HPLCMSsystem (Agilent Technologies,

HPLCMS
system (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA) used in the
experiment was equipped with a binary pump, an autosampler, a
photodiode array detector, a column temperature controller, and an
MSD Trap XCT Plus Mass spectrometer. Separations were carried out
using an Agilent Zorbax Extended C18 column (250 × 4.6 mm i.d., 5
μm) with the oven temperature maintained at 25 °C. Formic acid
aqueous solution (0.1% v/v, solvent A) and acetonitrile (solvent B)
were used as mobile phase for the LC separation. The elution
conditions were applied with a linear gradient as follows: 0−5 min,
20−28% B; 5−70 min, 28−42% B; 70−90 min, 42−64% B; 90−95
min, 64−100% B. The DAD acquisition wavelength was set in the
range of 200−400 nm. The flow rate was at 1.0 mL/min, and peaks
were detected at 330 nm. After passing through the flow cell of the
DAD, the column eluate was split to 0.25 mL/min, which was directed
to a trap mass spectrometer through an electrospray ionization (ESI)
interface. ESI-MS was performed in positive ionization mode with
source settings as follows: nebulizer gas pressure of 35.00 psi; dry gas
flow rate of 11.00 L/min; electrospray voltage of the ion source of
3500 V; capillary temperature of 350 °C; compound stability of 50%;
trap drive level of 100%; target mass of m/z 400; scan range of m/z
100−700; AutoMS(n) operation mode; collision energy of 1 V;
SmartFrag Start Ampl of 30%, and SmartFrag End Ampl of 200%. A
data-dependent program was used in the HPLC-ESI-MSn analysis so
that the protonated or deprotonated ions could be selected for further
MSn analysis. Nitrogen (>99.99%) and He (>99.99%) were used as
sheath and damping gas, respectively. An Agilent 6300 Series Trap
Control workstation (version 6.1) was used for the data processing.
For quantitative analysis, different concentrations of standards were
analyzed by an Agilent 1100 series HPLC. Chromatographic
conditions were the same as described above.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

HPLCMSระบบ (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา CA สหรัฐอเมริกา) ที่ใช้ในการการทดลองพร้อมกับปั๊มไบนารี สามารถมี เป็นโฟโตไดโอดอาร์เรย์จับ ตัวควบคุมอุณหภูมิของคอลัมน์ และสเปกโตรมิเตอร์สถานดัก XCT และมวล แยกดำเนินการใช้คอลัมน์ C18 ขยาย Agilent Zorbax เป็น (250 × 4.6 มม.ประชาชน 5ไมครอน) ด้วยเตาอบอุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส กรดฟอร์มิกละลาย (0.1% v/v ตัวทำละลาย A) และ acetonitrile (ตัวทำละลาย B)ถูกใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่สำหรับการแยก LC การชะสภาพใช้ มีการไล่ระดับสีเชิงเส้นดัง: 0−5 นาที20−28% B 5−70 นาที 28−42% B 70−90 นาที 42−64% B 90−95นาที 64−100% b คลื่นซื้อพ่อถูกกำหนดในการ200−400 nm ที่หลากหลาย อัตราการไหลได้ที่ 1.0 มิลลิลิตร/นาที และยอดพบที่ 330 nm หลังจากผ่านเซลล์กระแสของการพ่อ eluate คอลัมน์ถูกแบ่งให้ 0.25 mL/min ซึ่งกำกับการสเปกโตรมิเตอร์มวลดักผ่านการไอออไนซ์มิกส์ (ESI)อินเตอร์เฟซ ESI MS ทำในโหมดไอออไนซ์บวกกับแหล่งที่มาของการตั้งค่าเป็นดังนี้: ฝอยละอองก๊าซดันปอนด์ 35.00 ก๊าซแห้งอัตราการไหลของ 11.00 L/นาที แรงดันไฟฟ้ามิกส์ของแหล่งไอออนของ3500 V ฝอยอุณหภูมิ 350 ° c ความมั่นคงผสม 50%ระดับไดรฟ์กับดัก 100% เป้าหมายโดยรวมของ m/z 400 การสแกนของ m/z100−700 โหมดการทำงาน AutoMS(n) แรงกระแทกของ 1 VAmpl เริ่ม SmartFrag 30% และสิ้นสุด SmartFrag Ampl 200% Aขึ้นอยู่กับข้อมูลใช้โปรแกรมในการวิเคราะห์ HPLC-ESI-MSn ดังนั้นว่า ไอออน protonated หรือ deprotonated สามารถเลือกเพิ่มเติมการวิเคราะห์ MSn ไนโตรเจน (> 99.99%) และเขา (> 99.99%) ถูกใช้เป็นฝักและการทำให้หมาด ๆ ก๊าซ ตามลำดับ การดักชุด Agilent 6300ควบคุมสเต (รุ่น 6.1) ใช้สำหรับการประมวลผลข้อมูลการวิเคราะห์เชิงปริมาณ ความเข้มข้นแตกต่างกันของมาตรฐานได้วิเคราะห์ โดยมีชุด Agilent 1100 HPLC โครมาสภาพก็เหมือนกับที่อธิบายไว้ข้างต้น

