3. Results3.1. Thermal analysisDTA

3. Results
3.1. Thermal analysis
DTA studies were performed on as-quenched amorphous glass samples. Fig. 1(a) shows DTA traces of BaPF glasses with different CaF2 contents. All the samples exhibited an endotherm corresponding to their glass transition temperature and two exotherms indicating their crystallization temperatures followed by another endotherm corresponding to the re-melting of glasses. From DTA traces, the values of glass transition temperature, Tg (onset of glass transition region), onset crystallization temperature, Tx (onset of first crystallization peak) and melting temperature, Tm(minimum of endotherm corresponding to the re-melting of glasses) were obtained as shown in Fig. 1(b) and tabulated in Table 1. Both glass transition temperature and onset crystallization temperature of BaPF glasses increased with the increase in CaF2 content. However, the glasses with higher CaF2 content depict lower melting temperature.

The quantity Tx − Tg, which indicates the thermal stability of glasses against crystallization, and Hruby's parameter (Kgl) specifying the glass forming ability given by (Tx − Tg) / (Tm − Tx) were calculated from the obtained thermal parameters and given inTable 1. It can be observed that both Tx − Tg and Hruby's parameter (Kgl) increased with the increase in CaF2 content in the glass batch, suggesting that incorporation of more CaF2 content into the barium phosphate glass network leads to better thermal stability against crystallization and improvement in glass forming ability [7], [11] and [12]. InFig. 1(a), it can be noted that the area of exothermic peak (Tp2), which is proportional to the heat of crystallization decreases sharply above 4 mol% of the CaF2 content. This result further confirms that the addition of CaF2 above 4 mol% into the barium phosphate glass batch results in substantial improvement in thermal stability against crystallization[13].
Fig. 2 shows the X-ray diffraction patterns of BaPF0 and BaPF10 glasses heat treated at 600 °C for 1 h.

Fig. 2.
XRD patterns of BaPF0 and BaPF10 glasses heat treated at 600 °C for 1 h.
Figure options
XRD pattern of heat treated BaPF0 glass shows sharp peaks, indicating the presence of Ba(PO3)2 crystalline phase whereas XRD pattern of heat treated BaPF10 glass shows only a broad halo between 2θ angles 20° and 30°. Absence of any crystalline peaks in the XRD pattern of heat treated BaPF10 glass confirms the increase in thermal stability of glasses with higher CaF2 content. Improvement in thermal stability provides larger working range during the operations like fiber drawing [14]. Hence these glasses, which are having thermal stability parameter above 100 °C, can be used for fiber fabrication [2].
3.2. Optical properties
3.2.1. Refractive index
The values of refractive index reported in Table 2 depict that addition of CaF2 to barium phosphate glasses decreases the refractive index of glasses.
Table 2.
Refractive index, optical band gap energy and Urbach energy of BaPF glasses.
Sample code Refractive index (n)
(± 0.001) Eopt
(eV)
(± 0.1) Etail
(eV)
(± 0.05)
BaPF0 1.578 2.92 0.80
BaPF2 1.576 3.04 0.68
BaPF4 1.575 3.29 0.56
BaPF6 1.572 3.32 0.58
BaPF8 1.571 3.35 0.56
BaPF10 1.570 3.39 0.52
Table options
3.2.2. UV–visible absorption spectra and band gap studies
UV–visible absorption spectra of the prepared glasses were obtained and Tauc plot was drawn between (αhν)1/2 and photon energy hν (eV) for BaPF glasses as shown in Fig. 3. The higher values of absorption coefficient α(ν) at absorption edge can be related to optical band gap energy (Eopt) using the power law suggested by Tauc in 1966 [15] and explained by Davis and Mott in 1970 [16] as
equation(1)

Turn MathJaxon

where C is a constant, hν is the photon energy and r is an index, which assumes the values depending on the nature of interband transitions. For amorphous materials in which absorption takes place by indirect optical transitions, index value r is usually chosen to be 2 [17]. The absorption coefficient α(ν) is calculated from absorbance (A) and thickness (d) of the sample using the relation
equation(2)

Turn MathJaxon

where thickness of sample (d) is in cm.

