gradeand purchased from Labscan (Du

gradeand purchased from Labscan (Dublin, Ireland). Membrane filters(PVDF, 0.45 m) were obtained from Millipore (Ireland).
2.2. Samples and sample preparation
Initially, method optimization and validation experiments wereperformed with a biological semi-skimmed milk sample (fat con-tent

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

gradeand ที่ซื้อจาก Labscan (ดับลิน ไอร์แลนด์) ตัวกรองเมมเบรน (PVDF, 0.45 m) ได้รับจากมาก (ไอร์แลนด์) .
2.2 ตัวอย่างและการเตรียมตัวอย่าง
ครั้งแรก วิธีการเพิ่มประสิทธิภาพและตรวจสอบทดลอง wereperformed กับตัวอย่างนมพร่องมันเนยชีวภาพ (ไขมันแอร์เต็นท์ < 1.5% w/w), ซื้อจากตลาดท้องถิ่น และพบ besatisfactory เป็นช่องว่างสำหรับ analytes เป้าหมาย นมตัวอย่าง werekept ที่ 4◦C จนกว่าจะใช้
2.3 เครื่อง
วิเคราะห์ Chromatographic OCPs PCBs ได้ performedusing เครื่องมือติดตาม GC Ultra (วิทยาศาสตร์เทอร์โม Waltham, MA, USA) ควบคู่กับคอมพิวเตอร์ควบคุม bya สเปกโตรมิเตอร์มวล ISQ ที่รันซอฟต์แวร์ X Calibur Aliquots ของ 1 L wereinjected โดยใช้การ AI/AS 3000 auto แซมเพลอร์ (เทอร์โมวิทยาศาสตร์)แยกที่ดำเนินการด้วยเป็น SLB นส่วน fused column30 มม.× 0.25 มม.ประชาชน ฟิล์มหนา 0.25 มม. (Supelco, Bellefonte, PA สหรัฐอเมริกา) ฮีเลียมเป็นก๊าซผู้ขนส่งในอัตราคง inletflow 1.5 mL/min (กระแสคง) Temperatureprogram เตาอบ GC มีดังนี้: 60◦C อุณหภูมิเริ่มต้นจัดขึ้นใน 5 นาที ramped ที่ 8◦C/min เพื่อ 300◦C (จัดใน 2 นาที) (ซื้อรวม timeprogram: 45 นาที) ไอออนแหล่งและโอนย้ายบรรทัดเก็บไว้ at225 และ 250◦C ตามลำดับ ในโหมดการสแกนแบบเต็ม อิเล็กตรอน ioniza สเตรชันโดยรวมแรมสเป็คตราที่ m/z 50 – 500 ถูกบันทึกไว้ที่ 70 eV ในไอออน theselected ตรวจสอบซื้อโหมด (SIM) เป้าหมาย weremonitored กันที่เวลาต่าง ๆ กำหนด โดยเวลา correspondingretention ประจุ 3 วินิจฉัยถูกเลือกสำหรับแต่ละ analyteตามมวลลักษณะแรมสเป็คตราได้ ในโหมดการสแกนแบบเต็ม และ by comparison with NIST ไลบรารี Qualitycriteria ใช้ได้ต่อไปนี้: เวลารักษาญาติของ theanalytes, corresponded กับ calibrationsolution เมตริกซ์จับคู่ด้วยการยอมรับของ ±05% และปลดปล่อยก๊าซญาติของประจุที่เลือกได้ไม่แตกต่างกันมากกว่า 10% จาก relativeintensities ของประจุเดียวกันที่มาจากตัวอย่างที่ถูกแทงภาพ SEM หลังจากที่เคลือบทองที่ถ่าย โดยโจเอลไมโครขอบเขต (JSM-5600, JEOL โตเกียว ญี่ปุ่น) เพื่อประเมิน ofMNPs.To สัณฐานวิทยาลักษณะของ functionalized MNPs และมั่นใจของพวกเขา properfabrication ก FT-อินฟราเรด (FTIR เพอร์เอลเมอ สเปกตรัม 100, Waltham, MA สหรัฐอเมริกา) ถูกว่าจ้าง ธาตุ analy-sis ของ Fe3O4@SiO2@C18 NPs ที่ดำเนินการบนแบบ Vario แม CNS(Elemental Analyzensysteme GmbH, Hanau, Germany)พื้นที่ผิวของ MNPs