2.4. Sample preparationApproximatel

2.4. Sample preparation

Approximately 2 g of tobacco sample was weighed into a 50 mL centrifuge tube. Next, 10 mL of pure water was added, and it was shaken for 30 s and then left to stand for 10 min. After that, acetonitrile (10 mL) and TPP standard solution (100 μL, 20 μg/mL) were added, and the tube was vortexed for 2 min. The tube was frozen at –20 °C for 10 min to avoid possible thermal decomposition of targeted pesticides in the salting-out procedure. Then a QuEChERS extract pouch was added and the mixtures immediately hand shaken for 30 s. Then 5 mL of toluene was added, and the tube was vortexed for 2 min. After the centrifugation step (4000 rpm, 5 min), the upper layer was collected. For the following clean-up step, 0.5 mL extract was added into an Eppendorf vial (1.5 mL) containing 80 mg magnetic graphene, and then the mixture was shaken vigorously for 1 min. The supernatant was collected with the aid of an external magnet and was supplied to on-line GPC–GC–MS2 for analysis. Blank tobacco (pesticide-free tobacco) samples were prepared in the same way but without the addition of the internal standard solution. For the matrix-matched working standard solution of this method, the blank tobacco supernatants (0.5 mL) were evaporated to dryness under a gentle stream of nitrogen at 35 °C, and reconstituted with 0.5 mL working standard solutions with different concentrations.

The extract was also treated by a traditional QuEChERS method (YQ/T 47.1-2014) for comparison [39]: 0.5 mL extract was added to an Eppendorf vial (1.5 mL) containing 150 mg MgSO4 and 50 mg PSA. The mixture was then shaken vigorously for 2 min and centrifuged for 3 min. The supernatant was collected and was supplied to on-line GPC–GC–MS2 for analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4. ตัวอย่างประมาณ 2 กรัมของยาสูบอย่างมีน้ำหนักในหลอดเครื่องหมุนเหวี่ยง 50 mL , 10 mL ของน้ำบริสุทธิ์เข้ามา และมันถูกเขย่า 30 s และซ้ายแล้วยืนสำหรับ 10 นาที หลังจากนั้น เพิ่ม acetonitrile (10 mL) และ TPP โซลูชันมาตรฐาน (100 μL, μg 20 mL) และท่อ vortexed สำหรับ 2 นาทีนั้น หลอดถูกแช่แข็งที่ –20 ° C สำหรับ 10 นาทีเพื่อหลีกเลี่ยงการแยกส่วนประกอบได้ที่ความร้อนของสารกำจัดศัตรูพืชเป้าหมายในขั้นตอนออกมารีซอลทิง แล้วเข้ามา QuEChERS แยกกระเป๋า และน้ำยาผสมในทันทีมือเขย่าสำหรับ 30 s แล้ว เข้ามา 5 mL ของโทลูอีน และท่อถูก vortexed ใน 2 นาที ชั้นบนรวบรวมจาก centrifugation ขั้นตอน (4000 รอบต่อนาที 5 นาที), สำหรับขั้นตอนการล้างต่อไปนี้ 0.5 mL สารสกัดถูกเพิ่มเข้าไปในตัวคอนแทค Eppendorf (1.5 mL) ประกอบด้วย 80 มิลลิกรัมเหล็ก graphene และจากนั้น ส่วนผสมถูกเขย่าโยคะสำหรับ 1 นาที Supernatant ถูกรวบรวม ด้วยความช่วยเหลือของแม่เหล็กภายนอก และถูกให้ง่ายดาย GPC – GC – MS2 สำหรับการวิเคราะห์ ตัวอย่างเปล่าสูบบุหรี่ (ยาสูบปลอดสารพิษ) ได้เตรียมเดียว แต่ไม่ มีการเพิ่มของการแก้ปัญหามาตรฐานภายใน สำหรับเมทริกซ์ที่จับคู่ทำงานมาตรฐานโซลูชันของวิธีการนี้ supernatants ยาสูบเปล่า (0.5 mL) หายไปกับความแห้งกร้านภายใต้กระแสความอ่อนโยนของไนโตรเจนที่ 35 ° C และ reconstituted กับ 0.5 mL ทำงานแก้ ด้วยความเข้มข้นแตกต่างกันสารสกัดได้ถือว่า โดยดั้งเดิม QuEChERS วิธีการ (YQ/T 47.1-2014) ในการเปรียบเทียบ [39]: เพิ่ม 0.5 mL สารสกัดจะมีคอนแทค Eppendorf (1.5 mL) MgSO4 150 มิลลิกรัมและ 50 มิลลิกรัม PSA ส่วนผสมถูกเขย่าโยคะสำหรับ 2 นาทีแล้ว และ centrifuged ใน 3 นาที Supernatant ถูกรวบรวม และถูกให้ง่ายดาย GPC – GC – MS2 สำหรับการวิเคราะห์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 ตัวอย่างการจัดทำประมาณ 2 กรัมของตัวอย่างยาสูบถูกชั่งน้ำหนักเป็น 50 มลหลอดหมุนเหวี่ยง ถัดไป 10 มิลลิลิตรของน้ำบริสุทธิ์ถูกเพิ่มเข้ามาและมันก็เขย่าเป็นเวลา 30 วินาทีและจากนั้นก็ออกไปยืนเป็นเวลา 10 นาที หลังจากนั้น acetonitrile (10 มิลลิลิตร) และ TPP สารละลายมาตรฐาน (100 ไมโครลิตร 20 ไมโครกรัม / มิลลิลิตร) มีการเพิ่มและหลอดถูกการ vortex เวลา 2 นาที หลอดถูกแช่แข็งที่อุณหภูมิ -20 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 10 นาทีเพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวทางความร้อนเป็นไปได้ของสารกำจัดศัตรูพืชในการกำหนดเป้าหมายขั้นตอนเกลือออก จากนั้นสารสกัดจากกระเป๋า QuEChERS ถูกบันทึกและผสมทันทีมือเขย่าเป็นเวลา 30 วินาที จากนั้น 5 มิลลิลิตรโทลูอีนที่เพิ่มขึ้นและหลอดถูกการ vortex เวลา 2 นาที หลังจากขั้นตอนการหมุนเหวี่ยง (ที่ 4,000 รอบต่อนาที 5 นาที) ชั้นบนถูกเก็บรวบรวม สำหรับขั้นตอนการทำความสะอาดขึ้นดังต่อไปนี้ 0.5 มลสารสกัดถูกบันทึกลงในขวด Eppendorf (1.5 มิลลิลิตร) มี 80 มกราฟีนแม่เหล็กและจากนั้นผสมเขย่าแรง ๆ เป็นเวลา 1 นาที สารละลายที่ถูกเก็บรวบรวมด้วยความช่วยเหลือของแม่เหล็กภายนอกและได้จ่ายให้ในบรรทัด GPC-GC-MS2 สำหรับการวิเคราะห์ ที่ว่างเปล่ายาสูบ (ยาสูบปลอดสารพิษ) ตัวอย่างที่ถูกจัดทำในลักษณะเดียวกัน แต่ไม่มีการเพิ่มของสารละลายมาตรฐานภายใน สำหรับเมทริกซ์ที่จับคู่สารละลายมาตรฐานการทำงานของวิธีการนี้ที่ supernatants ยาสูบว่างเปล่า (0.5 มิลลิลิตร) ถูกระเหยแห้งภายใต้กระแสอ่อนโยนของไนโตรเจนที่ 35 องศาเซลเซียสและสร้าง 0.5 มิลลิลิตรทำงานโซลูชั่นมาตรฐานที่มีความเข้มข้นแตกต่างกัน. สารสกัดเป็น ได้รับการรักษาโดยวิธีการแบบดั้งเดิม QuEChERS (YQ / T 47.1-2014) สำหรับการเปรียบเทียบ [39]: 0.5 มลสารสกัดถูกบันทึกอยู่ในขวด Eppendorf (1.5 มิลลิลิตร) มี 150 มิลลิกรัม MgSO4 และ 50 มิลลิกรัม PSA ส่วนผสมที่แล้วเขย่าแรง ๆ เป็นเวลา 2 นาทีและปั่นเป็นเวลา 3 นาที สารละลายที่ถูกเก็บรวบรวมและจ่ายให้ในบรรทัด GPC-GC-MS2 สำหรับการวิเคราะห์

