3.3. Method performanceThe performa

3.3. Method performance

The performance of the proposed analytical method was assessed and results are summarized in Table 4 and Table 5. Stability during the working period of both the analytical standards and the MSPD extracts was considered, finding that they were stable for at least 14 and 7 days, respectively (see Supplementary Figure 1). Regarding linearity, calibration standards were prepared in methanol/water (1:1, v/v) covering a broad range of concentrations between 1 and 1000 ng mL−1 (see specific ranges for each compound in Table 4). In all cases, the proposed method exhibited a direct proportional relationship between the amount of each analyte and the chromatographic response, with correlation coefficients R ≥ 0.9962. Intra-day (n = 5) and inter-day (n = 10) precision (expressed in terms of relative standard deviation, RSD) were studied at 5, 10, 50, 500, and 1000 ng mL−1. Results are also shown in Table 4, with values below 16%. Limits of detection (LOD) were calculated as the concentration giving a signal to noise ratio of three (S/N = 3). The obtained LOD were in the low ng mL−1, with values between 0.010 and 0.62 ng mL−1 (Acid Red 92, 11 ng mL−1). Lower limit of quantitation (LLOQ), defined as the lowest concentration of the calibration curve that can be determined with 80–120% accuracy and an imprecision

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.3. วิธีประสิทธิภาพมีประเมินประสิทธิภาพของวิธีการวิเคราะห์นำเสนอ และมีสรุปผลในตาราง 4 และตาราง 5 ความมั่นคงในช่วงเวลาทำงานมาตรฐานวิเคราะห์และสารสกัด MSPD ถูกพิจารณา หาที่พวกเขามั่นคงวันที่ 14 และ 7 ตามลำดับ (ดูรูปที่ 1 ส่งเสริมการขาย) เกี่ยวกับแบบดอกไม้ ปรับเทียบมาตรฐานได้เตรียมในเมทานอล/น้ำ (1:1, v/v) ครอบคลุมหลากหลายของความเข้มข้นระหว่าง 1 ถึง 1000 ng mL−1 (ดูเฉพาะช่วงในแต่ละสารประกอบในตาราง 4) ในทุกกรณี วิธีการนำเสนอจัดแสดงความสัมพันธ์เป็นสัดส่วนโดยตรงระหว่างยอดของ analyte ละ chromatographic ตอบสนอง มีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ R ≥ 0.9962 ภายในวัน (n = 5) และระหว่างวัน (n = 10) ความแม่นยำ (แสดงในรูปของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ RSD) ได้ศึกษาที่ 5, 10, 50, 500 และ 1000 ng mL−1 นอกจากนี้ผลลัพธ์จะแสดงในตาราง 4 มีค่าต่ำกว่า 