contamination by EDCs provides impo

contamination by EDCs provides important information abouthuman exposure to these contaminants, through the consumptionof dairy products. One of the main difficulties related to the deter-mination of these analytes in milk samples, is the high protein andfat content that can often interfere during the analytical determi-nation. For this reason, sample pretreatment and/or extraction canbe long and tedious, involving several clean-up steps to remove theco-extracted material from the matrix [15,16].Several methodologies [15] have been reported for the deter-mination of PCBs and OCPs from cow milk samples, such assolid-phase microextraction (SPME) [17], dispersive solid-phaseextraction (DSPE) [18], QuEChERS (quick, easy, cheap, effective,robust and safe) [19] and liquid–liquid extraction (LLE) [20–22].Solid-phase extraction (SPE) is also widely used for the extractionand/or clean-up of milk samples, since it offers an excellent alter-native to conventional sample preparation techniques, such as LLE,because of its simplicity, flexibility to choose the sorbents, low con-sumption of environmental and health hazardous organic solventsas well as due to the ability to achieve high preconcentration factors[14,23–26].Magnetic solid-phase extraction (MSPE), which has drawnextensive attention in sample preparation in recent years, is anew mode of SPE based on the adoption of magnetic nanoparti-cles (MNPs) as sorbents, at micro- or nano-scale and shows greatadvantages in separation science. The powdery magnetic adsor-bent can be reversibly agglomerated and re-dispersed in solutionor suspensions by the application and removal of an appropriatemagnetic field, thus realizing the phase separation conveniently[27,28].In this article, we describe the chemometric optimization andvalidation of a simple and rapid method based on MSPE, whichis followed by gas chromatography coupled with mass spectrom-etry for the determination of EDCs in milk samples. Magnetiteoctadecylsilane nanoparticles (Fe3O4@SiO2@C18) are synthesizedby coating magnetite Fe3O4nanoparticles with silica and sub-sequently functionalizing it by trimethoxy(octadecyl)silane. Theresultant MNPs are characterized by several techniques, suchas scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD),Elemental Analysis (EA), Fourier transform-infrared (FT-IR) andBrunauer–Emmett–Teller (BET).
2. Experimental