มีคำนวณตาม porosimetry N2adsorption – desorption ตาม porosimeter methodon Autosorb-1 เดิมพัน (QUANDACHROM ชายหาด Bounton, FL สหรัฐอเมริกา) ก่อนวัด ตัวอย่างถูก degassed ใน 80◦C, 5 h.Finally ระยะคริสตัลของ Fe3O4, Fe3O4@SiO2andFe3O4@SiO2@C18 MNPs ถูกตรวจสอบ โดยเอ็กซ์เรย์ diffrac สเตรชัน ใช้ diffractometer D8 ล่วงหน้า Brüker ที่ปฏิบัติ withCu K (= 1.5406˚A) รังสีและรองการคาน graphitemonochromator ตัวอย่างผงถูกสแกนผ่านการ angular2 ช่วง 10 90◦ ขั้นตอนของ 0.02◦ (2), อัตราของ 2 s perstep
2.4 เตรียมเก็บกัก octadecylsilane magnetite
2.4.1 สังเคราะห์เก็บกัก magnetite (Fe3O4)
เก็บกักของ Fe3O4were ที่สังเคราะห์ โดยฝนร่วมของ Fe2 และ Fe3 ประจุ ในสภาพด่าง andunder hydrothermal รักษา [29,30] สั้น ๆ 0.7 g ของ FeCl3and0.42 ของ FeCl2·4H2O ที่ละลายในน้ำ 100 mL deionizeddegassed กับ N2to กวนผสมอย่างต่อเนื่อง และป้องกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

gradeand purchased from Labscan (Dublin, Ireland). Membrane filters(PVDF, 0.45 m) were obtained from Millipore (Ireland).
2.2. Samples and sample preparation
Initially, method optimization and validation experiments wereperformed with a biological semi-skimmed milk sample (fat con-tent <1.5% w/w), purchased from local market and was found to besatisfactory as a blank for the target analytes. Milk samples werekept at 4◦C, until use.
2.3. Apparatus
Chromatographic analysis of OCPs and PCBs was performedusing a Trace GC Ultra instrument (Thermo Scientific, Waltham,MA, USA) coupled to an ISQ mass spectrometer controlled bya computer running X-Calibur software. Aliquots of 1 L wereinjected using an AI/AS 3000 auto sampler (Thermo Scientific).The separation was performed using a SLB fused silica column30 mm × 0.25 mm i.d., with film thickness of 0.25 mm (Supelco,Bellefonte, PA, USA). Helium was the carrier gas at a constant inletflow rate of 1.5 mL/min (constant flow). The GC oven temperatureprogram was as follows: initial temperature 60◦C held for 5 min,ramped at 8◦C/min to 300◦C (held for 2 min) (total acquisition timeprogram: 45 min). The ion source and transfer line were kept at225 and 250◦C, respectively. In the full-scan mode, electron ioniza-tion mass spectra at m/z of 50–500 were recorded at 70 eV. In theselected ion monitoring (SIM) mode acquisition, target ions weremonitored at different time windows defined by the correspondingretention times. Three diagnostic ions were chosen for each analyte,according to the mass spectra characteristics obtained in the full-scan mode as well as by comparison