This paper reports a sensitive analytical method based on microwave-assisted extraction and continuous solidphase
extraction (SPE), followed by gas chromatography–mass spectrometry (GC−MS), for the simultaneous
determination of residues of 18 pharmaceuticals (analgesics, antibacterials, anti-epileptics, β-blockers, lipid
regulators and non-steroidal anti-inflammatories), one personal care product and 3 hormones in soils, sediments
and sludge. The analytes are extracted with 3:2 methanol/water under the action of microwave energy and the
resulting extract is passed through a SPE column to clean up the samplematrix and preconcentrate the analytes.
Then, the analytes, trapped on Oasis-HLB sorbent, are eluted with ethyl acetate, silylated and determined by
GC–MS. The proposed method provides a linear response over the concentration range 2.5–20000 ng/kg with
correlation coefficients higher than 0.994 in all cases. Also, it features low limits of detection (0.8–5.1 ng/kg),
good precision (within- and between-day relative standard deviation less than 7%) and recoveries ranging
from91 to 101%. Themethodwas successfully applied to agricultural soils, river and pond sediments, and sewage
sludge. All samples contained some target analyte and sludge contained most —some at considerably high
concentrations.
© 2012 Elsevier B.V. All rights reserved.
This paper reports a sensitive analytical method based on microwave-assisted extraction and continuous solidphase
extraction (SPE), followed by gas chromatography–mass spectrometry (GC−MS), for the simultaneous
determination of residues of 18 pharmaceuticals (analgesics, antibacterials, anti-epileptics, β-blockers, lipid
regulators and non-steroidal anti-inflammatories), one personal care product and 3 hormones in soils, sediments
and sludge. The analytes are extracted with 3:2 methanol/water under the action of microwave energy and the
resulting extract is passed through a SPE column to clean up the samplematrix and preconcentrate the analytes.
Then, the analytes, trapped on Oasis-HLB sorbent, are eluted with ethyl acetate, silylated and determined by
GC–MS. The proposed method provides a linear response over the concentration range 2.5–20000 ng/kg with
correlation coefficients higher than 0.994 in all cases. Also, it features low limits of detection (0.8–5.1 ng/kg),
good precision (within- and between-day relative standard deviation less than 7%) and recoveries ranging
from91 to 101%. Themethodwas successfully applied to agricultural soils, river and pond sediments, and sewage
sludge. All samples contained some target analyte and sludge contained most —some at considerably high
concentrations.
© 2012 Elsevier B.V. All rights reserved.
การแปล กรุณารอสักครู่..
บทความนี้รายงานต่อวิธีการวิเคราะห์ตาม microwave-assisted การสกัดและแยก solidphase
ต่อเนื่อง ( เอสพี ) ตามมาด้วยแก๊สโครมาโตกราฟี - แมสสเปกโทรเมทรี ( GC − MS ) เพื่อตรวจวัดพร้อมกัน
ตกค้าง 18 Pharmaceuticals ( analgesics , นอนหลับพักผ่อน , ป้องกัน epileptics บีตา - บล็อคไขมัน , ควบคุมและป้องกัน inflammatories
ไม่ใช่สเตียรอยด์ ) ,หนึ่งในผลิตภัณฑ์ดูแลส่วนบุคคลและ 3 ฮอร์โมนในดินตะกอนและกากตะกอน
. ส่วนสารสกัดด้วยเมทานอลเป็น 3 : 2 / น้ำภายใต้การกระทำของพลังงานไมโครเวฟกับ
ที่เกิดแยกผ่านคอลัมน์เป็นสารทำความสะอาดและสาร preconcentrate ที่ samplematrix .
แล้ว กรณี ติดบนโอเอซิส hlb ดูดซับเอทิลอะซิเตต , ตัวอย่าง , และ silylated กำหนดโดย
GC –คุณวิธีที่เสนอมีการตอบสนองเชิงเส้นมากกว่าช่วงความเข้มข้น 2.5 – 20 , 000 นาโนกรัม / กิโลกรัม
สัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์สูงกว่า 0.994 ในทุกกรณี นอกจากนี้ก็มีขีดจำกัดของการตรวจหาต่ำ ( 0.8 – 5.1 กรัม / กก. ) ,
แม่นยำดี ( ภายในและระหว่างวันค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์น้อยกว่า 7% ) และต่ำสุดตั้งแต่
from91 ถึง 101 เปอร์เซ็นต์ themethodwas เรียบร้อยแล้วใช้กับดินเกษตรแม่น้ำและบ่อดินตะกอนและกากตะกอนน้ำเสีย
ตัวอย่างทั้งหมดที่มีอยู่บางเป้าหมายครูและกากตะกอนที่มีอยู่มากที่สุด - มีความเข้มข้นสูงมาก
.
© 2012 สามารถนำเสนอสงวนสิทธิ์ทั้งหมด
การแปล กรุณารอสักครู่..