Each
subfraction (7.5 mL) collected was checked for its composition by
TLC using EtOAcAcOHH2O (85:10:10, v/v/v) for development,
and dipping in vanillinsulfuric acid was used in the detection of
compounds with similar skeletons.All fractions were combined into
three portions, IIII. Portion II (fr. 1114) was purified by HPLC on a
semipreparative reversed-phase column (Hyperprep HSC18 Thermo
Quest, 10250mm, Bellefonte,CA,USA) withMeOHH2O(7:3, v/v)
as eluent, 2 mL/min, giving 3 (11.8 mg, tR = 11.18 min), 5 (7.3 mg, tR =
23.80 min), and 4 (5.8 mg, tR = 29.60 min). Portion III (fr. 1518) was
purified by HPLC on a semipreparative reversed-phase column (Biosil
PRO-ODS-U, 10250 mm, Biotic Chemical Co., Taipei, Taiwan) with
MeCNH2O(58:42, v/v) as eluent, 2 mL/min, affording 1 (6.3mg, tR =
14.98 min) and 2 (3.5 mg, tR = 8.55 min).
Eachsubfraction (7.5 mL) collected was checked for its composition byTLC using EtOAcAcOHH2O (85:10:10, v/v/v) for development,and dipping in vanillinsulfuric acid was used in the detection ofcompounds with similar skeletons.All fractions were combined intothree portions, IIII. Portion II (fr. 1114) was purified by HPLC on asemipreparative reversed-phase column (Hyperprep HSC18 ThermoQuest, 10250mm, Bellefonte,CA,USA) withMeOHH2O(7:3, v/v)as eluent, 2 mL/min, giving 3 (11.8 mg, tR = 11.18 min), 5 (7.3 mg, tR =23.80 min), and 4 (5.8 mg, tR = 29.60 min). Portion III (fr. 1518) waspurified by HPLC on a semipreparative reversed-phase column (BiosilPRO-ODS-U, 10250 mm, Biotic Chemical Co., Taipei, Taiwan) withMeCNH2O(58:42, v/v) as eluent, 2 mL/min, affording 1 (6.3mg, tR =14.98 min) and 2 (3.5 mg, tR = 8.55 min).
การแปล กรุณารอสักครู่..
แต่ละ
subfraction (7.5 มิลลิลิตร) เก็บได้รับการตรวจสอบองค์ประกอบของมันโดย
TLC ใช้ EtOAc? AcOH? H2O (85:10:10, v / v / v)
สำหรับการพัฒนาและจุ่มในvanillin?
กรดกำมะถันถูกนำมาใช้ในการตรวจสอบของสารประกอบที่มีเศษส่วน skeletons.All
คล้ายกันรวมกันเป็นสามส่วนผม? III ส่วนครั้งที่สอง (. เ 11 14) บริสุทธิ์โดยวิธี HPLC
ในคอลัมน์กลับเฟสsemipreparative (Hyperprep HSC18
เทอร์โม? เควส 10 250 มม, เบลลาฟอน, CA, USA) withMeOH H2O (7: 3, v / v)
เป็นตัวชะ 2 มิลลิลิตร / นาทีให้ 3 (11.8 มก., TR = 11.18 นาที), 5 (7.3 มิลลิกรัม, TR =
23.80 นาที) และ 4 (5.8 มิลลิกรัม, TR = 29.60 นาที) ส่วนที่สาม (FR. 15? 18) ได้รับการทำให้บริสุทธิ์โดยวิธี HPLC ในคอลัมน์กลับเฟส semipreparative (Biosil PRO-ODS-U, 10 250 มม Biotic Chemical Co. , ไทเป, ไต้หวัน) กับMeCN? H2O (58:42 , v / v) เป็นตัวชะ 2 มิลลิลิตร / นาทีเจตนารมณ์ที่ 1 (6.3mg, TR = 14.98 นาที) และ 2 (3.5 มิลลิกรัม, TR = 8.55 นาที)
การแปล กรุณารอสักครู่..
แต่ละคน
subfraction ( 7.5 ml ) รวบรวมตรวจสอบองค์ประกอบโดย
TLC ใช้ etoac acoh H2O ( 85:10:10 , V / V / V ) เพื่อการพัฒนา
และจุ่มในวานิลลิน กรดซัลฟูริกที่ใช้ในการตรวจหา
ผสมกับโครงกระดูกคล้ายคลึงกัน ทั้งหมดถูกรวมเข้าเป็นเศษส่วน
สามส่วน , III ส่วน II ( Fr . 11 14 ) ถูกแยกให้บริสุทธิ์โดยใช้วิธี HPLC ใน
semipreparative reversed-phase คอลัมน์ ( hyperprep
hsc18 เทอร์โมเควส 10 250mm bellefonte , CA , USA ) withmeoh H2O ( 7 : 3 v / v )
นี้ 2 มิลลิลิตรต่อนาที ให้ 3 ( 11.8 มิลลิกรัม , TR = 11.18 นาที ) , 5 ( 7.3 มิลลิกรัม , TR =
23.80 มิน ) และ 4 ( TR = 29.60 5.8 มิลลิกรัม มิน ) ส่วนที่ 3 ( จาก 15 18 ) คือ
บริสุทธิ์โดยวิธี HPLC ใน semipreparative reversed-phase คอลัมน์ ( biosil
pro-ods-u 10 250 มม. ชีวภาพเคมี . , ไทเป , ไต้หวัน ) ด้วย
mecn H2O ( อาหาร , V / V ) นี้ , 2 ml / min ( 6.3mg affording 1 ,TR =
ความสัมพันธ์มิน ) และ 2 ( 3.5 มิลลิกรัม , TR = 8.55 min )
การแปล กรุณารอสักครู่..