ANNEX(Mandatory Information)A1. ASS

ANNEX
(Mandatory Information)
A1. ASSESSING THE X-RAY DIFFRACTOMETER
A1.1 Introduction—This Annex provides a procedure for
assessing the diffractometer to assure the validity of the QXRD
procedure over a long period of time (several years or longer).
A QXRD analysis of portland cement and portland-cement
clinker is made particularly difficult by the fact that individual
clinker phases used for standardization are not stable over long
periods of time, because they hydrate easily, and are not easily
synthesized. Thus it is difficult to assess standardizations
directly by reanalysis of one or more standardization specimens.
In addition, it is not desirable to repeat the standardization
unless absolutely necessary. A more reasonable strategy is
to use an external standard to assess the diffractometer and to
decide when it is necessary to re-qualify a particular procedure.
This Annex provides a procedure for assessing the diffractometer
to assure the validity of the QXRD procedure over a long
period of time (several years or longer).
A1.2 Overview:
A1.2.1 As long as certain aspects of the procedure are not
changed, the relationship between peak intensity ratio and
mass ratio is assumed to be universal (that is, valid over an
indefinite period of time, even after changes in the diffractometer
such as realignment and replacement of the X-ray tube,
and transferable from one diffractometer to another).
A1.2.2 The requirements for the QXRD standardization to
be universal are: (1) specimens are free from preferred orientation,
primary extinction, and microabsorption, (2) the irradiated
volume of the specimen is constant and independent of
scattering angle, (3) monochromator polarization effects are
corrected, (4) integrated peak intensity is used, (5) when using
an internal standard, standardization and analyses are carried
out with an internal standard from the same lot because
differences in the particle size distribution between lots of the
same material can cause significant difference in peak intensity,
and (6) standardization and analyses are carried out with the
diffractometer in proper geometric alignment.
A1.2.3 If analyses are carried out using only the instrument
on which the standardization was carried out, then it is
necessary only that preferred orientation, extinction, microabsorption,
irradiated volume, and integrated peak intensity are
reproducible. In that case, the standardization is valid (though
not universal, in that it cannot be transferred from one
diffractometer to another) as long as methods of specimen
preparation, specimen mounting, and data collection are suitable
and are not changed. For example, thus the use of a
variable divergence slit for traditional standardization-based
analyses is acceptable, because it provides reproducible irradiated
volume (see Note A1.1).
NOTE A1.1—Variable divergence slits maintain a fixed irradiated area
on the specimen surface. For lower angle regions, they keep the beam
from spreading beyond the specimen, while at higher angles they provide
a larger irradiated area (and so, volume) than do fixed slit systems.
However, Rietveld analysis requires the constant volume provided by a
fixed divergence slit. Therefore, data collected with a variable slit needs to
be transformed to fixed slit by multiplying by sinQ (7).
A1.3 Terminology:
A1.3.1 extinction—a decrease in intensity during diffraction
