4. Experimental section4.1. General

4. Experimental section
4.1. General information
All reagents and solvents were purchased from commercial
vendors and used as received. NMR spectra were recorded on Varian
300 MHz or 400 MHz spectrometers as indicated. Proton and carbon
chemical shifts are reported in parts per million (ppm; d) relative to
tetramethylsilane, CDCl3 solvent, or DMSO-d6 (
1
H d 0, 13C d 77.16,
or 13C d 39.5, respectively). NMR data are reported as follows:
chemical shifts, multiplicity (obs¼obscured, app¼apparent,
br¼broad, s¼singlet, d¼doublet, t¼triplet, q¼quartet, m¼multiplet,
comp¼complex overlapping signals); coupling constant(s) in Hz;
integration. Unless otherwise indicated, NMR data were collected at
25 C. Flash chromatography was performed using Biotage SNAP
cartridges filled with 40e60 mm silica gel, or C18 reverse phase
columns (Biotage SNAP Ultra C18 or Isco Redisep Gold C18Aq) on
Biotage Isolera systems, with photodiode array UV detectors. Analytical
thin layer chromatography (TLC) was performed on Agela
Technologies 0.25 mm glass plates with 0.25 mm silica gel. Visualization
was accomplished with UV light (254 nm) and aqueous potassium
permanganate (KMnO4) stain followed by heating, unless
otherwise noted. Tandem liquid chromatography/mass spectrometry
(LC-MS) was performed on a Shimadzu LCMS-2020 with autosampler,
photodiode array detector, and single-quadrupole MS with
ESI and APCI dual ionization, using a Peak Scientific nitrogen generator.
Unless otherwise noted, a standard LC-MS method was used
to analyze reactions and reaction products: Phenomenex Gemini
C18 column (1004.6 mm, 3 mm particle size, 110 A pore size); column
temperature 40 C; 5 mL of sample in MeOH at a nominal
concentration of 1 mg/mL was injected, and peaks were eluted with
a gradient of 25e95% MeOH/H2O (both with 0.1% formic acid) over
5 min, then 95% MeOH/H2O for 2 min. Purity was measured by UV
absorbance at 210 or 254 nm. High-resolution mass spectra were
obtained at the University of WisconsineMilwaukee Mass Spectrometry
Laboratory with a Shimadzu LCMS-IT-TOF with ESI and
APCI ionization. Gas chromatography/mass spectrometry (GCeMS)
was performed with Agilent Technologies 6850 GC with 5973 MS
detector, and Agilent HP-5S or Phenomenex Zebron ZB-5MSi
Guardian columns (30 m, 0.25 mm ID, 0.25 mm film thickness). IR