16% ข้อจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) ได้คำนวณความเข้มข้นที่ให้สัญญาณต่อเสียงรบกวนของสาม (S/N = 3) ลอดได้รับอยู่ใน mL−1 ng ต่ำ มีค่าระหว่าง 0.010 และ 0.62 ng mL−1 (กรดแดง 92, 11 ng mL−1) ขีดจำกัดล่างของการวิเคราะห์หาปริมาณ (LLOQ), ที่กำหนดเป็นความเข้มข้นต่ำสุดของเส้นโค้งการปรับเทียบซึ่งสามารถกำหนดความแม่นยำ 80-120% และมี imprecision < 20% [24], ถูกระหว่าง 1 และ 5 ng mL−1 สำหรับ analytes (กรดแดง 92, 50 ng mL−1) วิธีการกู้คืนจะแสดงในตาราง 5 มันถูกประเมินในวงกว้างอย่างแท้จริงเครื่องสำอาง (แตงกวา ยาทาเล็บ อายแชโดว์ ยาสีฟัน แชมพู และตกแต่งแต่งหน้า) เพื่อแสดงให้เห็นถึงวิธีความเหมาะสมและการขาดงานของเมทริกซ์ผล กู้การศึกษาได้ดำเนินการใช้ LC MSPD ไมโครให้เหมาะ-MS/MS วิธีการตัวอย่าง spiked ที่ระดับความเข้มข้นต่ำ ปานกลาง และสูง (1, 10 และ 100 μg g−1) ตามขั้นตอนการทดลองที่อธิบายไว้ในส่วนที่ 2.2 ที่ 0.1 g ของเครื่องสำอางอย่างถูก spiked ด้วย 10 μL ของการแก้ปัญหาทำงานเกี่ยวข้องสารความเข้มข้นสุดท้ายต้องได้รับ ยัง สำหรับตัวอย่างของเหลว 2 (น้ำหอมและน้ำยาบ้วนปาก) กู้คืนถูกคำนวณหลังจากเจือจางอย่างถูกแทงที่ระดับความเข้มข้นเดียวกัน โดยทั่วไปพบค่ากู้ระหว่าง 70 และ 120% สำหรับสารทั้งหมด Recoveries เหล่านี้สามารถได้รับการพิจารณาเชิงปริมาณ และลักษณะเมทริกซ์ไม่ได้สังเกต นี้อาจจะเนื่องจากข้อเท็จจริงที่ว่าวิธีการนำเสนอต้องการความเข้มข้นของสารสกัด (100 mg ของตัวอย่างที่สกัด ด้วย 2 mL ของตัวทำละลาย และสกัดเป็นอีกแตกออก 1:5) ได้ กู้คืนกรดแดง 92 ถูกศึกษาใน 100 μg g−1 เป็นเชิงปริมาณยัง (87.3 – 100%) Fig. 5 แสดง chromatogram SRM เป็นสำหรับตัวอย่าง (ริมฝีปาก) ที่ spiked ที่ระดับความเข้มข้นต่ำสุด (1 μg g−1) ความแม่นยำของวิธียังมีค่า (ดูตาราง 5) นำเสนอ RSD ค่าต่ำกว่า 15% ในทุกกรณี

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.3 ผลการดำเนินงานวิธีการทำงานของวิธีการวิเคราะห์ที่นำเสนอได้รับการประเมินและผลได้สรุปไว้ในตารางที่ 4 และตารางที่ 5 ความมั่นคงในช่วงระยะเวลาการทำงานของทั้งสองมาตรฐานในการวิเคราะห์และสารสกัดจาก MSPD ได้รับการพิจารณาพบว่าพวกเขามีความมั่นคงเป็นเวลาอย่างน้อย 14 และ 7 วันตามลำดับ (ดูรูปที่ 1 ประกอบ) เกี่ยวกับความเป็นเชิงเส้น, มาตรฐานการสอบเทียบได้จัดทำขึ้นเมทานอล / น้ำ (1: 1, v / v) ครอบคลุมความหลากหลายของความเข้มข้นระหว่าง 1 และ 1,000 นาโนกรัม mL-1 (ดูช่วงที่เฉพาะเจาะจงสำหรับแต่ละสารประกอบในตารางที่ 4) ในทุกกรณีที่นำเสนอวิธีการที่แสดงความสัมพันธ์โดยตรงระหว่างสัดส่วนจำนวนของแต่ละวิเคราะห์และการตอบสนองของสารที่มีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ R ≥ 0.9962 ระหว่างวัน (n = 5) และระหว่างวัน (n = 10) ที่มีความแม่นยำ (แสดงในแง่ของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานญาติ RSD) ได้รับการศึกษาที่ 5, 10, 50, 500 และ 1000 นาโน mL-1 ผลการค้นหาจะแสดงให้เห็นในตารางที่ 4 มีค่ากว่า 16% ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) จะถูกคำนวณเป็นความเข้มข้นให้สัญญาณเสียงอัตราส่วนสาม (S / N = 3) ล็อดที่ได้รับอยู่ในระดับต่ำงะ mL-1 ที่มีค่าระหว่าง 0.010 และ 0.62 นาโนกรัม mL-1 (กรดแดง 92, 11 นาโนกรัม mL-1) ขีด จำกัด ล่างของปริมาณ (LLOQ) หมายถึงความเข้มข้นต่ำสุดของเส้นโค้งการสอบเทียบที่สามารถตรวจสอบได้ด้วยความถูกต้อง 80-120% และไม่แน่ชัด <20% [24] เป็นระหว่างวันที่ 1 และ 5 งะ mL-1 สำหรับวิเคราะห์ (ที่ กรดแดง 92, 50 นาโนกรัม mL-1) การกู้คืนวิธีการที่แสดงในตารางที่ 5 จะได้รับการประเมินในช่วงกว้างของตัวอย่างเครื่องสำอางจริง (ปากบาล์ม, ยาทาเล็บ, อายแชโดว์, ยาสีฟันแชมพูและแต่งหน้าตกแต่ง) เพื่อแสดงให้เห็นถึงวิธีการที่เหมาะสมและไม่มีผลกระทบเมทริกซ์ การศึกษาการกู้คืนได้ดำเนินการใช้เพิ่มประสิทธิภาพไมโคร MSPD LC-MS / วิธี MS ตัวอย่างเสียบที่ต่ำกลางและระดับความเข้มข้นสูง (1, 10, และ 100 ไมโครกรัมต่อกรัม-1) ตามขั้นตอนการทดลองอธิบายไว้ในส่วน 2.2 . เพื่อที่ 0.1 กรัมของตัวอย่างเครื่องสำอางถูกแทง 10 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาการทำงานที่สอดคล้องกันของสารที่จะได้รับความเข้มข้นสุดท้ายที่ต้องการ นอกจากนี้สำหรับทั้งสองตัวอย่างเหลว (น้ำหอมและน้ำยาบ้วนปาก) การกู้คืนที่คำนวณได้หลังจากการลดสัดส่วนของกลุ่มตัวอย่างถูกแทงที่ระดับความเข้มข้นเดียวกัน การกู้คืนค่าระหว่าง 70 และ 120% ที่พบโดยทั่วไปสำหรับสารประกอบทั้งหมด กลับคืนเหล่านี้สามารถได้รับการพิจารณาและผลกระทบเชิงปริมาณเมทริกซ์ไม่ถูกตั้งข้อสังเกต ซึ่งอาจเป็นเพราะความจริงที่ว่าวิธีการที่นำเสนอไม่ต้องใช้สารสกัดเข้มข้น (100 มก. ของกลุ่มตัวอย่างมีการสกัดด้วย 2 มิลลิลิตรตัวทำละลายและสารสกัดจากที่มีการปรับลดต่อไป 1: 5) การฟื้นตัวของกรดแดง 92 ได้รับการศึกษาที่ 100 ไมโครกรัมต่อกรัม-1 ยังเป็นเชิงปริมาณ (87.3-100%) มะเดื่อ. 5 แสดงให้เห็น chromatogram SRM สำหรับตัวอย่าง (ปากบาล์ม) ถูกแทงในระดับความเข้มข้นที่ต่ำที่สุด (1 ไมโครกรัมต่อกรัม-1) วิธีการที่มีความแม่นยำนอกจากนี้ยังได้รับการประเมินผล (ดูตารางที่ 5) นำเสนอ RSD ค่าต่ำกว่า 15% ในทุกกรณี

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.3 . วิธีการการปฏิบัติ