2.1. Chemicals and materialsAll the chemicals and reagents used were of analytical grade.Aldrin, endrin, dieldrin, a-BHC, -BHC, -BHC, -BHC, -chlordane,-chlordane, p,p-DDE, p,p-DDT, p,p-DDD, endosulfan I, endosul-fan II, endosulfan sulfate, endrin aldehyde, heptachlor, heptachlorepoxide, endrin ketone and methoxychlor were purchased fromSigma-Aldrich Chemie (Steinheim, Germany). PCBs standards (PCB28, 52, 101, 138, 153 and 180) were obtained from Fluka (Milwau-kee, WI, USA). A mixture containing the investigated compounds atconcentrations of 300 g/mL, in isooctane was prepared and usedas working solution.Ferric chloride (FeCl3) was purchased from Fluka (Milwau-kee, WI, USA) and ferrous chloride tetrahydrate (FeCl2·4H2O)from Ferak (Berlin, Germany). Tetraethyl orthosilicate (TEOS) andtrimethoxy(octadecyl)silane (99%) were purchased from Aldrich.Formic acid and ammonia were obtained from Merck (Darm-stadt, Germany). Carrez 1 solution was prepared by dissolving1.5 g of potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate (Sigma-Aldrich)in 10.0 mL of water, and Carrez 2 solution was prepared by dissolv-ing 3.0 g of zinc sulfate heptahydrate (Sigma-Aldrich) in 10.0 mL ofwater. All solvents used were of pesticide residue analysis gradeand

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ปนเปื้อน โดย EDCs สัมผัสสารปนเปื้อนเหล่านี้ ผ่านนม consumptionof abouthuman ข้อมูลสำคัญทาง หนึ่งในปัญหาหลักที่เกี่ยวข้องกับ mination deter ของ analytes เหล่านี้ในตัวอย่างนม มีโปรตีน andfat เนื้อหาที่มักจะสามารถแทรกแซงระหว่างประเทศ determi ที่วิเคราะห์ ด้วยเหตุนี้ ตัวอย่าง pretreatment และ/หรือสกัด canbe ยาว และน่า เบื่อ เกี่ยวข้องกับหลายขั้นตอนทำความสะอาดเอา theco แยกวัสดุออกจากเมทริกซ์ [15,16]มีการรายงานหลายวิธี [15] ที่ deter-mination ของ PCBs และ OCPs จากวัวนมตัวอย่าง เช่น assolid เฟส microextraction (SPME) [17] dispersive ทึบ-phaseextraction (DSPE) [18], QuEChERS (มีประสิทธิภาพรวดเร็ว ง่าย ราคา ถูกแข็งแกร่ง และปลอดภัย) [19] และการสกัดของเหลว – ของเหลว (LLE) [20-22]แยกเฟสของแข็ง (SPE) อย่างกว้างขวางนอกจากนี้ยังใช้สำหรับการ extractionand / หรือล้างตัวอย่างนม เนื่องจากมีการเตรียมตัวอย่างเปลี่ยนพื้นไปปกติดีเทคนิค เช่น LLE เนื่องจากความเรียบง่าย ความยืดหยุ่นในการเลือก sorbents คอน sumption ต่ำของสิ่งแวดล้อมและสุขภาพอันตรายอินทรีย์ solventsas ดีเนื่องจากความสามารถในการบรรลุปัจจัย preconcentration สูง [14,23-26]แม่เหล็กทึบระยะสกัด (MSPE), ซึ่งมี drawnextensive ความสนใจในการเตรียมตัวอย่างในปีที่ผ่านมา นั้นใหม่เป็นวิธีที่ขึ้นอยู่กับการยอมรับของแม่เหล็ก nanoparti-cles (MNPs) เป็น sorbents, SPE ที่ไมโคร หรือนาโนมาตราส่วนและแสดง greatadvantages ในวิทยาศาสตร์แยก ทรายขาวละเอียดแม่เหล็ก adsor-โค้งสามารถ reversibly agglomerated และกระจายใน solutionor บริการใหม่ โดยการประยุกต์ใช้และการกำจัดของ appropriatemagnetic ฟิลด์ จึง ตระหนักถึงแยกเฟสเชิญ [27,28]ในบทความนี้ เราอธิบาย andvalidation เพิ่มประสิทธิภาพ chemometric ของวิธีง่าย และรวดเร็วโดยใช้ MSPE, whichis ตาม chromatography ก๊าซควบคู่กับ spectrom etry โดยรวมในการกำหนดการ EDCs ในตัวอย่างนม Magnetiteoctadecylsilane เก็บกัก (Fe3O4@SiO2@C18) synthesizedby เคลือบ magnetite Fe3O4nanoparticles ซิลิก้าและย่อย sequently functionalizing โดย silane trimethoxy (octadecyl) ได้ Theresultant MNPs มีลักษณะหลายเทคนิค suchas สแกนอิเล็กตรอน microscopy (SEM), เอกซเรย์การเลี้ยวเบน (XRD), ธาตุวิเคราะห์ (EA), ฟูรีเยแปลงอินฟราเรด (FT IR) andBrunauer – Emmett – เบิก (BET) .