spectra were obtained as a thin film on NaCl or KBr plates using
a Thermo Scientific Nicolet iS5 spectrometer. Optical rotations were

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

4 การส่วนที่ทดลอง4.1. ข้อมูลทั่วไปเปื้อนและสารละลายทั้งหมดซื้อจากพาณิชย์จำหน่าย และรับใช้ มีบันทึกสเปกตรัม NMR Varian300 MHz หรือ 400 MHz อันตามที่ระบุ โปรตอนและคาร์บอนเคมีกะมีรายงานในส่วนต่อล้าน (ppm; d) สัมพันธ์กับtetramethylsilane ตัวทำละลาย CDCl3 หรือ(DMSO d61H d 0, 13C d 77.16หรือ d 13 C 39.5 ตามลำดับ) รายงานข้อมูล NMR เป็นดังนี้:เคมีกะ หลายหลาก (obs¼obscured, app¼apparentbr¼broad, s¼singlet, d¼doublet, t¼triplet, q¼quartet, m¼multipletcomp¼complex ซ้อนทับสัญญาณ); ต่อ constant(s) ใน Hzรวม นอกจากระบุไว้ NMR ข้อมูลถูกรวบรวมที่25 C. แฟลช chromatography ดำเนินการใช้ Biotage SNAPตลับเต็มไป ด้วย 40e60 มม.ซิลิก้าเจล หรือ C18 ขั้นตอนย้อนกลับคอลัมน์ (Biotage SNAP C18 Ultra หรือเต็ด Redisep C18Aq ทอง)ระบบ Biotage Isolera ด้วยโฟโตไดโอดอาร์เรย์ UV ตรวจจับ วิเคราะห์ดำเนินการใน Agela chromatography ชั้นบาง (TLC)เทคโนโลยี 0.25 mm กระจกแผ่นกับ 0.25 มม.ซิลิกาเจล แสดงภาพประกอบเพลงทำสำเร็จ ด้วยแสงยูวี (254 nm) และสารละลายโพแทสเซียมสีย้อมเติม (KMnO4) ตาม ด้วยเครื่องทำความร้อน เว้นแต่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น Spectrometry chromatography/มวล ของเหลวควบคู่ทำการตาม Shimadzu LCMS 2020 กับเกิด (LC-MS)โฟโตไดโอดอาร์เรย์ตรวจจับ และ MS quadrupole เดี่ยวด้วยESI และ APCI คู่ไอออไนซ์ ใช้เครื่องกำเนิดไฟฟ้าไนโตรเจนสูงสุดทางวิทยาศาสตร์เว้นแต่ระบุ LC MS วิธีมาตรฐานใช้การวิเคราะห์ปฏิกิริยาและปฏิกิริยาผลิตภัณฑ์: Phenomenex Geminiคอลัมน์ C18 (100 4.6 มม. 3 มม.ขนาดอนุภาค ขนาดของรูพรุน A 110); คอลัมน์อุณหภูมิ 40 C 5 มล.ของตัวอย่างในเมธานอลที่กำหนดเป็นเข้มข้น 1 mg/mL ถูกฉีด และยอดได้ eluted ด้วยการไล่ระดับสีของ 25e95% เมธานอ ล/H2O (ทั้งกับกรดฟอร์มิก 0.1%) มากกว่า5 นาที เมธานอ ล/H2O 2 นาทีความบริสุทธิ์โดยวัดจาก UV แล้ว 95%ค่าที่ 210 หรือ 254 nm กระจายมวลที่ความละเอียดสูงได้ที่มหาวิทยาลัย WisconsineMilwaukee Spectrometry มวลห้องปฏิบัติการกับเครื่อง Shimadzu LCMS-IT-TOF มี ESI และAPCI ไอออไนซ์ Spectrometry chromatography ก๊าซ/มวล (GCeMS)ดำเนินการกับ Agilent เทคโนโลยี 6850 GC กับ 5973 MSเครื่องตรวจ จับ และ HP Agilent-5S หรือ ZB Zebron Phenomenex-5MSiผู้ปกครองคอลัมน์ (30 m, 0.25 mm ID, 0.25 mm ความหนาของฟิล์ม) IRได้รับมาเป็นฟิล์มบนแผ่น NaCl หรือ KBr ใช้สเปกตรัมสเปกโตรมิเตอร์ iS5 เทอร์โม Nicolet ทางวิทยาศาสตร์ ออปติคอหมุนได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

