A simple, rapid, sensitive and sele

A simple, rapid, sensitive and selective method has been developed for the tereospecific determination of verapamil and its metabolite, norverapamil in urine. For sample preparation we utilized a membrane-based solid-phase extraction (SPE) disk consisting of a thin, particle-loaded membrane inserted in a plastic syringe-like barrel. The particles, which may be C8 or C bonded phase (C in this work), are embedded within a matrix of PTFE (Teflon) fibrils. Overall analyte recoveries 18 8 were above 85%, even at low concentration of 3.0 ng/ml with reproducibilities (C.V. values) below 13.1%. This method of extraction has the advantage of speed and considerable reduction in solvent volumes compared to conventional SPE and solvent extraction. The separation of all the enantiomers was achieved using a single chiral stationary phase column, the cellulose-based reversed-phase, Chiralcel OD-R. Analyte concentrations of less than 3.0 ng/ml could be quantitated with C.V. values below 14%. Calibration curves were linear in the range 2.5–300 ng/ml. Intra-day and inter-day reproducibilities were 10.5–14.2% at 3 ng/ml, 4.8–9.3% at 138.5 ng/ml and 7.8–10.1% at 280 ng/ml level, respectively, for all the enantiomers.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีที่ง่าย รวดเร็ว มีความสำคัญ และเลือกได้รับการพัฒนาสำหรับการกำหนด tereospecific verapamil และ metabolite, norverapamil ในปัสสาวะ สำหรับการเตรียมตัวอย่าง เราใช้ดิสก์โดยใช้เมมเบรนของแข็งเฟสแยก (SPE) ซึ่งเป็นเยื่อบาง ๆ อนุภาคโหลดใส่ในกระบอกเข็มฉีดยาเหมือนพลาสติก อนุภาค ซึ่งอาจเป็น C8 หรือ C ผูกระยะ (C ในงานนี้), ถูกฝังอยู่ภายในเมทริกซ์ของ fibrils PTFE (เทฟลอน) โดยรวม analyte recoveries 18 8 เหนือ 85% แม้ที่ความเข้มข้นต่ำสุดของ ng 3.0 ml กับ reproducibilities (ค่าต่อ c.v. บูต) ด้านล่าง 13.1% ได้ วิธีการสกัดนี้มีข้อดีของความเร็วและลดมากเมื่อเทียบกับ SPE ทั่วไปและตัวทำละลายสกัดปริมาณตัวทำละลาย แบ่งแยก enantiomers ทั้งหมดสำเร็จโดยใช้คอลัมน์ระยะกับสารเคมี chiral อนุเดียว การใช้เซลลูโลสกลับเฟส Chiralcel OD-อาร์ ความเข้มข้นของ Analyte ของน้อยกว่า 3.0 ng/ml สามารถจะ quantitated ต่อ c.v. บูตค่าต่ำกว่า 14% เทียบเส้นโค้งขึ้นเส้นใน ng ช่วง 2.5-300 / ml ภายในวันและระหว่างวัน reproducibilities ได้ 10.5-14.2% ที่ 3 ng/ml, 4.8 – 9.3% 138.5 ng/ml และ 7.8 – 10.1% ระดับ 280 ng/ml ตามลำดับ สำหรับ enantiomers ทั้งหมด

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ที่เรียบง่ายอย่างรวดเร็วที่สำคัญและวิธีการคัดเลือกได้รับการพัฒนาสำหรับการกำหนด tereospecific ของ verapamil และ metabolite ของ norverapamil ในปัสสาวะ สำหรับการเตรียมสารตัวอย่างที่เราใช้เมมเบรนที่ใช้การสกัดของแข็งเฟส (SPE) ดิสก์ประกอบด้วยบางเยื่อหุ้มอนุภาคโหลดใส่ในถังเหมือนเข็มฉีดยาพลาสติก อนุภาคซึ่งอาจจะเป็น C8 หรือ C ผูกมัดเฟส (C ในงานนี้) จะฝังอยู่ภายในเมทริกซ์ของ PTFE (Teflon) ซ่าน วิเคราะห์โดยรวมกลับคืน 18 8 อยู่เหนือ 85% แม้ในความเข้มข้นต่ำ 3.0 ng / ml กับ reproducibilities (ค่า CV) ด้านล่าง 13.1% วิธีการสกัดนี้มีความได้เปรียบของความเร็วและลดลงอย่างมากในปริมาณตัวทำละลายเมื่อเทียบกับเอสพีอีธรรมดาและการสกัดด้วยตัวทำละลาย แยก enantiomers ทั้งหมดก็ประสบความสำเร็จโดยใช้คอลัมน์เดียว chiral เฟส, เซลลูโลสตามกลับเฟส Chiralcel OD-R วิเคราะห์ความเข้มข้นน้อยกว่า 3.0 ng / ml อาจจะ quantitated มีค่า CV ด้านล่าง 14% เส้นโค้งการสอบเทียบเป็นเชิงเส้นในช่วง 2.5-300 ng / ml ภายในวันและ reproducibilities ระหว่างวันได้ 10.5-14.2% ใน 3 ng / ml, 4.8-9.3% ที่ 138.5 ng / ml และ 7.8-10.1% ที่ระดับ 280 นาโนกรัม / มล. ตามลำดับสำหรับ enantiomers ทั้งหมด

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ง่าย , รวดเร็ว , ความไวและเลือกวิธีที่ได้รับการพัฒนาสำหรับการกำหนด tereospecific ของ verapamil และอาหาร norverapamil , ในปัสสาวะ สำหรับการเตรียมสารตัวอย่างที่เราใช้เยื่อจากการสกัดส่วน ( SPE ) ดิสก์ประกอบด้วยเยื่อบางอนุภาคโหลดแทรกในกระบอกฉีดยาพลาสติก เช่น ถัง อนุภาคซึ่งอาจจะดองหรือ C ผูกมัดเฟส ( C ในงานนี้ ) ฝังอยู่ในเมทริกซ์ของ PTFE ( Teflon ) ไฟบริล . รวมครูเมื่อ 18 8 เท่ากับ 85 % แม้ในความเข้มข้นต่ำของ 3.0 ng / ml กับ reproducibilities ( C.V . มีค่า ) ด้านล่าง 13.1 % วิธีการแยกนี้มีข้อได้เปรียบของความเร็วและลดมากเมื่อเทียบกับปริมาณสารตัวทำละลายในแบบปกติ และการสกัดด้วยตัวทำละลาย .การแยกของแนนทิโอเมอร์ทั้งหมดได้บรรลุการใช้เครื่องเขียนคอลัมน์เดียว 1 เฟส , เซลลูโลส reversed-phase ตามครู chiralcel od-r. ความเข้มข้นน้อยกว่า 3.0 ng / ml สามารถผ่านโครงสร้างด้านล่างด้วยค่า 14 % เส้นโค้งสอบเทียบเป็นเส้นตรงในช่วง 2.5 – 300 นาโนกรัม / มิลลิลิตรภายในและระหว่างวันวันที่ reproducibilities เป็น 10.5 – 14.2 % 3 นาโนกรัม / มิลลิลิตร , 4.8 และ 9.3% ใน 1385 ng / ml และ 7.8 พันล้านบาท และที่ระดับ 280 ng / ml ตามลำดับ สำหรับแนนทิโอเมอร์ทั้งหมด