2 ทดลอง
2.1 สารเคมีและใช้สารเคมีและ reagents materialsAll ได้เกรดวิเคราะห์อัลดริน endrin, dieldrin ได้ BHC, -BHC, -BHC, -BHC, -chlordane - chlordane, p, p - DDE, p, p -DDT, p, p - DDD เอนโดซัลแฟน แฟน endosul II เอนโดซัลแฟนซัลเฟต แอลดีไฮด์ endrin เฮปตาคลอร์ heptachlorepoxide คีโตน endrin และ methoxychlor ได้ซื้อ fromSigma-Aldrich Chemie (Steinheim เยอรมนี) PCBs มาตรฐาน (PCB28, 52, 101, 138, 153 และ 180) ได้รับจาก Fluka (กี Milwau, WI สหรัฐอเมริกา) ประกอบด้วยส่วนผสมของ atconcentrations ตรวจสอบสารประกอบของ 300 g/mL ใน isooctane ได้เตรียมและ usedas ทำงานแก้ปัญหาคคลอไรด์ (FeCl3) ถูกซื้อจาก Fluka (กี Milwau, WI สหรัฐอเมริกา) และ tetrahydrate เหล็กคลอไรด์ (FeCl2·4H2O) จาก Ferak (เบอร์ลิน เยอรมนี) ซื้อจากกรด Aldrich.Formic silane andtrimethoxy (octadecyl) orthosilicate (TEOS) เตตร้า (99%) และแอมโมเนียได้รับมาจากบริษัทเมอร์ค (Darm stadt เยอรมนี) โซลูชัน Carrez 1 ถูกเตรียม โดย g dissolving1.5 ของโพแทสเซียม hexacyanoferrate(II) trihydrate (ซิก-Aldrich) ใน 10.0 mL น้ำ และโซลูชั่น Carrez 2 ถูกเตรียม โดย dissolv-ing 3.0 g ของสังกะสีซัลเฟตลังกะสี (ซิก-Aldrich) ใน ofwater 10.0 mL Gradeand การวิเคราะห์สารตกค้างยาฆ่าแมลงหรือสารทำละลายทั้งหมดที่ใช้ได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การปนเปื้อนโดย EDCs ให้ข้อมูลที่สำคัญ abouthuman การสัมผัสกับสารปนเปื้อนเหล่านี้ผ่านผลิตภัณฑ์นม consumptionof หนึ่งในปัญหาหลักที่เกี่ยวข้องกับการยับยั้ง-mination ของสารเหล่านี้ในตัวอย่างน้ำนมคือโปรตีนเนื้อหา andfat สูงที่มักจะรบกวนในระหว่างการวิเคราะห์ determi ประเทศ ด้วยเหตุนี้การปรับสภาพตัวอย่างและ / หรือการสกัด canbe ยาวและน่าเบื่อที่เกี่ยวข้องกับหลายขั้นตอนการทำความสะอาดขึ้นเพื่อเอาวัสดุ theco สกัดจากเมทริกซ์ [15,16]. วิธีการหลาย [15] ได้รับการรายงานเพื่อยับยั้ง-mination ของ ซีบีเอสและ OCPs จากตัวอย่างนมวัวเช่น assolid เฟส microextraction (SPME) [17], กระจายของแข็ง phaseextraction (DSPE) [18], QuEChERS (รวดเร็วง่ายราคาถูกที่มีประสิทธิภาพที่แข็งแกร่งและปลอดภัย) [19] และของเหลว ของเหลวสกัด (LLE) [20-22]. การสกัดของแข็งเฟส (SPE) นอกจากนี้ยังถูกนำมาใช้อย่างกว้างขวางสำหรับ extractionand / หรือการทำความสะอาดขึ้นของตัวอย่างนมเนื่องจากมียอดเยี่ยมแก้ไข-พื้นเมืองทั่วไปเทคนิคการเตรียมตัวอย่างเช่น เป็น LLE เพราะความเรียบง่ายและความยืดหยุ่นในการเลือกตัวดูดซับต่ำ con-sumption ของ solventsas อินทรีย์สิ่งแวดล้อมและสุขภาพที่เป็นอันตรายทั้งเนื่องจากความสามารถเพื่อให้บรรลุปัจจัย preconcentration สูง [14,23-26]. แม่เหล็กสกัดสารในเฟสของแข็ง ( MSPE) ซึ่งมีความสนใจในการเตรียม drawnextensive ตัวอย่างในปีที่ผ่านมาเป็นอีกครั้งรูปแบบของเอสพีอีขึ้นอยู่กับการยอมรับของแม่เหล็ก