due to interference by successive crystal planes.
A1.3.1.1 Discussion—Extinction is affected by the crystallite
size and is negligible for specimens ground to a particle
diameter of 5 or 10 μm.
A1.3.2 irradiated volume—the volume of specimen that
produces XRD signal.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

แอนเน็กซ์(ข้อมูลบังคับ)A1 ประเมินการ X-RAY DIFFRACTOMETERแนะนำ A1.1 — แอนเน็กซ์นี้แสดงขั้นตอนสำหรับประเมิน diffractometer เพื่อให้มั่นใจความถูกต้องของการ QXRDขั้นตอนเป็นระยะเวลานาน (หลายปี หรือนานกว่านั้น)การวิเคราะห์ QXRD ของปูนซีเมนต์ปอร์ตแลนด์และปูนซีเมนต์ปอร์ตclinker ทำยากโดยเฉพาะอย่างยิ่งข้อเท็จจริงที่แต่ละที่ใช้สำหรับมาตรฐานระยะ clinker ไม่เสถียรกว่ายาวระยะเวลา เนื่องจากพวกเขาชุ่มชื้นได้อย่างง่ายดาย และไม่ได้สังเคราะห์ ดังนั้น จึงยากที่จะประเมิน standardizationsโดยตรง โดย reanalysis ทดสอบมาตรฐานมากกว่า หนึ่งนอกจากนี้ มันไม่ต้องทำซ้ำการมาตรฐานเว้นแต่จำเป็นจริง ๆ เป็นกลยุทธ์เหมาะสมมากขึ้นเพื่อใช้เป็นมาตรฐานภายนอกเพื่อประเมินการ diffractometer และตัดสินใจเมื่อจำเป็นเพื่อการจัดกระบวนการเฉพาะภาคผนวกนี้แสดงขั้นตอนสำหรับการประเมิน diffractometerเพื่อให้มั่นใจความถูกต้องของกระบวนการ QXRD ผ่านนานเวลานาน (หลายปี หรือนานกว่านั้น)ภาพรวม A1.2:A1.2.1 ตราบใดที่ไม่มีบางแง่มุมของกระบวนการเปลี่ยนแปลง ความสัมพันธ์ระหว่างอัตราส่วนความเข้มสูงสุด และอัตราส่วนโดยมวลจะถือว่าเป็นสากล (นั่นคือ ถูกต้องมากกว่าการไม่จำกัดระยะเวลา แม้หลังจากการเปลี่ยนแปลงในการ diffractometerเช่นเองก็เปลี่ยนหลอดเอ็กซเรย์และสามารถโอนจาก diffractometer หนึ่งไปยังอีก)A1.2.2 ข้อกำหนดสำหรับมาตรฐาน QXRD ไปเป็นสากลมี: (1) อย่างปราศจากทิศทางที่ต้องการสูญเสียหลัก และ microabsorption, (2) การฉายรังสีปริมาตรของชิ้นงานจะคง และเป็นอิสระจากมุมกระเจิง มีผลโพลาไรซ์ monochromator (3)แก้ไข ใช้จุดสูงสุดแบบบูรณาการ (4), (5) เมื่อใช้มีมาตรฐานภายใน มาตรฐาน และวิเคราะห์ออกเป็นมาตรฐานภายในจากล็อตเดียวกันเนื่องจากความแตกต่างในอนุภาคขนาดการกระจายระหว่างจำนวนมากวัสดุเดียวกันอาจทำให้เกิดความแตกต่างในจุดสูงสุดและ (6) มาตรฐานและการวิเคราะห์จะดำเนินการกับการdiffractometer ในตำแหน่งทางเรขาคณิตที่เหมาะสมถ้าวิเคราะห์จะดำเนินการโดยใช้เครื่องมือ A1.2.3ซึ่งมาตรฐานการดำเนินการ แล้วมันเป็นความจำเป็นที่ต้องการวางแนว สูญพันธุ์ microabsorptionฉายรังสีปริมาณ จุดสูงสุดที่รวมความจำลอง ในกรณีที่ มาตรฐานที่ถูกต้อง (แม้ว่าไม่ universal ในที่ไม่สามารถถ่ายโอนจากที่หนึ่งdiffractometer อื่น) นานเป็นวิธีของชิ้นงานการเตรียม ตัวอย่างการติดตั้ง และการเก็บข้อมูลมีความเหมาะสมและไม่มีการเปลี่ยนแปลง ตัวอย่างเช่น ดังนั้นการใช้การช่องสำหรับตัวแปรเศรษฐกิจดั้งเดิมตามมาตรฐานวิเคราะห์เป็นที่ยอมรับ เนื่องจากจะแสดงการจำลองการฉายรังสีระดับเสียง (ดูหมายเหตุ A1.1)หมายเหตุ A1.1 — สลิตตัวแปรเศรษฐกิจรักษาบริเวณ irradiated ถาวรบนพื้นผิวชิ้นงาน สำหรับภูมิภาคมุมล่าง พวกเขาทำให้คานแพร่กระจายเกินชิ้นงาน ในขณะที่ในมุมสูง ที่พวกเขาให้ขนาดใหญ่ฉายรังสีบริเวณ (และดังนั้น ปริมาณ) กว่าทำถาวรระบบร่องอย่างไรก็ตาม การวิเคราะห์ Rietveld ต้องมีปริมาณคงที่โดยการร่อง divergence ถาวร ดังนั้น การเก็บรวบรวมข้อมูล ด้วยตัวแปรที่ต้องกรีดมีร่องรับการเปลี่ยนแปลงที่ถาวร โดย sinQ (7)คำศัพท์ที่ A1.3:สูญเสีย A1.3.1 — การลดลงของความเข้มระหว่างการเลี้ยวเบนของแสงเนื่องจากการรบกวนโดยเครื่องบินคริสตัลต่อ ๆ มาA1.3.1.1 สนทนา — สูญพันธุ์ได้รับผลกระทบ โดยผลึกขนาด และเป็นเล็กน้อยสำหรับพื้นดินตัวอย่างอนุภาคเส้นผ่าศูนย์กลางของ 5 หรือ 10 ไมครอนA1.3.2 ฉายรังสีปริมาณ — ปริมาตรของชิ้นงานที่สร้างสัญญาณ XRD

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ภาคผนวก
(ข้อมูลจำเป็น)
A1 การประเมิน X-Ray diffractometer
A1.1 บทนำนี้ภาคผนวกให้ขั้นตอนสำหรับการ
ประเมิน diffractometer เพื่อให้มั่นใจความถูกต้องของ QXRD ที่
ขั้นตอนในระยะเวลานานของเวลา (หลายปีหรือนานกว่านั้น).
