Reagents and solvents were obtained

Reagents and solvents were obtained from Aldrich and used without further purification unless otherwise noted. Toluene was freshly distilled from CaH2 prior to use. The microwave-assisted reactions were conducted on a single-mode Discover System from CEM Corporation. Power cooling was turned off manually during the reaction to ensure that the reaction temperature reached 200°C. Thin-layer chromatography was performed using precoated silica gel F254 plates (Whatman). Column chromatography was performed using pre-packed RediSep Rf Silica columns on a CombiFlash Rf Flash Chromatography system (Teledyne Isco). NMR spectra were obtained on a Joel 500MHz spectrometer.
Chemical shifts were reported in parts per million (ppm) relative to the tetramethylsilane (TMS) signal at 0.00 ppm. Coupling constants, J, were reported in Hertz (Hz). The peak patterns were indicated as follows: s, singlet; d, doublet; t, triplet; dt, doublet of triplet; dd, doublet of doublet; m, multiplet; q, quartet. Analytical reverse-phase HPLC was carried out using a system consisting of a 1525 binary HPLC pump and 2996 photodiode array detector (Waters Corporation, Milford, MA). A Nova-Pak C18 column (4 lm, 3.9

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Reagents และหรือสารทำละลายได้รับจาก Aldrich และใช้โดยไม่ต้องฟอกต่อแปลง โทลูอีนมีสดกลั่นจาก CaH2 ก่อนใช้ ปฏิกิริยาไมโครเวฟช่วยได้ดำเนินการบนระบบการค้นพบโหมดเดียวจาก บริษัท CEM พลังงานความร้อนถูกปิดด้วยตนเองในระหว่างปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่า อุณหภูมิปฏิกิริยาถึง 200 องศาเซลเซียส Chromatography ชั้นบางที่ดำเนินการโดยใช้แผ่นเจล precoated F254 (Whatman) Chromatography คอลัมน์ถูกดำเนินการโดยใช้คอลัมน์ RediSep Rf ก้าก่อนบรรจุในระบบ CombiFlash Rf แฟลช Chromatography (Teledyne Isco) NMR แรมสเป็คตราได้รับบน Joel 500 MHz สเปกโตรมิเตอร์Chemical shifts were reported in parts per million (ppm) relative to the tetramethylsilane (TMS) signal at 0.00 ppm. Coupling constants, J, were reported in Hertz (Hz). The peak patterns were indicated as follows: s, singlet; d, doublet; t, triplet; dt, doublet of triplet; dd, doublet of doublet; m, multiplet; q, quartet. Analytical reverse-phase HPLC was carried out using a system consisting of a 1525 binary HPLC pump and 2996 photodiode array detector (Waters Corporation, Milford, MA). A Nova-Pak C18 column (4 lm, 3.9