nanoparti เกราะ (MNPS) เป็นตัวดูดซับที่ไมโครหรือนาโนและแสดงให้เห็น greatadvantages ในสาขาวิทยาศาสตร์การแยก แป้งแม่เหล็ก adsor งอสามารถ agglomerated พลิกกลับและ re-แยกย้ายกันไปใน solutionor สนองโดยการประยุกต์ใช้และการกำจัดของสนาม appropriatemagnetic จึงตระหนักถึงการแยกเฟสสะดวก [27,28]. ในบทความนี้เราจะอธิบายการเพิ่มประสิทธิภาพ andvalidation chemometric ของ วิธีการที่ง่ายและรวดเร็วขึ้นอยู่กับ MSPE, whichis ตามด้วยแก๊ส chromatography คู่กับมวล spectrom-etry สำหรับการกำหนดของ EDCs ในตัวอย่างน้ำนม Magnetiteoctadecylsilane อนุภาคนาโน (SiO2 Fe3O4 @ @ C18) เป็น synthesizedby Fe3O4nanoparticles แม่เหล็กเคลือบด้วยซิลิกาและย่อย sequently functionalizing โดย trimethoxy (octadecyl) ไซเลน Theresultant MNPS โดดเด่นด้วยเทคนิคหลาย suchas สแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM) เอ็กซ์เรย์เลนส์ (XRD) ธาตุวิเคราะห์ (EA), แปลงฟูริเยอินฟราเรด (FT-IR) andBrunauer-เอ็มเม็ต-Teller (BET)
2 ทดลอง
2.1 สารเคมีและสารเคมี materialsAll และสารเคมีที่ใช้ในการวิเคราะห์มีความ grade.Aldrin, เอ็นดริน, ดีลดริน,-BHC?-BHC?-BHC?-BHC?-chlordane?-chlordane พีพี?-DDE, พีพี?-ดีดีทีพีพี?-DDD, endosulfan ผม endosul แฟนครั้งที่สองซัลเฟต endosulfan, เอ็นดรินลดีไฮด์, เฮปตาคลอ, heptachlorepoxide, เอ็นดรินคีโตนและ methoxychlor กำลังซื้อ fromSigma-Aldrich Chemie (Steinheim, เยอรมนี) มาตรฐานซีบีเอส (PCB28, 52, 101, 138, 153 และ 180) ที่ได้รับจากหนู (Milwau-Kee, วิสคอนซินสหรัฐอเมริกา) ส่วนผสมที่มีสารสอบสวน atconcentrations 300? กรัม / มิลลิลิตรใน isooctane ได้รับการเตรียมความพร้อมและการทำงาน usedas solution.Ferric คลอไรด์ (FeCl3) ซื้อมาจากหนู (Milwau-Kee, วิสคอนซินสหรัฐอเมริกา) และคลอไรด์ tetrahydrate เหล็ก (FeCl2 · 4H2O) จาก Ferak (เบอร์ลิน, เยอรมนี) ชั่วโมงเอทธิ orthosilicate (TEOS) andtrimethoxy (octadecyl) ไซเลน (99%) ซื้อมาจากกรด Aldrich.Formic และแอมโมเนียที่ได้รับจากเมอร์ค (ดามพ์-Stadt, เยอรมนี) Carrez 1 การแก้ปัญหาที่ถูกจัดทำขึ้นโดย dissolving1.5 กรัมของโพแทสเซียม hexacyanoferrate (II) trihydrate (Sigma-Aldrich) ใน 10.0 มิลลิลิตรของน้ำและ Carrez 2 โซลูชั่นที่ได้รับการจัดทำขึ้นโดย dissolv ไอเอ็นจี 3.0 กรัมของสังกะสีซัลเฟต heptahydrate (Sigma-Aldrich) ใน 10.0 มิลลิลิตร ofwater ตัวทำละลายที่ใช้เป็นสารกำจัดศัตรูพืชตกค้างวิเคราะห์ gradeand

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การ edcs ให้ข้อมูลที่สำคัญ abouthuman การสัมผัสกับสิ่งปนเปื้อนเหล่านี้ ผ่านการบริโภคผลิตภัณฑ์จากนม หนึ่งในปัญหาหลักที่เกี่ยวข้องกับยับยั้ง mination กรณีเหล่านี้ในตัวอย่างนมมีโปรตีนสูง andfat เนื้อหาที่มักจะสามารถแทรกแซงในประเทศพยาวิเคราะห์ ด้วยเหตุผลนี้การเตรียมตัวอย่างและ / หรือการสกัดสามารถยาวและน่าเบื่อที่เกี่ยวข้องกับหลายขั้นตอนล้างเอา theco สกัดวัสดุจากเมทริกซ์ [ 15,16 ] . [ 15 ] วิธีการหลายได้รับการรายงานเพื่อยับยั้ง mination ของ PCBs และชุดฝึกทักษะจากตัวอย่างน้ำนมวัว เช่น assolid เฟส microextraction ( spme ) [ 