with NIST library. The qualitycriteria used were the following: the relative retention time of theanalytes, corresponded to that of the matrix-matched calibrationsolution with a tolerance of ±0.5% and the relative intensities ofthe selected ions did not differ more than 10% from the relativeintensities of the same ions acquired from a spiked sample.The SEM images, after gold coating were taken by a JOEL micro-scope (JSM-5600, JEOL, Tokyo, Japan) to assess the morphology ofMNPs.To characterize the functionalized MNPs and ensure their properfabrication, FT-IR spectroscopy (FTIR, Perkin Elmer, spectrum 100,Waltham, MA, USA) was employed. In addition, elemental analy-sis of Fe3O4@SiO2@C18 NPs was performed on a Vario Macro CNS(Elemental Analyzensysteme GmbH, Hanau, Germany).The surface area of MNPs was calculated based on N2adsorption–desorption porosimetry according to the BET methodon an Autosorb-1 porosimeter (QUANDACHROM, Bounton Beach,FL, USA). Before measurement, the sample was degassed at 80◦C,for 5 h.Finally, the crystal phases of Fe3O4, Fe3O4@SiO2andFe3O4@SiO2@C18 MNPs were investigated by X-ray diffrac-tion, using a D8 Advance Brüker diffractometer operating withCu K ( = 1.5406˚A) radiation and a secondary beam graphitemonochromator. Powder samples were scanned over an angular2 range from 10 to 90◦, in steps of 0.02◦(2), at a rate of 2 s perstep.
2.4. Preparation of magnetite octadecylsilane nanoparticles
2.4.1. Synthesis of magnetite (Fe3O4) nanoparticles
The nanoparticles of Fe3O4were synthesized by co-precipitation of Fe2+and Fe3+ions, at alkaline conditions andunder hydrothermal treatment [29,30]. Briefly, 0.7 g of FeCl3and0.42 g of FeCl2·4H2O were dissolved in 100 mL deionized water,degassed continuously with N2to agitate the mixture and prevent

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

gradeand ซื้อจาก labscan ( ดับลิน , ไอร์แลนด์ ) ไส้กรองเมมเบรน ( PVDF , 0.45  M ) ที่ได้รับจาก MILLIPORE ( ไอร์แลนด์ )
2.2 . ตัวอย่างและการเตรียมตัวอย่าง
ตอนแรก , การเพิ่มประสิทธิภาพและวิธีการตรวจสอบการทดลองปฏิบัติด้วยกึ่งชีวภาพ ตัวอย่างนม ( ไขมันเต็นท์ < ด้วย 1.5 % w / w ) ซื้อจากตลาดในประเทศและพบว่า besatisfactory เป็นช่องว่างสำหรับเป้าหมายสาร .ตัวอย่างนม werekept ที่ 4 ◦ C จนกระทั่งใช้ .
2.3 เครื่องมือและชุดฝึกทักษะ
การวิเคราะห์และ PCBs เป็น performedusing ร่องรอย GC Ultra เครื่องดนตรี ( เทอร์โมวิทยาศาสตร์ , วอลแทม , MA , USA ) คู่กับ isq แมสสเปกโทรมิเตอร์ที่ควบคุมด้วยคอมพิวเตอร์ที่ใช้ซอฟต์แวร์ x-calibur . 1  เฉยๆผม wereinjected ใช้ AI เป็น 3000 auto ตัวอย่าง ( เทอร์โมวิทยาศาสตร์ )การแยกการใช้ซิลิกา SLB column30 มิลลิเมตร× 0.25 มิลลิเมตร บัตรประชาชน กับความหนา 0.25 มม. ( supelco bellefonte , PA , USA ) ฮีเลียมเป็นแก๊สตัวพาในอัตราคงที่ inletflow 1.5 มิลลิลิตรต่อนาที ( อัตราการไหลคงที่ ) GC เตาอบ temperatureprogram ดังนี้เริ่มต้นที่อุณหภูมิ 60 ◦ C จัดขึ้นสำหรับ 5 นาทีที่ 8 สร้าง◦องศาเซลเซียส / นาที 300 ◦ C ( รอ 2 นาที ) ( timeprogram ซื้อทั้งหมด45 นาที ) ไอออนแหล่งและสายโอนไว้ at225 และ 250 ◦องศาเซลเซียส ตามลำดับ ในโหมดการสแกนเต็ม ioniza tion อิเล็กตรอนมวลสเปกตรัมที่ m / z 50 – 500 บันทึกที่ 70 ปีที่ . ในการตรวจสอบไอออน ( SIM ) โดยมีเป้าหมาย weremonitored โหมดไอออนที่แตกต่างกันเวลาหน้าต่างที่กำหนดโดย correspondingretention ครั้ง สามนวินิจฉัยได้เลือกครูแต่ละ ,ตามลักษณะมวลสารนี้ได้ในโหมดการสแกนเต็มรูปแบบเช่นเดียวกับการเปรียบเทียบกับห้องสมุดหรือ . การใช้ qualitycriteria ต่อไปนี้ : ญาติ retention time ของ theanalytes ตรงกับของเมทริกซ์ , จับคู่ calibrationsolution กับความอดทนของ± 05 % และความเข้มสัมพัทธ์ของการเลือกไอออนไม่แตกต่างกันกว่า 10 % จาก relativeintensities ของเดียวกัน ไอออนได้มาจากตัวอย่างที่ได้ถูกแทง เส้มภาพหลังเคลือบทอง นำมาโดย โจเอล ไมโครสโคป ( jsm-5600 จอล , โตเกียว , ญี่ปุ่น ) เพื่อศึกษาสัณฐานวิทยา ofmnps . ลักษณะที่มี mnps และ ให้แน่ใจว่าพวกเขา properfabrication อินฟราเรด ( FTIR spectroscopy ,เพอร์กินเอลเมอร์ สเปกตรัม 100 , วอลแทม , MA , USA ) ที่ใช้ นอกจากนี้ พี่วิเคราะห์ธาตุ fe3o4 @ @ c18 โดย SiO2 แสดงบน Vario แมโคร CNS ( ธาตุ analyzensysteme GmbH , Hanau , เยอรมนี ) พื้นที่ผิวของ mnps คำนวณตาม n2adsorption –ดูดซับ porosimetry ตามการเดิมพัน methodon เป็น autosorb-1 porosimeter ( quandachrom bounton , บีช , ฟลอริด้า , สหรัฐอเมริกา ) ก่อนการวัดจำนวน degassed ◦ที่ 80 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 ชั่วโมง ในที่สุด คริสตัล เฟส fe3o4 fe3o4 @ @ @ sio2andfe3o4 , SiO2 c18 mnps ถูกสอบสวนโดย tion diffrac เอ็กซ์เรย์โดยใช้ d8 ล่วงหน้า br üเคอร์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ปฏิบัติการ withcu K  (  = 1.5406 ˚ ) รังสี และ graphitemonochromator คานรอง ตัวอย่างผงถูกสแกนผ่านช่วง angular2  จาก 10 ถึง 90 ◦ในขั้นตอนของ◦ 0.02 ( 2  )ในอัตรา 2 s perstep .
2.4 . การเตรียมอนุภาคนาโนแม่เหล็ก octadecylsilane
เครื่องมือกำจัดเพื่อย้าย . การสังเคราะห์อนุภาคนาโนแมกนีไทต์ ( fe3o4 )
fe3o4were สังเคราะห์อนุภาคนาโนของโดยการตกตะกอน fe2 fe3 Co และไอออนที่สภาวะด่าง ANDUNDER การตกแต่งอย่างดีด้วย [ ] สั้น ๆ , 0.7 กรัม fecl2 ด้วย 4h2o fecl3and0.42 กรัมละลายในน้ำ 100 มิลลิลิตร คล้ายเนื้อเยื่อประสาน ,degassed อย่างต่อเนื่องกับ n2to กวนผสม และป้องกัน