การวิเคราะห์ QXRD ของปูนซีเมนต์ปอร์ตแลนด์และ portland- ปูนซีเมนต์
เม็ดทำยากโดยเฉพาะอย่างยิ่งความจริงที่ว่าแต่ละ
ขั้นตอนเม็ดใช้สำหรับมาตรฐานไม่ได้มีเสถียรภาพมากกว่ายาว
ช่วงเวลาเพราะพวกเขาชุ่มชื้นได้อย่างง่ายดายและไม่ได้อย่างง่ายดาย
สังเคราะห์ ดังนั้นมันจึงเป็นเรื่องยากที่จะประเมิน standardizations
โดยตรง reanalysis หนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งชิ้นงานมาตรฐาน.
นอกจากนี้ก็ไม่พึงประสงค์ที่จะทำซ้ำมาตรฐาน
หากจำเป็นจริงๆ กลยุทธ์ที่เหมาะสมมากขึ้นคือ
การใช้มาตรฐานภายนอกเพื่อประเมิน diffractometer และ
ตัดสินใจเมื่อมีความจำเป็นต้องรับรองอีกครั้งขั้นตอนโดยเฉพาะอย่างยิ่ง.
ภาคผนวกนี้มีขั้นตอนในการประเมิน diffractometer
เพื่อให้มั่นใจความถูกต้องของขั้นตอนการ QXRD ที่มากกว่ายาว
ระยะเวลา เวลา (หลายปีหรือนานกว่านั้น).
ภาพรวม A1.2:
A1.2.1 ตราบใดที่บางแง่มุมของขั้นตอนที่ยังไม่ได้
มีการเปลี่ยนแปลงความสัมพันธ์ระหว่างอัตราส่วนความเข้มสูงสุดและ
อัตราส่วนโดยมวลจะถือว่าเป็นสากล (นั่นคือที่ถูกต้องมากกว่า
ช่วงเวลาที่แน่นอนแม้หลังจากการเปลี่ยนแปลงใน diffractometer
เช่นการปรับเปลี่ยนและการเปลี่ยนหลอด X-ray ที่
. และโอนเปลี่ยนมือจากที่หนึ่งไปยังอีก diffractometer)
A1.2.2 ข้อกำหนดสำหรับมาตรฐาน QXRD ที่จะ
เป็นสากลคือ (1) ตัวอย่าง มีอิสระจากการวางแนวทางที่ต้องการ
สูญพันธุ์หลักและ microabsorption, (2) การฉายรังสี
ปริมาณของชิ้นงานเป็นค่าคงที่และเป็นอิสระจาก
การกระเจิงมุม (3) ผลกระทบ monochromator โพลาไรซ์ได้รับการ
แก้ไข (4) ความหนาแน่นสูงสุดแบบบูรณาการจะใช้ (5) เมื่อใช้
มาตรฐานภายในมาตรฐานและการวิเคราะห์จะดำเนินการ
ออกมาพร้อมกับมาตรฐานภายในจากมากเหมือนกันเพราะ
ความแตกต่างในการกระจายขนาดอนุภาคระหว่างจำนวนมากของ
วัสดุเดียวกันสามารถทำให้เกิดความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญในจุดสูงสุดซึ้ง
และ (6) มาตรฐานและการวิเคราะห์จะดำเนินการ ออกมาพร้อมกับ
diffractometer ในการจัดตำแหน่งรูปทรงเรขาคณิตที่เหมาะสม.