17 ] phaseextraction ( dspe กระจายตัวของแข็ง ) [ 18 ] quechers ( เร็ว , ง่าย , ราคาถูก , มีประสิทธิภาพทนทานและปลอดภัย ) [ 19 ] และของเหลว–การสกัดของเหลวด้วยของเหลว ( ที่ไหน ) [ 20 – 22 ] . การสกัดด้วยเฟสของแข็ง ( SPE ) ยังใช้กันอย่างแพร่หลายในและทำ หรือ ล้างของตัวอย่างนม เนื่องจากมันมีการเปลี่ยนแปลง เทคนิคการเตรียมตัวอย่างยอดเยี่ยมพื้นเมืองดั้งเดิม เช่น ที่ไหน เพราะความเรียบง่าย ความยืดหยุ่น ในการเลือก ,ต่ำ con ซ้ำชั้นของสิ่งแวดล้อมและสุขภาพอันตรายอินทรีย์ solventsas อย่างดี เนื่องจากความสามารถในการบรรลุสูงการเพิ่มความเข้มข้น 14,23 –ปัจจัย [ 26 ] . การสกัดส่วนแม่เหล็ก ( mspe ) ซึ่งมี drawnextensive ความสนใจในการเตรียมตัวอย่างใน ปี ล่าสุด คือ โหมดใหม่ของเอสพีขึ้นอยู่กับการยอมรับของแม่เหล็ก nanoparti cles ( ใน mnps ) ,ไมโคร หรือ นาโน ที่ขนาดและแสดง greatadvantages วิทยาศาสตร์แยก งอ adsor แม่เหล็กแป้งสามารถซึ่งพลิกกลับได้ agglomerated และกระจายตัวใน solutionor ช่วงล่างโดยการจัดสนาม appropriatemagnetic จึงตระหนักถึงการแยกเฟสสะดวก [ 27,28 ] . ในบทความนี้เราอธิบายเพิ่มประสิทธิภาพ andvalidation คีโมเมตริกซ์ของง่ายและวิธีที่รวดเร็วตาม mspe ซึ่งตามมาด้วยแก๊สโครมาโตกราฟีควบคู่กับมวล spectrom etry การหา edcs ในตัวอย่างนมmagnetiteoctadecylsilane นาโนซิลิกอนไดออกไซด์ fe3o4 @ @ c18 ) synthesizedby fe3o4nanoparticles แม่เหล็กเคลือบด้วยซิลิกาและย่อย sequently functionalizing โดย trimethoxy ( octadecyl ) ไซ . theresultant mnps มีหลายเทคนิค คือ กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( SEM ) , เครื่อง X-ray diffraction ( XRD ) , การวิเคราะห์ธาตุ ( EA )ฟูเรียร์ Infrared ( FT-IR ) andbrunauer –เอ็มเม็ท – เทลเลอร์ ( พนัน )
2 ทดลอง
2.1 . เคมีและ materialsall สารเคมีและสารเคมีที่ใช้ในการวิเคราะห์ในเกรด อัลดริน , endrin , dieldrin , a-bhc  , - BHC ,  - BHC ,  - BHC ,  - ชุดนักเรียน -  , ชุดนักเรียน , p , p  - DDE , p , p  - ดีดีที , p , p  - DDD , เอ็นโดซัลแฟนผม พัดลม endosul II , endosulfan sulfate , endrin , heptachlor , heptachlorepoxide ,คีโตนและเอนดรินเมทอกซีคลอร์ซื้อ fromsigma อัลดริชเคมี ( steinheim , เยอรมัน ) มาตรฐาน PCBs ( pcb28 , 52 , 101 , 138 และ 180 ) ที่ได้รับจาก fluka ( milwau คี , WI , USA ) ส่วนผสมที่มีสารชนิด atconcentrations 300  g / ml ในไอโซออกเทนที่เตรียมไว้ใช้ทำงานและแก้ปัญหา เฟอร์ริค คลอไรด์ ( FeCl3 ) ซื้อมาจาก fluka ( milwau คี , WI ,สหรัฐอเมริกา ) และเฟอร์รัสคลอไรด์โมลิบเดตเตตระไฮเดรต ( fecl2 ด้วย 4h2o ) จาก ferak ( เบอร์ลิน , เยอรมนี ) เททระเอทิล orthosilicate ( TEOS ) andtrimethoxy ( octadecyl ) ไซเลน ( 99% ) ซื้อจาก อัลดริช กรดฟอร์มิก และแอมโมเนียได้จากเมอร์ค ( ดามสตัด , เยอรมัน ) carrez 1 โซลูชั่นเตรียม dissolving1.5 กรัมโพแทสเซียม hexacyanoferrate ( 2 ) ต่างๆ ( ซิกม่า Aldrich 10.0 กรัม ) ในน้ำcarrez 2 โซลูชั่นและเตรียม dissolv ไอเอ็นจี 3.0 G ของสังกะสีซัลเฟต heptahydrate ( ซิกม่า Aldrich ) 10.0 mL ต่างๆ ตัวทำละลายที่ใช้เป็นสารกำจัดศัตรูพืชตกค้าง gradeand การวิเคราะห์