Liquid chromatography and mass spec

Liquid chromatography and mass spectrometry conditions
Liquid chromatography was carried out using Shimadzu Prominence
LC system consisting of a binary LC pump, a vacuum degasser,
an autosampler and a column oven. A gradient of 0.1% formic
acid in water (solvent A) and methanol (solvent B) were selected
for routine use: starting at 20% of solvent B, 100% B (15.0 min linear
ramp) and, finally 20% B (5 min). Total mobile phase pumped at
0.6 mL min1 through a Discovery C18 HPLC column
(25 cm  4.6 mm, 5 lm) thermostated at 30 C. A 10 lL volume
of each sample was injected in the mobile phase flow.
A mass spectrometer (LCMS-2010 EV Shimadzu), comprised of
an atmospheric pressure chemical ionization (APCI) interface and
a single quadrupole mass filter, was used to detect and quantify
IMI and 6-ClNA in column effluent. Interface, curved desolvation
system (CDL) and heat block temperatures were 400 C, 250 C
and 200 C, respectively. The detector voltage was 1.5 kV and the
nebulizing gas flow 2.5 L min1. Drying gas was set at 0.02 MPa.
Ion signals were acquired in time selected ion monitoring (SIM)
mode with ions m/z = 256.00, 211.95, 288.00 for IMI, 157.95,
190.00, 96.00 for 6-ClNA and 210.10 for ethirimol used as internal
standard (underlined fragments were used for quantification)
(Proenca et al., 2005).
The mass spectrometry operating conditions were tuned
according to the manufacturer procedure. Data acquisition and
processing were performed using LC–MS Solution software (Shimadzu,
version 3.40.307).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เหลว chromatography และเงื่อนไขรเมทChromatography ของเหลวถูกทำโดยใช้ความโดดเด่นของ Shimadzuประกอบด้วยปั๊ม LC ไบนารี degasser เครื่องดูดฝุ่น ระบบ LCการ autosampler และเตาอบคอลัมน์ การไล่ระดับสีของ formic 0.1%เลือกกรดน้ำ (ตัวทำละลาย A) และเมทานอล (ตัวทำละลาย B)งานประจำ: ราคาเริ่มต้นที่ 20% ของตัวทำละลาย B, 100% B (15.0 นาทีเส้นทางลาด) และ ในที่สุด 20% B (5 นาที) สูบรวมเฟสเคลื่อนที่ขั้นต่ำ 0.6 mL 1 ผ่านคอลัมน์ HPLC C18 ดิสคัฟเวอรี่(25 ซม. 4.6 มม. 5 lm) thermostated ที่ c. 30 ไดรฟ์ข้อมูลจะ 10ของแต่ละอย่างถูกฉีดในการไหลของเฟสเคลื่อนที่การโดยรวมสเปกโตรมิเตอร์ (นำเสนอในรูป-2010 Shimadzu EV), ประกอบด้วยอินเทอร์เฟซการ ionization เคมี (APCI) ความดันบรรยากาศ และquadrupole เดียวรวมตัว ใช้ในการตรวจสอบ และกำหนดปริมาณอิและ 6-ClNA ในคอลัมน์น้ำ อินเทอร์เฟซ desolvation โค้งระบบ (CDL) และอุณหภูมิความร้อนบล็อกได้ 400 C, 250 Cและ 200 C ตามลำดับ แรงดันไฟฟ้าตรวจจับ 1.5 kV และnebulizing แก๊สไหล 2.5 L นาที 1 การอบแก๊สถูกตั้งค่าที่แรง 0.02ได้รับสัญญาณไอออนไอออนเลือกเวลาที่ตรวจสอบ (SIM)โหมด ด้วยกัน m/z = 256.00, 211.95, 288.00 สำหรับอิ 157.95190.00, 96.00 สำหรับ 6 ClNA และ 210.10 สำหรับใช้ภายใน ethirimolมาตรฐาน (ชิ้นส่วนที่ขีดเส้นใต้ใช้สำหรับการนับ)(Proenca et al., 2005)มีปรับเงื่อนไขการปฏิบัติรเมทตามกระบวนการผลิต ซื้อข้อมูล และดำเนินการประมวลผลโดยใช้ซอฟต์แวร์โซลูชัน LC – MS (Shimadzuรุ่น 3.40.307)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ของเหลว chromatography และเงื่อนไขมวลสาร
โคเหลวได้ดำเนินการโดยใช้ Shimadzu รุ่งเรือง
ระบบ LC ประกอบด้วยปั๊ม LC ไบนารี degasser สูญญากาศ,
autosampler และเตาอบคอลัมน์ ไล่ระดับ 0.1% ฟอร์มิ
กรดในน้ำ (ตัวทำละลาย) และเมทานอล (ตัวทำละลาย B) ได้รับเลือก
สำหรับการใช้งานประจำ: เริ่มต้นที่ 20% ของ B ตัวทำละลาย 100% B (15.0 นาทีเชิงเส้น
ลาด) และในที่สุด 20% B (5 นาที) เฟสเคลื่อนที่ทั้งหมดที่สูบ
0.6 มิลลิลิตรนาที 1 ผ่านคอลัมน์ค้นพบ C18 HPLC
(25 ซม.? 4.6 มม 5 LM) thermostated วันที่ 30 องศาเซลเซียส ปริมาณ lL 10
ของกลุ่มตัวอย่างแต่ละคนถูกฉีดในการไหลของเฟสเคลื่อนที่.