ประสิทธิภาพของการนำเสนอวิธีการวิเคราะห์และประเมินผล สรุปได้ใน 4 ตารางและตารางที่ 5 เสถียรภาพในช่วงเวลาทำงานของทั้งวิเคราะห์มาตรฐานและ mspd สกัดเป็น ค้นหาว่า พวกเขามีเสถียรภาพอย่างน้อย 14 และ 7 วัน ตามลำดับ ( ดูรูปเพิ่มเติม ( 1 ) เกี่ยวกับเป็นเส้นตรง ,มาตรฐานการสอบเทียบที่ถูกเตรียมไว้ในเมทานอลต่อน้ำ ( 1 : 1 v / v ) ที่ครอบคลุมช่วงกว้างของความเข้มข้นระหว่าง 1 ถึง 1000 ของมล − 1 ( เห็นช่วงที่เฉพาะเจาะจงสำหรับแต่ละสารประกอบในตารางที่ 4 ) ในทุกคดี โดยวิธีที่เสนอมีสัดส่วนความสัมพันธ์ระหว่างปริมาณ และการตอบสนองแต่ละครู และ ด้วยค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ r ≥ 0.9962 .ภายในวัน ( n = 5 ) และระหว่างวัน ( n = 10 ) ความแม่นยำ ( แสดงออกในแง่ของญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน RSD ) กำลังศึกษาที่ 5 , 10 , 50 , 500 และ 1000 ของมล − 1 ผลยังแสดงในตารางที่ 4 ที่มีค่าต่ำกว่า 16 % ขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD ) คำนวณได้เท่ากับการให้อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวน 3 ( S / N = 3 ) ได้แต่อยู่ต่ำของมล − 1 ที่มีค่าระหว่าง 0010 และ 0.62 ของมล − 1 ( กรดแดง 92 11 ของมล − 1 ) ขีดจำกัดของเซลล์ ( lloq ) หมายถึง ค่าความเข้มข้นของรูปโค้งที่สามารถตัดสินความถูกต้อง 120 % 80 –และคลุมเครือ < 20% [ 24 ] อยู่ระหว่าง 1 และ 5 ของมล − 1 สำหรับสาร ( กรดแดง 92 50 นาโนกรัมมิลลิลิตร− 1 ) วิธีการกู้คืนแสดงดังตารางที่ 5เป็นการประเมินในช่วงกว้างของสินค้าตัวอย่างจริง ( ลิปบาล์ม , ยาทาเล็บ , อายแชโดว์ , ยาสีฟัน , แชมพู , แต่งหน้าและตกแต่ง ) เพื่อแสดงให้เห็นถึงความเหมาะสมของวิธีการและการขาดผลเมทริกซ์ การศึกษาทดลองประยุกต์ใช้การกู้คืนที่ดีที่สุดไมโคร mspd อินซูลินรักษาโรควิธีการอย่างถูกแทงต่ำ ปานกลาง และระดับความเข้มข้นสูง ( 1 , 10และ 100 μ G G − 1 ) ตามขั้นตอนที่อธิบายไว้ในมาตรา 2.2 ทดลอง . ที่ 0.1 กรัมตัวอย่างเครื่องสำอางถูกกับ 10 μลิตรของการแก้ปัญหาการทำงานที่สัมพันธ์กันของสารประกอบเพื่อให้ได้รับสุดท้ายความเข้มข้น นอกจากนี้ สองของเหลวตัวอย่าง ( น้ำหอมและน้ำยาบ้วนปาก ) การกู้คืนความเชื่อมั่นหลังจากเจือจางตัวอย่างถูกแทงที่ระดับความเข้มข้นเดียวกันกู้คืนค่าระหว่าง 70 และ 120 % โดยทั่วไปพบว่าสารทั้งหมด เมื่อเหล่านี้สามารถได้รับการพิจารณาเชิงปริมาณและไม่พบผลกระทบเมทริกซ์ . นี้อาจจะเนื่องจากความจริงที่ว่าวิธีการที่ไม่ต้องใช้สารสกัดเข้มข้น 100 มิลลิกรัมของตัวอย่างที่สกัดด้วยตัวทำละลาย 2 มิลลิลิตร และสกัดเป็นเพิ่มเติมเจือจาง 1 : 5 )