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

HPLCMS
ระบบ (Agilent Technologies, ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย, สหรัฐอเมริกา) ที่ใช้ใน
การทดลองติดตั้งเครื่องสูบน้ำไบนารีอัตโนมัติสามารถเป็น
โฟโตไดโอดเครื่องตรวจจับอาร์เรย์ตัวควบคุมอุณหภูมิคอลัมน์และ
ดักเอ็มเอสพลัส XCT มวลสเปกโตรมิเตอร์ แยกได้ดำเนินการ
โดยใช้คอลัมน์ C18 Agilent Zorbax ขยาย (250 × 4.6 มม id, 5
ไมครอน) กับอุณหภูมิเตาอบไว้ที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส ฟอร์มิคกรด
สารละลาย (0.1% v / V ตัวทำละลาย) และ acetonitrile (ตัวทำละลาย B)
ถูกนำมาใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่สำหรับการแยกของ LC ชะ
สภาพถูกนำไปใช้กับการไล่ระดับสีเชิงเส้นดังนี้ 0-5 นาที,
B 20-28%; 5-70 นาที, 28-42% B; 70-90 นาที, 42-64% B; 90-95
นาที, 64-100% B. พ่อซื้อกิจการความยาวคลื่นได้รับการตั้งค่าใน
ช่วง 200-400 นาโนเมตร อัตราการไหลอยู่ที่ 1.0 มิลลิลิตร / นาทีและยอดเขา
ถูกตรวจพบที่ 330 นาโนเมตร หลังจากผ่านเซลล์ไหลของ
พ่อ eluate คอลัมน์ถูกแบ่งออก 0.25 มิลลิลิตร / นาทีซึ่งนำ
ไปสู่กับดักสเปกโตรมิเตอร์มวลผ่าน electrospray ไอออนไนซ์ (ESI)
อินเตอร์เฟซ ESI-MS ได้ดำเนินการในโหมดไอออนไนซ์บวกกับ
การตั้งค่าแหล่งที่มาดังนี้ดันก๊าซของ nebulizer 35.00 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว; ก๊าซแห้ง
อัตราการไหลของ 11.00 ลิตร / นาที; แรงดันไฟฟ้า electrospray ของแหล่งกำเนิดไอออน
3500 V; อุณหภูมิของเส้นเลือดฝอย 350 ° C; ความมั่นคงของสารประกอบ 50%;
ระดับไดรฟ์กับดักของ 100%; กำหนดเป้าหมายมวลของ m / Z 400; สแกนช่วงของ M / z
100-700; AutoMS (N) โหมดการทำงาน; การปะทะกันของพลังงาน 1 V;
SmartFrag เริ่มต้น AMPL 30% และ SmartFrag End AMPL 200%
โปรแกรมขึ้นอยู่กับข้อมูลที่ใช้ในการวิเคราะห์ HPLC-ESI-MSN เพื่อ
ว่าไอออนโปรโตเนตหรือ deprotonated อาจจะเลือกเพิ่มเติมสำหรับ
การวิเคราะห์ MSN ไนโตรเจน (> 99.99%) และเขา (> 99.99%) ถูกนำมาใช้เป็น
ฝักและก๊าซหมาด ๆ ตามลำดับ Agilent 6300 ชุดดัก
ควบคุมคอมพิวเตอร์ลูกข่าย (เวอร์ชั่น 6.1) ถูกนำมาใช้สำหรับการประมวลผลข้อมูล.
สำหรับการวิเคราะห์ปริมาณความเข้มข้นที่แตกต่างกันของมาตรฐานได้รับการ
วิเคราะห์โดยชุด HPLC Agilent 1100 โครมา
เงื่อนไขเดียวกับที่อธิบายข้างต้น