สเปกโตรมิเตอร์มวล (LCMS 2010 EV Shimadzu) ประกอบด้วย
ไอออนไนซ์ความดันบรรยากาศเคมี (APCI) อินเตอร์เฟซและ
กรองมวล quadrupole เดียวถูกใช้ในการตรวจสอบและปริมาณ
IMI และ 6 ClNA ในน้ำทิ้งคอลัมน์ อินเตอร์เฟซ desolvation โค้ง
ระบบ (CDL) และอุณหภูมิความร้อนบล็อก 400? C 250 องศาเซลเซียส
และ 200 องศาเซลเซียสตามลำดับ ตรวจจับแรงดัน 1.5 กิโลโวลต์และ
ก๊าซ nebulizing ไหล L นาที 2.5? 1 ก๊าซแห้งตั้งอยู่ที่ 0.02 MPa.
ไอออนสัญญาณที่ได้มาในการตรวจสอบเวลาที่เลือกไอออน (SIM)
โหมดกับไอออนเมตร / Z = 256.00, 211.95, 288.00 สำหรับ IMI, 157.95,
190.00, 96.00 สำหรับ 6 ClNA และ 210.10 สำหรับ ethirimol ใช้เป็น ภายใน
มาตรฐาน (ชิ้นส่วนที่ขีดเส้นใต้ถูกนำมาใช้สำหรับปริมาณ)
(Proenca et al., 2005).
มวลสารสภาพการใช้งานที่ถูกปรับ
ตามขั้นตอนการผลิต เก็บข้อมูลและ
การประมวลผลได้รับการดำเนินการโดยใช้ซอฟแวร์โซลูชั่น LC-MS (Shimadzu,
รุ่น 3.40.307)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีโครมาโทกราฟีของเหลว และมวลสารเป็นเงื่อนไข
liquid chromatography โดยใช้ Shimadzu โดด
LC LC ไบนารีระบบประกอบด้วยปั๊ม , สูญญากาศ degasser
เป็น autosampler และคอลัมน์ , เตาอบ การไล่ระดับ 0.1% มิค
กรดในน้ำ ( ตัวทำละลาย ) และเมทานอล ( ตัวทำละลาย B ) สุ่ม
ใช้รูทีน : เริ่มต้นที่ 20 % ของตัวทำละลาย B 100 % B ( 15.0 มินลาดเชิงเส้น
) และในที่สุด 20 % B ( 5 นาที ) รวมเฟสเคลื่อนที่สูบที่
0.6 มิลลิลิตรต่อนาที  1 ผ่านการค้นพบ c18 HPLC คอลัมน์
( 25 ซม.  4.6 มม. 5 กล. ) thermostated 30  C 10 จะเล่ม
ของแต่ละตัวอย่างถูกฉีดในการไหลของเฟสเคลื่อนที่
เป็นแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( lcms-2010 EV Shimadzu ) ประกอบด้วย
บรรยากาศความดันเคมีไอออนไนซ์ ( ACPI ) ติดต่อและ
เดียวคำมวลกรองถูกใช้เพื่อตรวจจับและตรวจวัด
IMI และ 6-clna ในน้ำทิ้งคอลัมน์ อินเตอร์เฟซ , โค้งศูนยากาศ
ระบบ ( CDL ) และอุณหภูมิความร้อนที่ถูกบล็อก 400  C 250  C
200  องศาเซลเซียส ตามลำดับ เครื่องตรวจจับแรงดันไฟฟ้า 1.5 กิโล และอัตราการไหลของแก๊ส 2.5 L
nebulizing มิน  1 แก๊สแห้งเท่ากับ 0.02 MPa .
สัญญาณไอออนได้มาในเวลาที่เลือกติดตามไอออน ( SIM )
ด้วยโหมดอิออน M / Z = 256.00 211.95 288 , , .00 สำหรับการจัดการ 157.95
, , หน้า , 96.00 สำหรับ 6-clna 210.10 สำหรับ ethirimol และใช้เป็นมาตรฐานภายใน
( ขีดเส้นใต้ชิ้นส่วนถูกใช้สำหรับปริมาณ )
( โพรนคา ุ et al . , 2005 ) .

มีมวลสารสภาวะปรับตามขั้นตอนของผู้ผลิต ข้อมูลการประมวลผลและการใช้
LC MS ซอฟต์แวร์โซลูชั่น ( Shimadzu ) , รุ่น 3.40.307
)