7. Accuracy/recovery and precision

7. Accuracy/recovery and precision
Accuracy/recoverywas determined by a comparison between the theoretical concentrations of standard ascorbic acid added to topical formulations analyte-free and those obtained within the chromatographic analysis. Replicates of three for each concentration were used and mobile phase was employed as solvent.
Precision, calculated as relative standard deviation (R.S.D., %), was obtained in two levels: intra- (10 injections/day, for 3 days) and inter-days (one injection/day, for 6 days). Approximately 50 mg of nicotinic acid; 50, 150 and 250 mg of topical formulations analyte-free; and 5, 15 and 25 mg of standard ascorbic acid were weighed precisely and dissolved, separately, in 50mL of the mobile phase, with subsequently mixing. Samples were centrifuged at 3000 rpm for 5 min at room temperature (24.0±2.0 ◦C). Supernatants were discarded.
To achieve accuracy/recovery, aliquots of samples were diluted to final concentrations of 2.0, 6.0 and 10.0 _gmL−1 of standard ascorbic acid and 20.0 _gmL−1 of nicotinic acid on the mobile phase. To obtain intra- and inter-run precision, samples were diluted to final concentration of ascorbic acid of 6.0, and 20.0_gmL−1 of nicotinic acid.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

7. ความถูกต้องสำหรับกู้คืนและความแม่นยำ ความถูก ต้อง/recoverywas ตามการเปรียบเทียบระหว่างความเข้มข้นที่ทฤษฎีของกรดแอสคอร์บิคมาตรฐานเพิ่มสูตรเฉพาะปราศจาก analyte และผู้ที่ได้รับภายในวิเคราะห์ chromatographic เหมือนกับสามสำหรับแต่ละความเข้มข้นที่ใช้ และระยะเคลื่อนที่พนักงานเป็นตัวทำละลาย ความแม่นยำ การคำนวณเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (R.S.D. %), ได้รับในระดับที่สอง: ภายใน- (10 ฉีดวัน 3 วันและระหว่างวัน (หนึ่งฉีดวัน 6 วัน ประมาณ 50 มิลลิกรัมของกรด nicotinic 50, 150 และ 250 มิลลิกรัมของ analyte ฟรี สูตรเฉพาะ และ 5, 15 และ 25 มิลลิกรัมของกรดแอสคอร์บิคมาตรฐานน้ำหนักแม่นยำ และ ละลาย แยก ใน 50mL ของเฟสเคลื่อนที่ มีมาผสม ตัวอย่างที่ centrifuged ที่ 3000 รอบต่อนาทีสำหรับ 5 นาทีที่อุณหภูมิห้อง (24.0±2.0 ◦C) Supernatants ได้ถูกยกเลิก เพื่อให้บรรลุความแม่นยำ/กู้คืน aliquots อย่างถูกผสมให้ความเข้มข้นสุดท้ายของ 2.0, 6.0 และ 10.0 _gmL−1 มาตรฐานกรดแอสคอร์บิคและ _gmL−1 20.0 ของกรด nicotinic ในเฟสเคลื่อนที่ รับ run อินทรา และ inter ความแม่นยำ ตัวอย่างถูกทำให้เจือจางให้ความเข้มข้นสุดท้ายของ ascorbic acid 6.0 และ 20.0_gmL−1 ของกรด nicotinic

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

7 แม่นยำ / การกู้คืนและความแม่นยำ
แม่นยำ / recoverywas กำหนดโดยการเปรียบเทียบระหว่างความเข้มข้นของทฤษฎีของวิตามินซีมาตรฐานเพิ่มให้กับสูตรเฉพาะที่วิเคราะห์ฟรีและผู้ที่ได้รับในการวิเคราะห์โครมา ซ้ำสามสำหรับแต่ละความเข้มข้นถูกนำมาใช้และเฟสเคลื่อนที่ถูกจ้างมาเป็นตัวทำละลาย
แม่นยำคำนวณเป็นค่าความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD,%) ที่ได้รับในสองระดับทั้งใน (10 ฉีด / วันเป็นเวลา 3 วัน) และระหว่าง วัน (ฉีดหนึ่ง / วันเป็นเวลา 6 วัน) ประมาณ 50 มิลลิกรัมของกรด nicotinic; 50, 150 และ 250 มิลลิกรัมของสูตรเฉพาะที่วิเคราะห์ฟรี; และ 5, 15 และ 25 มิลลิกรัมของวิตามินซีมาตรฐานได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำและละลายแยกต่างหากใน 50mL ของเฟสเคลื่อนที่ที่มีต่อการผสม ตัวอย่างหมุนเหวี่ยงที่ 3000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 5 นาทีที่อุณหภูมิห้อง (24.0 ± 2.0 ◦C) supernatants ถูกโยนทิ้ง
เพื่อให้เกิดความถูกต้อง / กู้คืน aliquots ของตัวอย่างถูกเจือจางความเข้มข้นสุดท้ายของ 2.0, 6.0 และ 10.0 _gmL-1 ของวิตามินซีมาตรฐานและ 20.0 _gmL-1 ของกรด nicotinic ในเฟสเคลื่อนที่ เพื่อให้ได้ความแม่นยำทั้งในและระหว่างวิ่งตัวอย่างถูกเจือจางความเข้มข้นสุดท้ายของวิตามินซี 6.0 และ 20.0_gmL-1 ของกรด nicotinic

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

7 . ความถูกต้องและความแม่นยำความถูกต้อง / กู้คืน /
recoverywas ตัดสินใจโดยการเปรียบเทียบระหว่างทฤษฎีมาตรฐานความเข้มข้นของกรดแอสคอร์บิกเพิ่มครูเฉพาะสูตรฟรีและการวิเคราะห์ในการวิเคราะห์ทางโครมาโทกราฟี ซ้ำ 3 สำหรับแต่ละความเข้มข้นและใช้เฟสเคลื่อนที่ที่ใช้เป็นตัวทำละลาย
ความเที่ยงตรงคำนวณเป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( r.s.d. , % ) ได้ใน 2 ระดับ : ภายใน ( 10 ฉีด / วัน เป็นเวลา 3 วัน และระหว่างวัน ( หนึ่งฉีด / วัน , 6 วัน ) ประมาณ 50 มิลลิกรัม กรดนิโคตินิก ; 50 , 150 และ 250 มิลลิกรัมของครู topical สูตรฟรี และ 5 , 15 และ 25 มิลลิกรัม กรดแอสคอร์บิกชั่งได้อย่างถูกต้องและมีมาตรฐานในการแยก , ใน 50 ของเฟสเคลื่อนที่กับภายหลังการผสม จำนวนระดับที่ 3000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 5 นาทีที่อุณหภูมิห้อง ( 24.0 ± 2.0 ◦ C ) supernatants ถูกละทิ้ง .
เพื่อให้เกิดความถูกต้อง / กู้เฉยๆของตัวอย่างเพื่อลดความเข้มข้นสุดท้ายของ 2.0 6.0 และ 10.0 _gml − 1 ของ กรดแอสคอร์บิกมาตรฐานและ 20.0 _gml − 1 ของไซโตโครมในเฟสเคลื่อนที่ ที่จะได้รับภายในและระหว่างวิ่งแน่นอนตัวอย่างเพื่อลดความเข้มข้นของกรดแอสคอร์บิกสุดท้ายของ 6.0 และ 20.0_gml − 1 กรดนิโคตินิก .