Fig. 3.
(αhν)1/2 as a function of photon energy (hν) for BaPF glasses.
Figure options
After plotting the graph using the Eq. (1), the straight line portion of the plot is extrapolated to touch the energy axis at a point where the value of (αhν)1/2 is equal to zero. The energy value at the point, where straight line touches the energy axis gives the optical band gap energy of glass samples.
Exponential dependence of absorption coefficient α(ν) on the incident photon energy (hν) in the region of lower photon energy of the absorption edge is described by the relation given by Urbach in 1953 [18] and is formulated as
equation(3)

Turn MathJaxon

where B is a constant and Etail is the Urbach energy of glasses.
Urbach energy of the prepared samples was obtained by plotting a graph between ln(α) as a funct

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3. ผลลัพธ์3.1. วิเคราะห์ความร้อนได้ดำเนินการศึกษา DTA ในแก้วดับเป็นไปอย่าง รูป 1(a) แสดงข้อมูล DTA แว่นตา BaPF ด้วยเนื้อหาต่าง ๆ ของ CaF2 ตัวอย่างจัด endotherm การที่สอดคล้องกับการเปลี่ยนอุณหภูมิและ exotherms สองแสดงอุณหภูมิการตกผลึกตาม ด้วย endotherm อื่นที่สอดคล้องกับการหลอมแก้ว จากร่องรอย DTA ค่าอุณหภูมิการเปลี่ยนแก้ว Tg (โจมตีของภูมิภาคเปลี่ยนกระจก), อุณหภูมิเริ่มตกผลึก Tx (เริ่มแรกตกผลึกสูง) และอุณหภูมิหลอมเหลว Tm (ขั้นต่ำ endotherm ที่สอดคล้องกับการหลอมแก้ว) ได้รับดังแสดงในรูป 1(b) และสรุปในตารางที่ 1 กระจกและอุณหภูมิเริ่มตกผลึก BaPF แว่นเพิ่มเพิ่มเนื้อหา CaF2 อย่างไรก็ตาม แว่นตากับเนื้อหา CaF2 สูงถึงอุณหภูมิหลอมเหลวต่ำปริมาณ Tx − Tg ซึ่งบ่งชี้ความมั่นคงความร้อนของแก้วผลึก และพารามิเตอร์ของ Hruby (Kgl) แก้วที่ขึ้นรูปโดยความสามารถในการระบุ (Tx − Tg) / (Tm − Tx) คำนวณจากพารามิเตอร์ได้รับความร้อน และรับ inTable 1 มันสามารถตรวจสอบที่ทั้ง Tx − Tg และพารามิเตอร์ของ Hruby (Kgl) เพิ่มขึ้น ด้วยการเพิ่มขึ้นของ CaF2 เนื้อหาในชุดแก้ว แนะนำว่า ของ CaF2 เนื้อหาเพิ่มเติมจากเครือข่ายแบเรียมฟอสเฟตแก้วที่นำไปสู่ความมั่นคงความร้อนดีกว่าตกผลึกและการปรับปรุงในแก้วขึ้นรูปสามารถ [7], [11] [12] InFig 1(a) มันสามารถตั้งข้อสังเกตว่า พื้นที่ของการให้ความร้อนสูง (Tp2), ซึ่งเป็นสัดส่วนกับความร้อนของผลึกลดลงคมชัดเหนือ 4 โมล%ของ CaF2 ผลการยืนยันว่า การเพิ่มของ CaF2 เหนือ 4 โมล%เป็นแบเรียมฟอสเฟตแก้วชุดผลปรับปรุงมากในความร้อนเสถียรภาพกับตกผลึก [13]รูปที่ 2 แสดงรูปแบบการกระจายแสงเอ็กซเรย์ของ BaPF0 และ BaPF10 แว่นตาความร้อน 600 ° c สำหรับ 