Standard solutions of 10 lg/ml microcystins-LR, -RR, -LA, and
–YR (purity >95% by HPLC) were from Abraxis (USA). The methanol
solutions of the same concentration of alpha- and beta-amanitin,
phalloidin were prepared from their solid-state standards (purity
90% by HPLC/high performance capillary electrophoresis,
Sigma-Aldrich, USA). To obtain ESI-MS (MS2) spectra, all the solutions
were diluted twice with the 1:1 mixture of 0.05% trifluoric
acid and acetonitrile and injected into the Maxis 4G ESI-Q-ToF
mass spectrometer (Bruker, Germany). The two chemicals were
of pure grade. The injection rate was 3 ll/min. The standard values
of the needle and cone voltages, collision nitrogen pressure, and
other experimental parameters were set. The high, intermediate,
and low collision energy were set in the range of 10–75 eV. For
each compound, three reference spectra obtained at different
energy and then incorporated into the library were consisted from
30 ToF scans. The precursor ions were [M+H]+ (all the analytes
excluding microcystin-RR) and also [M+2H]2+ species for four compounds
(microcystins-LR, -RR, -YR, and beta-amanitin).
To acquire MALDI mass spectra, 1–2 ll aliquots of 10 lg/ml
solutions of each of those compounds were combined with
โซลูชั่นมาตรฐาน 10 LG / ml microcystins-LR, -RR, -LA และ
-YR (ความบริสุทธิ์> 95% โดยวิธี HPLC) มาจาก ABRAXIS (USA) เมทานอล
การแก้ปัญหาของความเข้มข้นเดียวกันของอัลฟาและเบต้า amanitin,
phalloidin ที่เตรียมจากมาตรฐานของรัฐที่มั่นคงของพวกเขา (ความบริสุทธิ์
90% โดยวิธี HPLC / ประสิทธิภาพสูงฝอยข่าวคราว,
Sigma-Aldrich สหรัฐอเมริกา) ที่จะได้รับ ESI-MS (MS2) สเปกตรัมการแก้ปัญหาทั้งหมด
ได้รับการปรับลดครั้งที่สองกับ 1: 1 ผสมของ 0.05% trifluoric
กรดและ acetonitrile และฉีดเข้าไปใน 4G Maxis ESI-Q-ToF
สเปกโตรมิเตอร์มวล (Bruker, เยอรมนี) สองสารเคมีที่เป็น
ของแท้เกรดเอ อัตราการฉีด 3 LL / นาที ค่ามาตรฐาน
ของเข็มและแรงดันไฟฟ้ากรวยดันไนโตรเจนชนและ
พารามิเตอร์การทดลองอื่น ๆ ที่ถูกกำหนด สูงกลาง
และพลังงานต่ำชนที่ตั้งอยู่ในช่วง 10-75 eV สำหรับ
แต่ละสารประกอบสามสเปกตรัมอ้างอิงได้ที่แตกต่างกัน
การใช้พลังงานและจากนั้นรวมเข้าไว้ในห้องสมุดประกอบด้วยจาก
30 สแกน ToF ไอออนเป็นปูชนียบุคคล [M + H]: + (วิเคราะห์ทั้งหมด
ไม่รวม microcystin-RR) และยัง [M + 2H] 2+ ชนิดสี่สารประกอบ
(microcystins-LR, -RR, -YR และเบต้า amanitin).
เพื่อ ได้รับสเปกตรัมมวล MALDI 1-2 ส่วนลงตัว LL 10 LG / ml
แก้ปัญหาของแต่ละสารประกอบเหล่านั้นถูกรวมกับ
การแปล กรุณารอสักครู่..