4. ส่วนการทดลอง
4.1 ข้อมูลทั่วไป
น้ำยาและตัวทำละลายทั้งหมดที่ซื้อมาจากการค้า
ผู้ขายและใช้เป็นที่ได้รับ สเปกตรัม NMR ถูกบันทึกไว้ใน Varian
300 MHz หรือ 400 MHz สเปกโทรมิเตอร์ตามที่ระบุไว้ โปรตอนและคาร์บอน
เคมีกะจะมีการรายงานในส่วนต่อล้านส่วน (ppm; D) เทียบกับ
tetramethylsilane, CDCl3 ตัวทำละลายหรือ DMSO-D6 (
1
H D 0, 13C D 77.16,
หรือ 13C D 39.5 ตามลำดับ) ข้อมูล NMR จะมีการรายงานดังนี้
กะเคมีหลายหลาก (obs¼obscured, app¼apparent,
br¼broad, s¼singlet, d¼doublet, t¼triplet, q¼quartet, m¼multiplet,
comp¼complexที่ทับซ้อนกันสัญญาณ); การมีเพศสัมพันธ์อย่างต่อเนื่อง (s) ในเฮิร์ตซ์;
บูรณาการ นอกจากจะระบุข้อมูลที่ถูกเก็บรวบรวม NMR ที่
25 โครมาโตซีแฟลชถูกดำเนินการโดยใช้ BIOTAGE SNAP
ตลับหมึกที่เต็มไปด้วยซิลิกาเจล 40e60 มิลลิเมตรหรือ C18 เฟสย้อนกลับ
คอลัมน์ (BIOTAGE? SNAP อัลตร้า C18 หรือ Isco Redisep? ทอง C18Aq) บน
ระบบ BIOTAGE Isolera, ด้วยเครื่องตรวจจับรังสียูวีโฟโตไดโอดอาร์เรย์ วิเคราะห์
ทินเลเยอร์โคร (TLC) กำลังดำเนินการ Agela
เทคโนโลยีจานแก้ว 0.25 มมซิลิกาเจล 0.25 มม การแสดง
ก็ประสบความสำเร็จด้วยแสงยูวี (254 นาโนเมตร) และน้ำโพแทสเซียม
เปอร์แมง (KMnO4) คราบตามด้วยความร้อนเว้นแต่
ที่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น ควบคู่ Liquid Chromatography / มวลสาร
(LC-MS) ที่ได้ดำเนินการใน Shimadzu LCMS-2020 กับ autosampler,
โฟโตไดโอดเครื่องตรวจจับอาร์เรย์และเดี่ยว quadrupole MS ที่
ESI และ APCI ไอออนไนซ์คู่, ใช้เครื่องกำเนิดไฟฟ้าไนโตรเจนยอดทางวิทยาศาสตร์.
เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่นเป็น มาตรฐานวิธี LC-MS ถูกนำมาใช้
ในการวิเคราะห์ปฏิกิริยาและผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา: Phenomenex ราศีเมถุน
C18 คอลัมน์ (? 100 4.6 มมมม 3 ขนาดอนุภาค 110 ขนาดรูขุมขน); คอลัมน์
อุณหภูมิ 40 C; ขนาด 5 ml ของกลุ่มตัวอย่างในเมธานอลที่ระบุ
ความเข้มข้น 1 mg / ml ถูกฉีดและยอดเขาที่ถูกชะที่มี
ความลาดชัน 25e95% เมธานอล / H2O A (ทั้งที่มี 0.1% กรด) กว่า
5 นาทีแล้ว 95% เมธานอล / H2O สำหรับ 2 นาที ความบริสุทธิ์โดยวัดจากรังสียูวี
การดูดกลืนแสงที่ 210 นาโนเมตรหรือ 254 สเปกตรัมมวลความละเอียดสูงได้รับการ
ได้รับที่มหาวิทยาลัย WisconsineMilwaukee มวลสาร
ห้องปฏิบัติการที่มี Shimadzu LCMS-It-TOF กับ ESI และ
APCI ไอออนไนซ์ แก๊ส chromatography / มวลสาร (GCeMS)
ได้ดำเนินการกับ Agilent Technologies 6850 GC 5973 กับ MS
ตรวจจับและ Agilent HP-5S หรือ Phenomenex Zebron ZB-5MSi
คอลัมน์การ์เดียน (30 เมตร, 0.25 มม ID, 0.25 มิลลิเมตรความหนาของฟิล์ม) IR