1 h รูป 2 รูปแบบ XRD ของ BaPF0 และ BaPF10 แว่นตาถือว่า 600 ° c สำหรับ 1 hเลือกรูปรูปแบบความร้อน BaPF0 แก้วแสดงคมยอด แสดงการปรากฏตัวของบา (PO3) ผลึกเฟส 2 ในขณะที่ XRD รูปของ BaPF10 กระจกแสดงเฉพาะรัศมีกว้างระหว่าง 2θ XRD มุม 20 องศาและ 30 องศา ไม่มียอดการผลึกในรูปแบบ XRD BaPF10 กระจกยืนยันเพิ่มในเสถียรภาพความร้อนของแก้วมี CaF2 สูงเนื้อหา การปรับปรุงในความเสถียรความร้อนให้ใหญ่ทำงานช่วงระหว่างการดำเนินการเช่นใยวาด [14] ดังนั้น แว่นตาเหล่านี้ ซึ่งมีพารามิเตอร์ความเสถียรความร้อนมากกว่า 100 ° C สามารถใช้สำหรับผลิตเส้นใย [2]3.2. คุณสมบัติแสง3.2.1. ดัชนีหักเหของแสงค่าดัชนีหักเหของแสงที่รายงานในตารางที่ 2 แสดงว่า นี้ของ CaF2 แบเรียมฟอสเฟตแว่นลดดัชนีหักเหของแสงของแว่นตาตารางที่ 2ดัชนีหักเหของแสง แสงแถบช่องว่างพลังงาน และพลังงาน Urbach แว่นตา BaPFตัวอย่างรหัสดัชนีหักเหของแสง (n)(± 0.001) Eopt(eV)(± 0.1) Etail(eV)(± 0.05)BaPF0 1.578 2.92 0.80BaPF2 1.576 3.04 0.68BaPF4 1.575 3.29 0.56BaPF6 1.572 3.32 0.58BaPF8 1.571 3.35 0.56BaPF10 1.570 3.39 0.52ตัวเลือกตาราง3.2.2. UV – มองเห็นสเปกตรัมดูดซึมและวงการศึกษาช่องว่างรับสเปกตรัมดูดซึม UV – เห็นแว่นเตรียม และพล็อต Tauc ก็วาดระหว่าง (αhν) 1/2 และโฟตอนพลังงาน hν (eV) สำหรับแว่นตา BaPF ดังแสดงในรูปที่ 3 ค่าสัมประสิทธิ์การดูดซับสามารถเกี่ยวα(ν)ที่ดูดซึมแสงแถบช่องว่างพลังงาน (Eopt) ใช้กฎหมายพลังงานสูงแนะนำ โดย Tauc ในปีค.ศ. 1966 [15] และอธิบาย โดย Davis และอาร์มอตต์ 1970 [16] เป็นequation(1) เปิด MathJaxon ที่ C เป็นค่าคง hν คือ พลังงานที่โฟตอน และ r คือ ดัชนี ซึ่งอนุมานค่าขึ้นอยู่กับธรรมชาติของการเปลี่ยน interband สำหรับสัณฐานวัสดุที่ดูดซึมเกิดขึ้น โดยเปลี่ยนแสงทางอ้อม r ค่าดัชนีมักจะเลือกไป [17] ค่าสัมประสิทธิ์การดูดซึมα(ν)คำนวณ absorbance (A) และ (d) ความหนาของตัวอย่างที่ใช้ความสัมพันธ์equation(2) เปิด MathJaxon ที่ความหนาของตัวอย่าง (d) เป็นขนาดซม. รูป 3 (Αhν) 1/2 เป็นฟังก์ชันของโฟตอนพลังงาน (hν) สำหรับแว่นตา BaPFเลือกรูปหลังจากพล็อตกราฟโดยใช้ Eq. (1), ส่วนของเส้นตรงของพล็อตเป็น extrapolated สัมผัสแกนพลังงานที่จุดซึ่งค่าของ (αhν) 1/2 จะเท่ากับศูนย์ ค่าพลังงานที่จุด ซึ่งเส้นสัมผัสแกนพลังงานให้พลังงานช่องว่างวงแสงอย่างแก้วพึ่งพาเนนของสัมประสิทธิ์การดูดซับα(ν)พลังงานโฟตอนตกกระทบ (hν) ในภูมิภาคของโฟตอนพลังงานของขอบดูดซึมคืออธิบายความสัมพันธ์ที่กำหนด โดย Urbach ในปี 1953 [18] และเป็นสูตรที่เป็นequation(3) เปิด MathJaxon โดยที่ B คือ ค่าคง และ Etail คือ พลังงาน Urbach แว่นตาพลังงาน Urbach ตัวอย่างที่เตรียมได้รับ โดยการพล็อตกราฟระหว่าง ln(α) เป็นโครงแบบ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3. ผล