A1.2.3 หากวิเคราะห์จะดำเนินการโดยใช้เพียงเครื่องมือ
ที่มีมาตรฐานได้ดำเนินการแล้วมันเป็น
สิ่งที่จำเป็นเท่านั้นที่การวางแนวทางที่ต้องการสูญเสีย microabsorption,
ปริมาณการฉายรังสีและความหนาแน่นสูงสุดเป็นแบบบูรณาการ
ทำซ้ำได้ ในกรณีที่มีมาตรฐานที่ถูกต้อง ( แต่
ไม่เป็นสากลในการที่จะไม่สามารถโอนย้ายจากที่หนึ่ง
diffractometer ไปยังอีก) ตราบใดที่วิธีการของชิ้นงาน
เตรียมความพร้อมตัวอย่างการติดตั้งและการจัดเก็บข้อมูลที่มีความเหมาะสม
และจะไม่เปลี่ยนแปลง ยกตัวอย่างเช่นทำให้การใช้งานของ
ร่องความแตกต่างตัวแปรสำหรับมาตรฐานตามแบบดั้งเดิม
วิเคราะห์เป็นที่ยอมรับเพราะมันให้ทำซ้ำฉายรังสี
ปริมาณ (ดูหมายเหตุ A1.1).
หมายเหตุ A1.1 ตัวแปรกรีดแตกต่างรักษาพื้นที่ฉายรังสีคงที่
บนชิ้นงาน พื้นผิว สำหรับภูมิภาคมุมที่ต่ำกว่าพวกเขาให้ลำแสง
จากการแพร่กระจายเกินตัวอย่างในขณะที่ในมุมสูงที่พวกเขาให้
พื้นที่ฉายรังสีขนาดใหญ่ (และดังนั้นปริมาตร) กว่าจะได้รับการแก้ไขระบบกรีด.
อย่างไรก็ตามการวิเคราะห์ Rietveld ต้องใช้ปริมาณคงที่ให้ไว้โดย
ความแตกต่างได้รับการแก้ไข ร่อง ดังนั้นการเก็บรวบรวมข้อมูลที่มีร่องตัวแปรความต้องการที่จะ
ถูกเปลี่ยนเป็นร่องแก้ไขโดยคูณด้วย sinQ (7).
A1.3 คำศัพท์:
A1.3.1 สูญพันธุ์-ลดลงในความรุนแรงระหว่างการเลี้ยวเบน
. เนื่องจากการรบกวนจากเครื่องบินคริสตัลเนื่อง
A1.3.1 0.1 การอภิปรายการสูญพันธุ์เป็นผลมาจากผลึก
ขนาดและเป็นเล็กน้อยสำหรับตัวอย่างพื้นอนุภาค
ขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 5 หรือ 10 ไมครอน.
A1.3.2 ฉายรังสีปริมาณปริมาณของชิ้นงานที่
ผลิตสัญญาณ XRD

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ภาคผนวกข้อมูล ( บังคับ )A1 การประเมินการเอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์a1.1 แนะนำภาคนี้มีงานการประเมินดิฟแฟรกโทมิเตอร์เพื่อรับประกันความถูกต้องของ qxrdขั้นตอนในช่วงระยะเวลาที่ยาวนานของเวลา ( หลายปีหรือนานกว่า )เป็น qxrd การวิเคราะห์ปูนซีเมนต์และปูนซีเมนต์ปอร์ตแลนด์เม็ดได้ยากโดยเฉพาะอย่างยิ่ง โดยข้อเท็จจริงว่า บุคคลเม็ด ( ใช้มาตรฐานจะไม่มั่นคงกว่า ยาวระยะเวลาของเวลาเพราะพวกเขาชุ่มชื้นได้อย่างง่ายดาย และจะไม่ง่ายสังเคราะห์ . ดังนั้นมันจึงเป็นเรื่องยากที่จะประเมิน standardizationsโดยตรง โดย reanalysis ของหนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งตัวอย่างมาตรฐานนอกจากนี้ , มันไม่พึงปรารถนาย้ำมาตรฐานถ้าไม่จำเป็น กลยุทธ์ที่เหมาะสมมากขึ้นคือเพื่อใช้เป็นมาตรฐานภายนอกเพื่อประเมินดิฟแฟรกโทมิเตอร์และตัดสินใจเมื่อมันเป็นสิ่งที่จำเป็นเพื่อจะรับขั้นตอนโดยเฉพาะภาคนี้มีขั้นตอนการประเมินดิฟแฟรกโทมิเตอร์เพื่อยืนยันความถูกต้องของกระบวนการ qxrd ผ่านยาวระยะเวลา ( หลายปีหรือนานกว่า )a1.2 ภาพรวม :a1.2.1 ตราบใดที่บางแง่มุมของขั้นตอนไม่ได้การเปลี่ยนแปลงความสัมพันธ์ระหว่างอัตราส่วนความเข้มสูงสุดและอัตราส่วนมวลที่ถือว่าเป็นสากล ( คือใช้มากกว่าระยะเวลาไม่ จำกัด ของเวลา แม้หลังจากการเปลี่ยนแปลงในดิฟแฟรกโทมิเตอร์เช่นการปรับเปลี่ยนและการเปลี่ยนเครื่องเอกซเรย์หลอดและการโอนจากดิฟแฟรกโทมิเตอร์อื่น )a1.2.2 ความต้องการสำหรับ qxrd มาตรฐานเป็นสากล คือ ( 1 ) ตัวอย่าง ฟรี จาก ที่ต้องการ การปฐมนิเทศการสูญพันธุ์ , ประถมศึกษาและ microabsorption ( 2 ) การฉายรังสีปริมาตรของตัวอย่างที่เป็นค่าคงที่และเป็นอิสระของมุมของการกระจาย ( 3 ) ผลคือ โมโนโครเมเตอร์ โพลาไรเซชันการแก้ไข ( 4 ) ความเข้มสูงสุดบูรณาการใช้ ( 5 ) เมื่อใช้มาตรฐานภายใน มาตรฐาน และการวิเคราะห์อุ้มด้วยมาตรฐานภายในจากมากเหมือนกันเพราะความแตกต่างในขนาดของอนุภาค การกระจายระหว่างการเดินทางของวัสดุชนิดเดียวกันอาจทำให้เกิดความแตกต่างในความเข้มสูงสุด ,และ ( 6 ) มาตรฐานและการวิเคราะห์ข้อมูลจะดำเนินการกับในเรขาคณิตดิฟแฟรกโทมิเตอร์เหมาะสมตำแหน่งa1.2.3 ถ้าวิเคราะห์ โดยใช้เพียงเครื่องมือซึ่งการกระทำ นั่นคือที่จำเป็นเท่านั้นที่ชอบแนว microabsorption ตน ,ฉายรังสีปริมาณและความเข้มสูงสุดแบบบูรณาการ10 . ในกรณีนั้น มาตรฐานใช้ได้ ( แม้ว่าสากลไม่ได้ จึงไม่สามารถโอนย้ายจากดิฟแฟรกโทมิเตอร์อื่น ) ตราบใดที่วิธีตัวอย่างการเตรียมชิ้นงานที่ติดตั้ง และ เก็บข้อมูลที่เหมาะสมและไม่ได้เปลี่ยนไป ตัวอย่างเช่น จึงใช้เป็นตัวแปรที่แตกต่างมาตรฐานแบบดั้งเดิมที่ใช้กรีดวิเคราะห์เป็นที่ยอมรับเพราะมีจำลองการฉายรังสีปริมาณ ( ดูหมายเหตุ a1.1 )หมายเหตุ a1.1-variable divergence slits รักษาฉายรังสีบริเวณถาวรบนพื้นผิวชิ้นงาน สำหรับพื้นที่มุมล่าง พวกเขาให้ บีมจากการแพร่กระจายเกินกว่าตัว ขณะที่ในมุมที่พวกเขาให้สูงขึ้นพื้นที่มีขนาดใหญ่กว่าการฉายรังสี ( และดังนั้น ปริมาตรกว่าทำคงกรีดระบบอย่างไรก็ตาม การวิเคราะห์ ไรเ เวลต้องใช้ในปริมาณคงที่โดยปาดความแตกต่างถาวร ดังนั้น ข้อมูลที่มีตัวแปรกรีดต้องจะเปลี่ยนถาวรเชือดโดยคูณด้วย sinq ( 7 )a1.3 คำศัพท์ :a1.3.1 extinction-a ลดความรุนแรงในช่วงเลนส์เนื่องจากการแทรกแซงโดยระนาบผลึก ต่อเนื่องa1.3.1.1 อภิปรายผลกระทบจากผลึกของการสูญพันธุ์ขนาดและเป็นเล็กน้อยสำหรับตัวอย่างดินเป็นอนุภาคขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางจาก 5 หรือ 10 μม.a1.3.2 ฉายรังสีปริมาณปริมาณตัวอย่างที่ผลิตวิเคราะห์สัญญาณ