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 .

ตัวอย่างการประมาณ 2 กรัมของยาสูบอย่างหนักใน 50 ml centrifuge หลอด ถัดไป 10 ml ของน้ำบริสุทธิ์ที่ถูกเพิ่มเข้ามา และก็เขย่า 30 s และปล่อยให้ยืนสำหรับ 10 นาทีหลังจากนั้น ไน ( 10 ml ) และโซลูชั่นมาตรฐาน TPP ( 100 μ L 20 μกรัม / มิลลิลิตร ) มีการเพิ่ม และหลอดมัน vortexed เป็นเวลา 2 นาทีท่อแช่แข็งที่อุณหภูมิ 20 ° C ) เป็น 10 นาทีเพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวทางความร้อนเป็นไปได้ของสารกำจัดศัตรูพืชเป้าหมายในการออกจากกระบวนการ แล้วกระเป๋า quechers เพิ่มสารสกัดและส่วนผสมทันทีมือเขย่า 30 วินาทีแล้ว 5 ml ของโทลูอีน ได้เพิ่ม และหลอดมัน vortexed 2 นาทีหลังจาก 3 ขั้นตอน ( 4000 รอบต่อนาที 5 นาที ) , ชั้นบนก็เก็บเพื่อล้างขั้นตอนดังต่อไปนี้ 0.5 ml สารสกัดเพิ่มเป็นหลอดเพนดอร์ฟ ( 1.5 มิลลิลิตร ) มี 80 มิลลิกรัมแม่เหล็ก graphene หลังจากนั้นส่วนผสมถูกสั่นคลอนอย่างแรง 1 นาทีนำรวบรวมด้วยความช่วยเหลือของแม่เหล็กจากภายนอก และถูกจัดทาง GPC ( GC ) MS2 สำหรับการวิเคราะห์ยาสูบที่ว่างเปล่า ( แมลงยาสูบฟรี ) ตัวอย่างที่เตรียมไว้ในลักษณะเดียวกัน แต่ไม่มีการเพิ่มของโซลูชั่นมาตรฐานภายใน สำหรับเมทริกซ์จับคู่การทำงานมาตรฐานการแก้ไขวิธีนี้ supernatants ยาสูบที่ว่างเปล่า ( 0.5 มิลลิลิตรระเหยแห้งภายใต้กระแสอ่อนโยนของไนโตรเจนที่ 35 ° C และสร้างด้วย 05 ml ทำงานมาตรฐานโซลูชั่นที่มีความเข้มข้นต่างกัน

สารยังได้รับการรักษาโดยวิธี quechers ดั้งเดิม ( YQ / T 47.1-2014 ) เปรียบเทียบ [ 39 ] : 0.5 ml สารสกัดเพิ่มเป็นหลอดเพนดอร์ฟ ( 1.5 ml ) ประกอบด้วย 150 มิลลิกรัมและ PSA MgSO4 ใ 50 mg ผสม แล้วเขย่าแรงๆ 2 นาทีและระดับนาน 3 นาทีการรวบรวมและนำให้มา ทาง GPC ( GC )
MS2 ในการวิเคราะห์