สเปกตรัมที่ได้รับเป็นฟิล์มบาง ๆ บนโซเดียมคลอไรด์หรือ KBr แผ่นโดยใช้
สเปกโตรมิเตอร์ Thermo Scientific Nicolet iS5 ผลัดออฟติคอลได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

4 . ส่วนการทดลอง4.1 . ข้อมูลทั่วไปสารเคมีและตัวทำละลายที่ซื้อจาก พาณิชย์ผู้ขาย และใช้เป็น ที่ได้รับ ถูกบันทึกไว้ในเครื่อง NMR สเปกตรัม300 MHz หรือ 400 MHz าตามที่ระบุไว้ โปรตอนและคาร์บอนเคมีกะจะรายงานในส่วน ต่อล้านส่วน ( ppm ; D ) ญาติเตตร้าเมทิลไซเลน cdcl3 , ตัวทำละลาย , dmso-d6 ( หรือ10 H D , D 77.16 13C ,หรือ 13C D 39.5 ตามลำดับ ) โดยข้อมูลมีรายงานดังนี้เคมีกะหลายหลาก ( obs ¼บดบัง app ¼โจ่งแจ้งห้องนอนกว้างของ¼¼ , เสื้อกล้าม , D ¼ดับเลต , T ¼ triplet , Q ¼สี่ ¼ multiplet M ,คอมพ์¼ซับซ้อนสัญญาณที่ทับซ้อนกัน ) ; คงที่การเชื่อมต่อ ( s ) ใน Hz ;การบูรณาการ เว้นแต่จะระบุ โดยเก็บรวบรวมข้อมูลใน25 . การใช้แฟลชแยก BIOTAGE ตะครุบตลับหมึกเติมซิลิกาเจลมม. 40e60 หรือ c18 กลับเฟสคอลัมน์ ( BIOTAGE snap c18 Ultra หรือ isco redisep ทอง c18aq )BIOTAGE isolera ระบบด้วยโฟโตไดโอดเรย์ UV , เครื่องตรวจจับ วิเคราะห์Thin layer chromatography ( TLC ) คือการเจอล้าเทคโนโลยี 0.25 มม. แผ่นแก้วด้วยซิลิกาเจล 0.25 มิลลิเมตร แสดงภาพประกอบเพลงได้ด้วยแสงยูวี ( 254 nm ) และสารละลายโพแทสเซียมด่างทับทิม ( KMnO4 ) คราบตามโดยความร้อน เว้นแต่ระบุเป็นอย่างอื่น ตัว Liquid Chromatography / Mass Spectrometry( อินซูลิน ) ถูกแสดงบน lcms-2020 กับ autosampler Shimadzu ,เครื่องตรวจจับเรย์โฟโตไดโอด โสด คำ MS กับESI และ APCI คู่อิออน ยอดทางวิทยาศาสตร์ไนโตรเจนโดยใช้เครื่องกำเนิดไฟฟ้าเว้นแต่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น วิธีมาตรฐานที่ใช้อินซูลินเพื่อวิเคราะห์ปฏิกิริยาและปฏิกิริยาของผลิตภัณฑ์ : phenomenex ราศีเมถุนคอลัมน์ c18 ( 1004.6 มม. 3 มม. ขนาด 110 รูขุมขนขนาด ) ; คอลัมน์อุณหภูมิ 40 C ; 5 มิลลิลิตร ปริมาณตัวอย่างที่ระบุในเข้มข้น 1 มก. / มล. ฉีดและยอดมีตัวอย่างด้วยการไล่ระดับของ 25e95 % ปริมาณ / H2O ( ทั้งกับ 0.1% กรด ) มากกว่า5 นาทีที่ , แล้ว 95% ปริมาณ / H2O 2 นาทีความบริสุทธิ์วัดจากรังสียูวีการดูดกลืนแสงที่ 210 หรือปอนด์ต่อตารางนิ้ว ความละเอียดสูงมีมวลสเปกตรัมรับที่มหาวิทยาลัย wisconsinemilwaukee แมสสเปกโทรเมทรีปฏิบัติการด้วย lcms-it-tof Shimadzu กับ ESI และACPI ไอ . แก๊สโครมาโตกราฟี / แมสสเปกโทรเมทรี ( gcems )แสดงกับ Agilent เทคโนโลยี 6850 GC กับ 5973 MSเครื่องตรวจจับและ hp-5s หรือ phenomenex zebron zb-5msi เลนต์คอลัมน์ผู้ปกครอง ( 30 เมตร , 0.25 mm ID , 0.25 มม. ความหนาของฟิล์ม ) และสเปกตรัมที่ได้เป็นฟิล์มบางบนแผ่นโดยใช้าเกลือหรือมีเทอร์โมวิทยาศาสตร์ nicolet is5 สเปกโตรมิเตอร์ แสงหมุนคือ