2AP, with 91.3% purity, was synthes

2AP, with 91.3% purity, was synthesized from pyrrolidine by Grignard reaction, following the procedure of De Kimpe and Keppens (1996), as modified by Fang (2013). Labelled 13C2-2AP was synthesized following the same synthetic route used for the unlabeled analogue except for replacement of potassium cyanide and iodomethane with 13C-labelled reagents. 2AP, 2APri and 2A2T etheric solutions were purified by high vacuum distillation prior to coordination with ZnCl2. 2AP-ZnCl2, 2APri-ZnCl2 and 2A2T-ZnCl2 complexes were prepared following the general complexation procedure developed by Fang and Cadwallader (2014) with modifications: ZnCl2 solution (1.0 M) was added dropwise to an anhydrous etheric solution of 2AP or other structurally similar compounds in a 50-mL glass centrifuge tube maintained in an ice-water bath with good stirring and nitrogen purging within 1 min. A significant amount of white precipitate formed during the addition and the fine powdery complex were washed with fresh anhydrous diethyl ether and then the solvent was removed by purging with nitrogen gas. The complexes were stored at -20 °C in vials sealed with a PTFE-lined silicone cap.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2AP กับ 91.3% บริสุทธิ์ถูกสังเคราะห์จาก pyrrolidine จากปฏิกิริยา Grignard ตามขั้นตอนของ De Kimpe และ Keppens (1996) ในขณะที่การแก้ไขโดยฝาง (2013) ที่มีป้ายกำกับ 13C2-2AP ถูกสังเคราะห์ต่อไปนี้เส้นทางสังเคราะห์เดียวกับที่ใช้สำหรับอะนาล็อกที่ไม่มีป้ายกำกับยกเว้นสำหรับการทดแทนของโพแทสเซียมไซยาไนด์และ Iodomethane กับน้ำยา 13C ติดฉลาก 2AP, 2APri และ 2A2T โซลูชั่น etheric บริสุทธิ์โดยการกลั่นสูญญากาศสูงก่อนที่จะมีการประสานงานกับ ZnCl 2 2AP-ZnCl 2, 2APri-ZnCl 2 และ 2A2T-ZnCl 2 คอมเพล็กซ์ได้เตรียมดังต่อไปนี้ขั้นตอนทั่วไปเชิงซ้อนพัฒนาโดยฝางและ Cadwallader (2014) ด้วยการปรับเปลี่ยน: วิธีการแก้ ZnCl 2 (1 0 M) ถูกบันทึก dropwise กับโซลูชันที่ปราศจาก etheric ของ 2AP หรือสารอื่น ๆ ใกล้เคียงกันในหลอดแก้ว centrifuge 50 มิลลิลิตรเก็บรักษาไว้ในห้องอาบน้ำน้ำแข็งน้ำกับกวนดีและกวาดล้างไนโตรเจนภายใน 1 นาที จำนวนเงินที่สำคัญของตะกอนสีขาวที่เกิดขึ้นในช่วงการบวกและการปรับแป้งซับซ้อนถูกล้างด้วยสดอีเทอร์ปราศจากแล้วตัวทำละลายถูกลบออกโดยการล้างด้วยก๊าซไนโตรเจน คอมเพล็กซ์ถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิ -20 องศาเซลเซียสในขวดปิดผนึกด้วยฝาซิลิโคน PTFE เรียงราย

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2AP, กับ๙๑.๓% ความบริสุทธิ์, ถูกสังเคราะห์จากพีร rolidine โดยปฏิกิริยา Grignard, ตามขั้นตอนของ De Kimpe และ Keppens (๑๙๙๖), เป็นการแก้ไขโดยฝาง (๒๐๑๓). มีป้ายกำกับ 13C2-2AP ถูกสังเคราะห์ตามเส้นทางสังเคราะห์เดียวกันที่ใช้สำหรับอะนาล็อกที่ไม่มีป้ายยกเว้นสำหรับการเปลี่ยนโพแทสเซียมไซยาไนด์และ iodomethane ด้วยสารที่มีป้ายชื่อ 13 c. 2AP, 2APri และ2A2T โซลูชั่น etheric มีความบริสุทธิ์โดยการกลั่นสูญญากาศสูงก่อนที่จะประสานงานกับ ZnCl2-ZnCl2, 2APri-ZnCl2 และ 2A2T-ZnCl2 คอมเพล็กซ์ถูกเตรียมตามขั้นตอนการ complexation ทั่วไปที่พัฒนาโดยฝางและ Cadwallader ( ๒๐๑๔) ที่มีการปรับเปลี่ยน: ZnCl2 โซลูชั่น (๑.๐ M) ถูกเพิ่ม dropwise การแก้ปัญหา etheric ของ2AP หรือสารประกอบอื่นๆที่คล้ายคลึงกันในท่อน้ำแข็งกระจก๕๐-mL เก็บไว้ในอาบน้ำ ice ที่มีการกวนที่ดีและการล้างไนโตรเจนภายใน1 นาที จำนวนเงินที่สำคัญของการตกตะกอนสีขาวที่เกิดขึ้นในระหว่างการเพิ่มและการปรับปรุงที่ซับซ้อนได้รับการล้างด้วย diethyl ที่บริสุทธิ์และจากนั้นตัวทำละลายถูกลบออกด้วยการกำจัดก๊าซไนโตรเจน คอมเพล็กซ์ถูกเก็บไว้ที่-20 ° c ในขวดที่ปิดผนึกด้วยหมวกซิลิโคน PTFE เรียงราย

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2AP ถูกสังเคราะห์โดยปฏิกิริยาของกริกและความบริสุทธิ์ของ 91.3 เปอร์เซ็นต์ที่ได้รับการแก้ไขโดยดีคิมป์และ 1996 ดัดแปลงจาก pyrrolane เป็นวัตถุดิบ เครื่องหมาย 13c2-2ap สังเคราะห์เส้นทางเดียวกันกับที่ไม่ได้ทำเครื่องหมายเส้นทางการสังเคราะห์สารคล้ายกันแต่แทนที่ด้วยโพแทสเซียมไซยาไนด์และไอโอดีนมีเทนกับเครื่องหมาย 13C แทน โซลูชั่น 2AP 2apri 2a2t อีเทอร์และบริสุทธิ์โดยการกลั่นสูญญากาศสูงก่อนที่จะประสานงานกับ zncl2 2ap-zncl2 การเตรียมการของ 2apri-zncl2 2a2t-zncl2 และเชิงซ้อนตามขั้นตอนทั่วไปที่ซับซ้อนที่พัฒนาขึ้นโดยแฟนและ 2014 และปรับปรุงเพื่อเพิ่ม 2ap-zncl2 โซลูชั่นและโครงสร้างอื่นๆที่คล้ายคลึงกันในสารละลายแก้วน้ำแข็ง 50ml ท่อ ผสมดีและไนโตรเจนกวาดใน 1-8239 มินเพิ่มปริมาณขนาดใหญ่ของการตกตะกอนสีขาวและล้างด้วยผงเชิงซ้อนที่ซับซ้อนด้วยเอทิลอีเทอร์สดแล้วกวาดด้วยไนโตรเจน สารประกอบเชิงซ้อนจะถูกเก็บไว้ในขวดขนาดเล็กที่ปิดผนึกด้วยซิลิกาเจลเคลือบด้วยซับเทฟลอน