General Experimental Procedures. Optical rotations were
measured with Horiba SEPA-300 and JASCO P-1020 polarimeters.
UV spectra were recorded on a Shimadzu UV-2401A spectrophotometer. A Tenor 27 spectrophotometer was used for scanning IR
spectra. 1D and 2D NMR spectra were recorded on Bruker AM-400,
DRX-500, and DRX-600 spectrometers using TMS as internal
standard, with chemical shifts (δ) expressed in ppm and referenced
to the solvent signals. HREIMS were performed on a Waters AutoSpec
Premier P776 spectrometer. ESIMS were performed on a Xevo TQ-S
spectrometer. Preparative HPLC was performed on a Shimadzu LC-8A preparative liquid chromatograph with a Shimadzu PRC-ODS (K)
column (34 mm×15 cm). Semipreparative HPLC was performed on
an Agilent 1100 or Agilent 1200 liquid chromatograph with a Zorbax
SB-C18 (9.4 mm×25 cm) column. Column chromatography (CC)
was performed on silica gel (100−200 mesh and 200−300 mesh;
Qingdao Marine Chemical Inc., Qingdao, People’s Republic of China),
Lichroprep RP-18 gel (40−63μm, Merck, Darmstadt, Germany), MCI
gel (75−150μm, Mitsubishi Chemical Corporation, Tokyo, Japan),
and Sephadex LH-20 (Pharmacia). Fractions were monitored by thinlayer chromatography (TLC) (Qingdao Marine Chemical Inc.), and
spots were visualized by heating the silica gel plates sprayed with 10%
H2SO4
in EtOH (10:90, v/v).
ขั้นตอนการทดลองทั่วไป แสงหมุนเป็น
วัดและ horiba sepa-300 jasco p-1020 polarimeters .
UV นี้ได้ถูกบันทึกไว้ใน Shimadzu uv-2401a วัสดุ เป็นอายุ 27 เครื่องใช้ IR spectra ด้วย
. 1D และ 2D NMR สเปกตรัมที่ได้ถูกบันทึกไว้ในบรุคเกอร์ am-400
drx-500 , และ drx-600 าใช้งานเป็นมาตรฐานภายใน
,กับเคมีกะ ( δ ) แสดงออกใน ppm และอ้างอิง
กับสัญญาณตัวทำละลาย hreims แสดงบนน้ำ autospec
พรีเมียร์ p776 สเปกโตรมิเตอร์ esims แสดงบน xevo tq-s
สเปกโตรมิเตอร์ โดยเป็นค่าแสดงบน Shimadzu lc-8a ดของเหลวโครมาโตกราฟกับ Shimadzu prc-ods ( K )
คอลัมน์ ( 34 มม. × 15 ซม. ) คือใช้
semipreparative HPLCเป็น Agilent 1100 หรือเลนต์ 1200 ของเหลวโครมาโตกราฟกับ zorbax
sb-c18 ( 9.4 มิลลิเมตร× 25 ซม. ) คอลัมน์ คอลัมน์โครมาโตกราฟฟี ( CC )
แสดงบนซิลิกาเจล ( 100 200 300 และ 200 −−ตาข่ายตาข่าย ;
ชิงเต่าทะเลเคมีอิงค์ชิงเต่า สาธารณรัฐประชาชนจีน )
lichroprep rp-18 เจล ( 40 − 63 μ M , เมอร์คดาร์มสตัดท์ , เยอรมนี ) , MCI
เจล ( 75 μ− 150 ม. บริษัท มิตซูบิชิ เคมี )
, โตเกียว , ญี่ปุ่นและแยก lh-20 ( มุ่งมั่น ) ส่วนมอเตอร์ thinlayer chromatography ( TLC ) ( ทะเลชิงเต่าเคมี Inc . ) และจุดที่ถูกมองเห็นโดย
ความร้อนซิลิกาเจลแผ่นพ่นด้วยกรดซัลฟิวริก 10%
ในกลุ่ม ( 10:90 , V / V )
การแปล กรุณารอสักครู่..