคู่มวลสารที่ใช้สำหรับการตรวจสอบและสองไอออนส่วนต่อวิเคราะห์ได้ถูกนำมาใช้เป็นตัวระบุเพิ่มเติมการบังคับของสหภาพยุโรปเข้าบัญชี. โปรโตคอลการเตรียมตัวอย่างง่ายรวมทั้งการสกัดเฟสของแข็งและนอกเหนือจากมาตรฐานภายในได้นำไปสู่ความสำคัญและ วิธีการที่แข็งแกร่ง การวิเคราะห์ตัวอย่างเนื้อเยื่อของกล้ามเนื้อจากสัตว์ที่ได้รับการรักษาด้วย furazolidone และ furaltadone ได้รับอนุญาตการระบุชัดเจนของ AOZ และ AMOZ สารที่ความเข้มข้นที่ได้รับการคาดหวังจากค่าวรรณกรรมและที่ประมาณสองคำสั่งของขนาดเหนือขีด จำกัด ของการตรวจสอบวิธีการ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ที่มี LC MS MS ––วิธีการได้รับการก่อตั้งขึ้นโดยให้ตรวจสอบพร้อมกันสี่ไนโตรฟูแรนความตึงในกล้ามเนื้อ เนื้อเยื่อสัตว์ผ่านสารของพวกเขา . ในหลักสูตรของ ผูกสาร ( สาร ) ออกจากเนื้อเยื่อ การใช้กรดและพร้อมกัน derivatised 2-nitrobenzaldehyde .เบื้องต้นของการเลือกครูส่วนการสกัดขั้นอํานวยความสะดวกอย่างมากการทำความสะอาด ตัวอย่างที่มีประสิทธิภาพ การตรวจสอบขอบเขตของสารระหว่าง 0.5 ถึง 5 ng G − 1 และความถี่ของเครื่องตอบรับที่ยอดเยี่ยมระหว่างขีด จำกัด ของการกำหนดถึง 800 ng G − 1วิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation ตีคู่มวลสารที่ใช้สำหรับตรวจจับและสองส่วนไอออนต่อครูได้ระบุเพิ่มเติมการกฎระเบียบของสหภาพยุโรปในบัญชี

ง่ายตัวอย่างโปรโตคอล รวมทั้งการเตรียมการสกัดส่วนและเพิ่มมาตรฐานภายในได้นำไปสู่ความไวและมีประสิทธิภาพวิธีการวิเคราะห์ตัวอย่างเนื้อเยื่อของกล้ามเนื้อจากสัตว์ที่ได้รับอนุญาต และฟูราลทาโดนฟูราโซลิโดน ระบุที่ชัดเจนของสารที่ระดับความเข้มข้นและ aoz อามอสซึ่งคาดว่าจากคุณค่าวรรณคดีและที่ 2 คำสั่งของขนาดข้างต้นจำกัดการค้นหาของวิธีการ