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

hplcmsระบบ ( Agilent Technologies , ซานตาคลารา แคลิฟอร์เนีย สหรัฐอเมริกา ) ที่ใช้ในทดลองติดตั้งกับปั๊มไบนารีเป็น autosampler ,เครื่องควบคุมอุณหภูมิแบบโฟโตไดโอด , คอลัมน์ , และxct กับดักเอ็มเอสพลัสแมสสเปกโตรมิเตอร์ การแยกศึกษาใช้เลนต์ zorbax ขยายคอลัมน์ c18 ( 250 × 4.6 มม. 5 ไอดีμ m ) กับเตาอบอุณหภูมิไว้ที่ 25 องศา กรดฟอร์มิคสารละลาย 0.1 % v / v , ตัวทำละลาย ) และไน ( ตัวทำละลาย B )ถูกใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่สำหรับ LC แยก การใช้เงื่อนไขที่ใช้กับเส้นลาดดังนี้ 0 − 5 นาที20 − 28 % B ; 5 −− 70 นาที 28 42 % B ; 70 − 90 นาที 42 −− 90 95 64 % B ;นาที 64 − 100% B พ่อไว้ในการครอบครองความยาวคลื่นในช่วง 200 − 400 นาโนเมตร อัตราการไหลอยู่ที่ 1.0 มิลลิลิตรต่อนาที และยอดเขาตรวจพบ 330 nm . หลังจากผ่านการไหลของเซลล์ของพ่อ , คอลัมน์การลบที่เกี่ยวข้องถูกแบ่งไป 0.25 มล. / นาที ซึ่งถูกกำกับติดกับแมสสเปกโทรมิเตอร์ โดยวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ( ESI ) ไนเซชั่นอินเตอร์เฟซ esi-ms แสดงในโหมดอิออนบวกกับการตั้งค่าแหล่งที่มาดังนี้ : nebulizer ความดันก๊าซ 35 psi ; ก๊าซแห้งอัตราการไหลของ 23 ลิตร / นาที ; วิธีพ่นละอองไฟฟ้าแรงดันของแหล่งกำเนิดไอออนของ3 v ; C อุณหภูมิ 350 องศา C ; เสถียรภาพของสารประกอบของ 50% ,กับดักไดรฟ์ระดับ 100% ; เป้าหมายของมวล m / z 400 m / z ; สแกนช่วงของ100 − 700 ; automs ( N ) โหมดการดำเนินงาน ; พลังงานการชน 1 V ;smartfrag เริ่ม ampl 30% และ smartfrag จบ ampl 200 % เป็นข้อมูลขึ้นอยู่กับโปรแกรมที่ถูกใช้ในการวิเคราะห์ HPLC ESI MSN ดังนั้นที่ protonated หรือ deprotonated ไอออนอาจจะเลือกต่อไปวิเคราะห์ MSN ไนโตรเจน ( 99.99% ) และเขา ( 99.99% ) ถูกใช้เป็นฝักและหน่วงแก๊ส ตามลำดับ มีชุดดัก 6300 เลนต์สถานีควบคุม ( รุ่น 6.1 ) ถูกใช้สำหรับการประมวลผลข้อมูลสำหรับการวิเคราะห์ปริมาณความเข้มข้นมาตรฐานแตกต่างกันคือวิเคราะห์โดย Agilent 1100 ชุด 2 . โครมาโตกราฟีเงื่อนไขเดียวกันตามที่อธิบายไว้ข้างต้น