3.1 การวิเคราะห์ความร้อนศึกษา DTA ได้ดำเนินการในฐานะ-ดับตัวอย่างแก้วอสัณฐาน
มะเดื่อ. 1 (ก) แสดงให้เห็นร่องรอยของแว่นตา DTA BaPF ที่มีเนื้อหาที่แตกต่างกัน CaF2 ตัวอย่างทั้งหมดแสดงความ endotherm สอดคล้องกับอุณหภูมิการเปลี่ยนกระจกของพวกเขาและแสดงให้เห็นสอง exotherms อุณหภูมิการตกผลึกของพวกเขาตามมาด้วย endotherm อื่นที่สอดคล้องกับเรื่องการละลายของแว่นตา จากร่องรอย DTA ค่าของอุณหภูมิการเปลี่ยนกระจก, TG (การโจมตีของภูมิภาคการเปลี่ยนแปลงแก้ว) อุณหภูมิการตกผลึกการโจมตี, TX (การโจมตีของยอดเขาที่เป็นรูปธรรมครั้งแรก) และอุณหภูมิละลาย Tm (ขั้นต่ำของ endotherm ที่สอดคล้องกับเรื่องการละลายของแก้ว) ที่ได้รับดังแสดงในรูป 1 (ข) และ tabulated ในตารางที่ 1 ทั้งสองอุณหภูมิการเปลี่ยนกระจกและอุณหภูมิการตกผลึกการโจมตีของแว่นตา BaPF เพิ่มขึ้นด้วยการเพิ่มเนื้อหา CaF2 แต่แว่นตาที่มีเนื้อหาที่สูงขึ้น CaF2 แสดงถึงอุณหภูมิหลอมละลายต่ำกว่า. ปริมาณ Tx - Tg ซึ่งแสดงให้เห็นถึงเสถียรภาพทางความร้อนของแก้วกับการตกผลึกและ Hruby ของพารามิเตอร์ (เคจี) ระบุแก้วสร้างความสามารถที่ได้รับจาก (Tx - Tg) / (Tm - Tx) จะถูกคำนวณจากที่ได้รับพารามิเตอร์ความร้อนและได้รับ inTable 1 สามารถสังเกตได้ว่าทั้งสอง Tx - Tg และ Hruby ของพารามิเตอร์ (เคจี) เพิ่มขึ้นด้วยการเพิ่มเนื้อหา CaF2 ในชุดแก้วบอกรวมตัวกันของเนื้อหาเพิ่มเติม CaF2 เข้าไปที่ ฟอสเฟตแบเรียมเครือข่ายแก้วนำไปสู่เสถียรภาพทางความร้อนที่ดีกว่ากับการตกผลึกและการปรับปรุงในแก้วสร้างความสามารถ [7] [11] และ [12] InFig 1 (ก) ก็สามารถที่จะตั้งข้อสังเกตว่าพื้นที่ของการคายความร้อนสูงสุด (Tp2) ซึ่งเป็นสัดส่วนกับความร้อนของการตกผลึกลดลงอย่างรวดเร็วดังกล่าวข้างต้น 4 mol% ของเนื้อหา CaF2 ผลที่ได้นี้เป็นการยืนยันว่านอกเหนือจากข้างต้น CaF2 4 mol% ลงไปในผลชุดแก้วฟอสเฟตแบเรียมในการปรับปรุงอย่างมากในเสถียรภาพทางความร้อนกับการตกผลึก [13]. รูป 2 แสดง X-ray รูปแบบการเลี้ยวเบนของ BaPF0 และความร้อนได้รับการรักษาแก้ว BaPF10 ที่ 600 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชม. รูป 2. รูปแบบ XRD ของ BaPF0 BaPF10 และความร้อนได้รับการรักษาแก้วที่ 600 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชม. รูปที่ตัวเลือกรูปแบบ XRD ของความร้อนที่ได้รับการรักษาแก้ว BaPF0 แสดงให้เห็นยอดเขาที่คมชัดแสดงให้เห็นการปรากฏตัวของบริติชแอร์เวย์ (PO3) ผลึก 2 ในขณะที่รูปแบบ XRD ของความร้อนที่ได้รับการรักษา BaPF10 แก้วแสดงเฉพาะรัศมีวงกว้างระหว่าง2θมุม 20 °และ 30 ° กรณีที่ไม่มียอดผลึกใด ๆ ในรูปแบบ XRD ของความร้อนที่ได้รับการรักษาแก้ว BaPF10 ยืนยันการเพิ่มขึ้นของเสถียรภาพทางความร้อนของแก้วที่มีเนื้อหาที่สูงขึ้น CaF2 การปรับปรุงในเสถียรภาพทางความร้อนมีช่วงการทำงานที่มีขนาดใหญ่ในระหว่างการดำเนินการเช่นการวาดภาพเส้นใย [14] ดังนั้นแว่นตาเหล่านี้ซึ่งมีพารามิเตอร์เสถียรภาพทางความร้อนสูงกว่า 100 องศาเซลเซียสสามารถนำมาใช้สำหรับการผลิตเส้นใย [2]. 3.2 คุณสมบัติของเลนส์3.2.1 ดัชนีหักเหค่าดัชนีหักเหของรายงานในตารางที่ 2 แสดงให้เห็นว่านอกเหนือจากการ CaF2 แก้วฟอสเฟตแบเรียมลดลงดัชนีหักเหของแก้ว. ตารางที่ 2 ดัชนีหักเหพลังงานช่องว่างแถบแสงและพลังงาน Urbach ของแว่นตา BaPF. โค้ดตัวอย่างดัชนีหักเห (n ) (± 0.001) Eopt (eV) (± 0.1) Etail (eV) (± 0.05) BaPF0 1.578 2.92 0.80 BaPF2 1.576 3.04 0.68 BaPF4 1.575 3.29 0.56 BaPF6 1.572 3.32 0.58 BaPF8 1.571 3.35 0.56 BaPF10 1.570 3.39 0.52 ตัวเลือกตารางที่3.2.2 . สเปกตรัมการดูดซึมรังสียูวีที่มองเห็นและศึกษาช่องว่างแถบสเปกตรัมการดูดซึมรังสียูวีที่มองเห็นของแว่นตาเตรียมที่ได้รับและพล็อ Tauc ถูกดึงระหว่าง (αhν) 1/2 และพลังงานโฟตอนhν (eV) สำหรับแว่นตา BaPF ดังแสดงในรูป 3. ค่าที่สูงขึ้นของค่าสัมประสิทธิ์การดูดซึมα (ν) ที่ขอบการดูดซึมสามารถที่เกี่ยวข้องกับช่องว่างแถบพลังงานแสง (Eopt) โดยใช้อำนาจกฎหมายที่เสนอโดย Tauc ในปี 1966 [15] และอธิบายโดยเดวิสและ Mott ในปี 1970 [16] เป็นสมการ (1) เปิด MathJaxon ที่ C เป็นค่าคงที่, hνพลังงานโฟตอนและ r คือดัชนีซึ่งถือว่าค่าขึ้นอยู่กับลักษณะของการเปลี่ยน interband สำหรับวัสดุอสัณฐานที่ดูดซึมจะเกิดขึ้นโดยการเปลี่ยนแสงทางอ้อมค่าดัชนีอาร์ได้รับการแต่งตั้งมักจะเป็น 2 [17] ค่าสัมประสิทธิ์การดูดซึมα (ν) จะถูกคำนวณจากการดูดกลืนแสง (A) และความหนา (ง) ของกลุ่มตัวอย่างโดยใช้ความสัมพันธ์ที่สมการ(2) เปิด MathJaxon ที่ความหนาของกลุ่มตัวอย่าง (ง) อยู่ในซม. รูป 3. (αhν) 1/2 เป็นหน้าที่ของโฟตอนพลังงาน (hν) สำหรับแว่นตา BaPF. รูปที่ตัวเลือกหลังจากที่พล็อตกราฟโดยใช้สมการที่ (1) ส่วนเส้นตรงของพล็อตที่มีการประเมินการสัมผัสแกนพลังงานที่จุดที่มีค่าของ (αhν) 1/2 มีค่าเท่ากับศูนย์ ค่าพลังงานที่จุดที่เส้นตรงที่สัมผัสกับแกนพลังงานที่จะช่วยให้ช่องว่างแถบแสงพลังงานของกลุ่มตัวอย่างแก้ว. การพึ่งพาชี้แจงสัมประสิทธิ์การดูดซึมα (ν) ในการใช้พลังงานของโปรตอน (hν) ในพื้นที่ของโฟตอนพลังงานที่ต่ำกว่าของ ขอบดูดซึมอธิบายโดยความสัมพันธ์ที่กำหนดโดย Urbach ในปี 1953 [18] และเป็นสูตรที่เป็นสมการ(3) เปิด MathJaxon ที่ B เป็นอย่างต่อเนื่องและ Etail เป็นพลังงาน Urbach ของแว่นตา. พลังงาน Urbach ของตัวอย่างที่เตรียมได้มาจากการวางแผน กราฟระหว่าง LN (α) เป็น funct